FHZHJSZ0019水质铵的测定水杨酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0019 水质一铵的测定一水杨酸分光光度法 本方法等效采用ISO7150/1-1984《水质一铵的测定一第一部分手动分光光度法》 本方法根据我国标准的格式对ISO7150/1-1984标准作了部分修改,删略了1SO7150/1 1984中第11章的《步骤的注解》和第12章的《实验报告》 本方法与ISO7150/-1984标准技术上的差异为 a.本方法用次氯酸钠溶液代替ISO7150/}-1984标准中使用的N,N一二氯代一1,3,5 三氮杂苯一2,4,6(1H,3H,5H,广三酮钠盐ⅣNN- dichloro-1,3,5- triazine-246(lH,3H,H trione, strong, sodium salt,,又名二氯异三聚氰酸钠( sodium, dichloroisocyanurate)作为显色 剂之一 b.本方法用酒石酸钾钠代替IsOη150/1--1984标准中的柠檬酸盐作为掩蔽剂 c.本方法采用的测量波长是697nm,ISO7150/1-1984标准采用的测量波长则是655nm d.本方法的最大试份体积为8mL。 范围 1.1样品类型 本方法适用于分析饮用水及大部分原水和废水;亦可用于分析土壤和植物 用于色度深或水体中共存离子超过允许量(附录A)时则应在测定前加以蒸馏处理(第9 条) 12范围 使用的最大试份体积为8mL时,铵氮浓度可测定到高达1mg/L。浓度更高时,可取更少 的试份。 13检出限 当使用10mm比色皿,试份体积为8mL时,最低检出浓度为0.0lmgL 14灵敏度 在显色产物的最大吸收波长,求得表观摩尔吸收光系数E‘697=1.5×104L· mol cl 2原理 在亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠 Isodium nitroso pentacyanofrer-rate(II)或称硝普纳, sodium nitroprusside存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在约697nm用分光 光度计加以测定 在pH1l7有硝普钠存在下,氯胺与水杨酸钠发生反应,所有样品中的氯胺都定量地被测 定。加酒石酸钾钠掩蔽阳离子特别是钙镁的干扰。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1的叙述制 备的水 3.1水,无氨,按下述方法之一来制备。 3.1.!离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有 密封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液加入10g同类树脂以利于保存。 3.12蒸馏法:向1000±10mL蒸馏水中加入0.10±0.0lmL的硫酸(n=1.84gmL),并在全玻 璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前5σnL馏岀液,然后将馏岀液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。 每升收集的馏出液加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型) 32铵氮标准溶液,cN=1000ngL。 将3.819±0.0049g氯化铵(在105℃至少干燥2h),溶于约200mL水中,移入1000mL容 量瓶中,加水稀释至标线
1 FHZHJSZ0019 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0019 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法 本方法等效采用 ISO7150/1 1984 水质 铵的测定 第 部分 手动分光光度法 本方法根据我国标准的格式对 ISO7150/1 1984 标准作了部分修改 删略了 1SO7150/1 1984 中第 11 章的 步骤的注解 和第 12 章的 实验报告 本方法与 ISO 7150/l 1984 标准技术上的差异为 a. 