FHZHSZ0031水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 F-HZHJ-SZ-0031 水质一亚硝酸盐氮的测定一分光光度法 本方法等效采用ISO6771984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》 本方法根据我国标准的格式对IS06777-1984标准技术上稍作修改和补充。 范围 本方法用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮。 1.1测定上限 当试份取最大体积(50mL时,用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达0.20mgL 12最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50mL,以吸光度0.01单位所对应的浓度值 为最低检出限浓度,此值为0.003mgL 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50mL,最低检出浓度为000lmg 1.3灵敏度 采用光程长为1omm的比色皿,试份体积为50mL时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mgL,给 出的吸光度约为067单位。 14干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(312)滴 边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(34,至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值 为18±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100mL试样中加入2mL氢氧化铝悬浮液(39),搅拌, 静置,过滤,弃去25mL初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚 磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4一氨基苯磺酰胺(4一 aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐 N-(1- naphthyl--1,2- diaminoethane dihydrochlo- ride]f偶联生成红色染料,在540nm波长处测定 吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在02mg/L以内其吸光度与 含量符合比尔定律 3试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用 水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水 3.1实验用水 采用下列方法之一进行制备 3.1.1加入高锰酸钾结晶少许于LL蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶 液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50mL馏出液,收集约τ00mL不含锰 盐的馏出液,待用。 3.12于LL蒸馏水中加入硫酸(3.3)lmL、硫酸锰溶液[每100mL·水中含有364g硫酸锰 MnSO4HO0.2mL,滴加004%(V八滈高锰酸钾溶液至呈红色(约1~3mL),使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏,弃去最初的5nL馏出液,收集约π00mL不含锰盐的馏岀液,待用 3.2磷酸:15molL,n=1.70g/mL 3.3硫酸:18molL,n=1.84gmL 34磷酸:1+9溶液(1.5moML
1 FHZHJSZ0031 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0031 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 本方法等效采用 ISO 6777 1984 水质 亚硝酸盐氮测定 分子吸收分光光度法 本方法根据我国标准的格式对 IS06777 1984 标准技术上稍作修改和补充 1 范围 本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度 采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 最低检出浓度为 0.001mg/L 1.3 灵敏度 采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 时 亚硝酸盐氮浓度 cN=0.20mg/L 给 出的吸光度约为 0.67 单位 1.4 干扰 当试样 pH 11 时 可能遇到某些干扰 遇此情况 可向试份中加入酚酞溶液(3.12)l滴 边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4) 至红色刚消失 经此处理 则在加入显色剂后 体系 pH 值 为 1.8 0.3 而不影响测定 试样如有颜色和悬浮物 可向每 100mL 试样中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液(3.9) 搅拌 静置 过滤 弃去 25mL 初滤液后 再取试份测定 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录 A 其中氯胺 氯 硫代硫酸盐 聚 磷酸钠和三价铁离子有明显干扰 2 原理 在磷酸介质中 pH 值为 1.8 时 试份中的亚硝酸根离子与 4 氨基苯磺酰胺(4 aminobenzenesulfonamide) 反应生成重氮盐 它再与 N (1 萘基 ) 乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1 2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料 在 540nm 波长处测定 吸光度 如果使用光程长为 10mm 的比色皿 亚硝酸盐氮的浓度在 0.2mg/L 以内其吸光度与 含量符合比尔定律 3 试剂 在测定过程中 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 实验用 水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于 1L 蒸馏水中 使成红色 加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶 液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰 盐的馏出液 待用 3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用 3.2 磷酸 15mol/L ñ 1.70g/mL 3.3 硫酸 18mol/L ñ 1.84g/mL 3.4 磷酸 1+9 溶液(1.5mol/L)
溶液至少可稳定6个月。 3.5显色剂 50omL烧杯内置入250mL水和50mL磷酸(32),加入200g4一氨基苯磺酰胺 NH2C6H4SO2NH2)再将1.00gN-(一萘基乙二胺二盐酸盐( 10H7NHC2H4NH2·2HC)溶 于上述溶液中,转移至500mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月 注:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸入体内 3.6亚硝酸盐氮标准贮备溶液:cN=250mg/L 3.61贮备溶液的配制 称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2),溶于150mL水中,定量转移至1000mL容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。 本溶液贮存在棕色试剂瓶中,加入lmL氯仿,保存在2~5℃,至少稳定一个月 362贮备溶液的标定 在300mL具塞锥形瓶中,移入高锰酸钾标准溶液(3.10)5000m、硫酸(3,3)5mL,用50mL 无分度吸管,使下端插入髙锰酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液5000mL,轻 轻摇匀,置于水浴上加热至70-80℃。按每次10.00mL的量加入足够的草酸钠标准溶液(3.11), 使髙锰酸钾标准溶液褪色并使过量,记录草酸铀标准溶液用量Ⅵ,然后用髙锰酸钾标准溶液 (3.10滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V。 再以50mL实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定 高锰酸钾溶液的