本方法用次氯酸钠溶液代替 ISO7150/l 1984 标准中使用的 N N’ 二氯代 1 3 5 三氮杂苯 2 4 6(1H 3H 5H ) 三酮钠盐[N,N’-dichloro-l,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H,) -trione strione sodium salt 又名二氯异三聚氰酸钠(sodium dichloroisocyanurate)]作为显色 剂之一 b. 本方法用酒石酸钾钠代替 ISO 7150/1 1984 标准中的柠檬酸盐作为掩蔽剂 c. 本方法采用的测量波长是 697nm ISO 7150/1 1984 标准采用的测量波长则是 655nm d. 本方法的最大试份体积为 8mL 1 范围 1.1 样品类型 本方法适用于分析饮用水及大部分原水和废水 亦可用于分析土壤和植物 用于色度深或水体中共存离子超过允许量(附录 A)时则应在测定前加以蒸馏处理(第 9 条) 1.2 范围 使用的最大试份体积为 8mL 时 铵氮浓度可测定到高达 1mg/L 浓度更高时 可取更少 的试份 1.3 检出限 当使用 10mm 比色皿 试份体积为 8mL 时 最低检出浓度为 0.01mg/L 1.4 灵敏度 在显色产物的最大吸收波长 求得表观摩尔吸收光系数 '697 1.5 104L mol-1 cm-1 2 原理 在亚硝基五氰络铁( )酸钠[sodium nitroso pentacyanofrer-rate(III) 或称硝普纳 sodium nitroprusside]存在下 铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物 在约 697nm 用分光 光度计加以测定 在 pH11.7 有硝普钠存在下 氯胺与水杨酸钠发生反应 所有样品中的氯胺都定量地被测 定 加酒石酸钾钠掩蔽阳离子特别是钙镁的干扰 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按 3.1 的叙述制 备的水 3.1 水 无氨 按下述方法之一来制备 3.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱 流出液收集在带有 密封玻璃塞的玻璃瓶中 每升流出液加入 10g 同类树脂以利于保存 3.1.2 蒸馏法 向 1000 10mL 蒸馏水中加入 0.10 0.01mL 的硫酸(ñ 1.84g/mL) 并在全玻 璃蒸馏器中重蒸馏 弃去前 50mL 馏出液 然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中 每升收集的馏出液加入 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) 3.2 铵氮标准溶液 cN 1000mg/L 将 3.819 0.0049g氯化铵(在 105 至少干燥 2h) 溶于约 200mL 水中 移入 1000mL 容 量瓶中 加水稀释至标线
lnL本标准溶液含1mg铵氮。 贮存于盖好的玻璃瓶中,此溶液至少稳定1个月。 3.3铵氮标准溶液,cN=100mg/L 用吸管吸取1000mL铵氮标准溶液(3,2)放入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线 lnL本标准溶液含0.lmg胺氮。 贮存在封好的玻璃瓶中,此溶液至少稳定1星期。 34铵氮标准溶液,cN=1mgLa 用吸管吸取l0oomL铵氮标准溶液(3.3)放入100mnL容量瓶中,加水稀释至刻度。 lmL本标准溶液含1.0ig铵氮 临用前配制此溶液 3.5显色液。 称取50±0.5g水杨酸[C6H4 OHDCOOH,加入约100mL水(31)再加入160±2mL2molL 氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解;再称取50±1g酒石酸钾钠(C4HO6KNa·4HO),溶于水 (31)中,与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中,加水,(3.1)稀释至标线 存放于棕色玻璃瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升2moL氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液 的pH值为60-65 3.6次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制备,详细的制备方法见附录B1 存放于塑料瓶中,每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方 法详见附录B2和附录B.3 3.7次氯酸钠溶液 取经标定的次氯酸钠溶液(36),用氯氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(mV,游 离碱浓度为0.75moML(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。 存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 3.8亚硝基五氰络铁(I酸钠溶液 称取约01g亚硝基五氰络铁酸钠二水合物{NaFe(CNNO]·2H2O}置于10m具塞比色 管中,加水至标线,密塞,充分振荡,使之溶解。 此溶液临用前配制 39清洗溶液 将100±2g氢氧化钾溶于100±2mL水中,冷却溶液并加900±50mL95%(N)的乙醇 将此溶液贮存在聚乙烯瓶内 仪器 常用实验室仪器及 41分光光度计:能在波长697mm处操作,配有光程长为5-30mm的比色皿。 42滴瓶:其滴出体积的大小,lmL相当于20±1滴。所有玻璃器皿均应用清洗溶液(39)仔 细清洗,然后用水(3,1)冲洗净。 5试样制备 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快对其进行分析。否则,在分析前应在 2~5℃下存放这些样品。用硫酸将样品酸化到pH<2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸 收大气中氨,可能被污染,应注意防止。 6操作步骤 6.1试份 最大试份体积为8nL,这时可测定的铵氮浓度高达fN=lmg。 为了测定更高的铵氮浓度,可相应地减少试份。含有悬浮物的实验室样品则需加以澄清 或用045ⅰm滤膜或经清洗的4*~5玻璃砂芯漏斗过滤后,再从中吸取试份。也可对水样进行
2 1mL 本标准溶液含 1mg 铵氮 贮存于盖好的玻璃瓶中 此溶液至少稳定 1 个月 3.3 铵氮标准溶液 cN 100mg/L 用吸管吸取 100.0mL 铵氮标准溶液(3.2)放入 1000mL 容量瓶中 加水稀释至标线 1mL 本标准溶液含 0.1mg 胺氮 贮存在封好的玻璃瓶中 此溶液至少稳定 1 星期 3.4 铵氮标准溶液 cN 1mg/L 用吸管吸取 10.00mL 铵氮标准溶液(3.3)放入 1000mL 容量瓶中 加水稀释至刻度 1mL 本标准溶液含 1.0ìg 铵氮 临用前配制此溶液 3.5 显色液 称取 50 0.5g 水杨酸[C6H4(OH)COOH] 加入约 100mL 水(3.1)再加入 160 2mL 2mol/L 氢氧化钠溶液 搅拌使之完全溶解 再称取 50 1g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa 4H2O) 溶于水 (3.1)中 与上述溶液合并移入 1000mL 容量瓶中 加水 (3.1)稀释至标线 存放于棕色玻璃瓶中 本试剂至少稳定一个月 注 若水杨酸未能全部溶解 可再加入数毫升 2mol/L 氢氧化钠溶液 直至完全溶解为止 最后溶液 的 pH 值为 6.0~6.5 3.6 次氯酸钠原液 可购买商品试剂 亦可以自己制备 详细的制备方法见附录 B.1 存放于塑料瓶中 每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以 NaOH 计) 标定方 法详见附录 B.2 和附录 B.3 3.7 次氯酸钠溶液 取经标定的次氯酸钠溶液(3.6) 用氯氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为 0.35 (m/V) 游 离碱浓度为 0.75mol/L(以 NaOH 计)的次氯酸钠溶液 存放于棕色滴瓶内 本试剂可稳定一星期 3.8 亚硝基五氰络铁(III)酸钠溶液 称取约 0.1g 亚硝基五氰络铁酸钠二水合物{Na2[Fe(CN)5NO] 2H2O}置于 10mL 具塞比色 管中 加水至标线 密塞 充分振荡 使之溶解 此溶液临用前配制 3.9 清洗溶液 将 100 2g 氢氧化钾溶于 100 2mL 水中 冷却溶液并加 900 50mL 95 (V/V)的乙醇. 将此溶液贮存在聚乙烯瓶内 4 仪器 常用实验室仪器及 4.1 分光光度计 能在波长 697nm 处操作 配有光程长为 5~30mm 的比色皿 4.2 滴瓶 其滴出体积的大小 1mL 相当于 20 1 滴 所有玻璃器皿均应用清洗溶液(3.9)仔 细清洗 然后用水(3.1)冲洗净 5 试样制备 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内 应尽快对其进行分析 否则 在分析前应在 2~5 下存放这些样品 用硫酸将样品酸化到 pH 2 有助于保存样品 但酸化后的样品会吸 收大气中氨 可能被污染 应注意防止 6 操作步骤 6.1 试份 最大试份体积为 8mL 这时可测定的铵氮浓度高达 ñN 1mg/L 为了测定更高的铵氮浓度 可相应地减少试份 含有悬浮物的实验室样品则需加以澄清 或用 0.45ìm 滤膜或经清洗的 4 # ~5#玻璃砂芯漏斗过滤后 再从中吸取试份 也可对水样进行
蒸馏处理。 62吸取试份(61)放入10mL容量瓶中,必要时用水(3,1)稀释至8±0.5mL 6.3测定 6.3.1显色 加入100±005mL显色剂(35)和2滴硝普钠溶液(3.8),混匀。再满入2滴次氯酸钠溶液 (37)并混匀 加水(3.1)稀释至标线,充分混匀 632分光光度测定 至少在60min后,在大约697nm的最大吸收波长处测定溶液的吸光度,采用10mm光程 的比色皿,参比皿中放入水(3.1) 注:第一次采用本方法时应检验最大吸收波长,以后的测定中均使用此波长。 64空白试验 按62和63进行处理,但使用8±0.5mL的水(3.1)代替试份。 6.5校准 651制备一组标准溶液 向一组6个10mL容量瓶中分别加入铵氮标准溶液(34)0、1.00、2.00、400、6.00、8.00mL。 必要时用水(31)稀释至8±0.5ml(62) 6.52显色 见6.3.1 653分光光度测定 按632处理。 654绘制校准曲线 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度,绘制吸光度对铵氮质量(m)的 曲线。这条线应为直线且过原点。 7结果计算 7.1计算方法 试份中铵的吸光度(4)用式(1)计算: A=As-A 式中:A、—试验溶液的吸光度 Ab-—空白试验溶液(64)的吸光度。 注:对每种特定样品,A和A应在同一种光程长的比色皿中测定。 铵氮含量(cN,mg)由式(2)计算: 式中:m铵氮质量,ig由A值和标准曲线(654)确定; 试份体积,mL。 8精密度 测定了重复性标准偏差(见下表 重复性标准偏差◎ 样品铵氮浓度CN比色皿光程重复性标准差 mn 质控水 0.014 地表水 塘水 4.69 0.053 考核水0.839 0.013 注:①来自本实验室的数据
3 蒸馏处理 6.2 吸取试份(6.1)放入 10mL 容量瓶中 必要时用水(3.1)稀释至 8 0.5mL 6.3 测定 6.3.1 显色 加入 1.00 0.05mL 显色剂(3.5)和 2 滴硝普钠溶液(3.8) 混匀 再满入 2 滴次氯酸钠溶液 (3.7)并混匀 加水(3.1)稀释至标线 充分混匀 6.3.2 分光光度测定 至少在 60min 后 在大约 697nm 的最大吸收波长处测定溶液的吸光度 采用 10mm 光程 的比色皿 参比皿中放入水(3.1) 注 第一次采用本方法时应检验最大吸收波长 以后的测定中均使用此波长 6.4 空白试验 按 6.2 和 6.3 进行处理 但使用 8 0.5mL 的水(3.1)代替试份 6.5 校准 6.5.1 制备一组标准溶液 向一组 6 个 10mL 容量瓶中分别加入铵氮标准溶液(3.4)0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 必要时用水(3.1)稀释至 8 0.5mL(6.2) 6.5.2 显色 见 6.3.1 6.5.3 分光光度测定 按 6.3.2 处理 6.5.4 绘制校准曲线 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度 绘制吸光度对铵氮质量(mN)的 曲线 这条线应为直线且过原点 7 结果计算 7.1 计算方法 试份中铵的吸光度(Ar)用式(1)计算 Ar = As - Ab ¼.................¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 式中 As 试验溶液的吸光度 Ab 空白试验溶液(6.4)的吸光度 注 对每种特定样品 As 和 Ab 应在同一种光程长的比色皿中测定 铵氮含量(cN mg/L)由式(2)计算 = ¼................¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 2 V m c N N 式中 mN 铵氮质量 ìg 由 Ar 值和标准曲线(6.5.4)确定 V 试份体积 mL 8 精密度 测定了重复性标准偏差(见下表) 重复性标准偏差 样品 铵氮浓度 CN mg/L 比色皿光程 mm 重复性标准差 mg/L 质控水 0.477 10 0.014 地表水 0.277 10 0.010 塘 水 4.69 10 0.053 考核水 0.839 10 0.013 注 来自本实验室的数据
②数据的自由度均为9 9千扰 经试验确定了本方法用于水样分析时,经常遇到的可能干扰物质范围,详细结果列于附 录A中。已遇到的严重干扰仅来自苯胺和乙醇胺,通常由伯胺产生干扰。然而,很少发现这 类物质在水中具有明显的浓度。 过高的酸度和碱度都会干扰显色化合物的形成,含有使次氯酸根离子还原的物质时也有 干扰,尽管在多数水样中很少发现这类情况。在这些情况下应采用第10条给出的步骤。 在含盐水样中,当试剂中酒石酸盐掩蔽能力不够时,使钙镁沉淀产生干扰。因此,预蒸 馏是必要的(见第10条 10特殊情况 如果样品的颜色过深或含盐过多,以致可能使吸光度的测定产生误差,或由于高浓度的 钙镁或氯化物而产生了干扰,则应用蒸馏法制备试样。应遵循ISO5664《水质一铵的测定 蒸馏和滴定法》规定的步骤,但要注意将馏出液收集在1%(V)的盐酸中,然后将馏出液中 和并稀释到一计量的体积V2(m)用于蒸馏的样品体积v(mL)亦要记录下来。 这样制备的试样可按第6条进行分析。原始样品中的浓度c由式(3)计算: 式中:c试样的结果 11参考文献 GB7481-87。 附录A 共存离子的影响及其消除 (补充件) 经实验,酒石酸盐和柠檬酸盐均可作为掩蔽剂使用。夲方法采用酒石酸盐作掩蔽剂,按 实验方法测定4ig氨氮时,下表中列出的离子量对实验无干扰。 共存离子允许量共存离子允许量共存离子允许量 钙(I 钼(VI) 镁(Il 钻(I) 50 硫酸根2×10 铝(I 0镍(I)1000磷酸根500 锰(I 铍(I 100 硝酸根 铜(I)250钛(V)20亚硝酸根200 铅(I 钒(V)500氟离子500 锌(I)100镧(I)500氯离子1×10 镉(II 铈(V) 苯胺 铁(I 250 500三乙醇胺50 汞(I 银(I) 苯胺 铬(VI) 200 锑(I)100乙醇胺 钨(V1000锡(V)50 铀(VI) 砷(I 100
4 数据的自由度均为 9 9 干扰 经试验确定了本方法用于水样分析时 经常遇到的可能干扰物质范围 详细结果列于附 录 A 中 已遇到的严重干扰仅来自苯胺和乙醇胺 通常由伯胺产生干扰 然而 很少发现这 类物质在水中具有明显的浓度 过高的酸度和碱度都会干扰显色化合物的形成 含有使次氯酸根离子还原的物质时也有 干扰 尽管在多数水样中很少发现这类情况 在这些情况下应采用第 10 条给出的步骤 在含盐水样中 当试剂中酒石酸盐掩蔽能力不够时 使钙镁沉淀产生干扰 因此 预蒸 馏是必要的(见第 10 条) 10 特殊情况 如果样品的颜色过深或含盐过多 以致可能使吸光度的测定产生误差 或由于高浓度的 钙镁或氯化物而产生了干扰 则应用蒸馏法制备试样 应遵循 ISO 5664 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 规定的步骤 但要注意将馏出液收集在 1 (V/V)的盐酸中 然后将馏出液中 和并稀释到一计量的体积 V2(mL) 用于蒸馏的样品体积 V1(mL)亦要记录下来 这样制备的试样可按第 6 条进行分析 原始样品中的浓度 c 由式(3)计算 3 1 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ × = V c V c N 式中 cN 试样的结果 11 参考文献 GB7481-87 附录 A 共存离子的影响及其消除 (补充件) 经实验 酒石酸盐和柠檬酸盐均可作为掩蔽剂使用 本方法采用酒石酸盐作掩蔽剂 按 实验方法测定 4ìg 氨氮时 下表中列出的离子量对实验无干扰 共存离子 允许量 ìg 共存离子 允许量 ìg 共存离子 允许量 ìg 钙(II) 500 钼(VI) 100 硼(III) 250 镁(II) 500 钴(II) 50 硫酸根 2 104 铝(III) 50 镍(II) 1000 磷酸根 500 锰(II) 20 铍(II) 100 硝酸根 500 铜(II) 250 钛(IV) 20 亚硝酸根 200 铅(II) 50 钒(V) 500 氟离子 500 锌(II) 100 镧(III) 500 氯离子 1 105 镉(II) 50 铈(IV) 50 二苯胺 50 铁(III) 250 (III) 500 三乙醇胺 50 汞(II) 10 银(I) 50 苯胺 1 铬(VI) 200 锑(III) 100 乙醇胺 1 钨(VI) 1000 锡(IV) 50 铀(VI) 100 砷(III) 100
附录B 次氯酸钠溶液的制备方法及其 有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (参考件) B1次氯酸钠溶液的制备方法 将盐酸(n=1.19gmL逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2molL氢氧化钠吸收 液中吸收,得到一个淡草绿色的次氯酸钠溶液,其有效氯的浓度约为35%(mV左右。 存放于塑料瓶中。该溶液不稳定,在用它配制次氯酸钠使用液(3.7)前,需标定其有效氯 浓度。 B2次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液(3610mL于l00mL容量瓶中,加水(3.1)至标线,混匀。用吸 管移取稀释液0mL于250mL碘量瓶中,加入约40mL蒸馏水、碘化钾约2g,混匀。用吸管 加入5nL6molL硫酸溶液,密塞,混匀。置暗处5mi后,用o.lmoL硫代硫酸钠溶液滴至 淡黄色,加入约lmL0.5%(m/V)淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按式 (B1)计算 有效氯(C2=c 70.91100100 B 20001010 式中:—滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL —硫代硫酸钠溶液的浓度,moJL B3次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液100mL于150mL锥形瓶中,加入约20mL蒸馏水,以酚酞作 指示剂,用0.lmoL从标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。 注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不很敏锐。可在滴定后的溶液中继续加1滴 酚酞指示剂加以检验,若颜色仍显红色,则需继续用0.lmoL标准盐酸溶液滴至无色
5 附录 B 次氯酸钠溶液的制备方法及其 有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (参考件) B.1 次氯酸钠溶液的制备方法 将盐酸(ñ 1.19g/mL)逐滴作用于高锰酸钾固体 将逸出的氯气导入 2mol/L 氢氧化钠吸收 液中吸收 得到一个淡草绿色的次氯酸钠溶液 其有效氯的浓度约为 3.5 (m/V)左右 存放于塑料瓶中 该溶液不稳定 在用它配制次氯酸钠使用液(3.7)前 需标定其有效氯 浓度 B.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液(3.6)10mL 于 100mL 容量瓶中 加水(3.1)至标线 混匀 用吸 管移取稀释液 10mL 于 250mL 碘量瓶中 加入约 40mL 蒸馏水 碘化钾约 2g 混匀 用吸管 加入 5mL 6mol/L 硫酸溶液 密塞 混匀 置暗处 5min 后 用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至 淡黄色 加入约 1mL 0.5 (m/V))淀粉指示剂 继续滴至蓝色刚消失为止 其有效氯浓度按式 (B1)计算 有效氯 2 1 10 100 10 100 2000 70.91 Cl ,% = c ×V ´ ´ ´ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼ B 式中 V 滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL c 硫代硫酸钠溶液的浓度 mol/L B.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH 计)的测定 用吸管吸取次氯酸钠溶液 1.00mL 于 150mL 锥形瓶中 加入约 20mL 蒸馏水 以酚酞作 指示剂 用 0.1mol/L 从标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止 注 由于次氯酸钠是较强的氧化剂 使得终点的颜色变化不很敏锐 可在滴定后的溶液中继续加 1 滴 酚酞指示剂加以检验 若颜色仍显红色 则需继续用 0.1mol/L 标准盐酸溶液滴至无色
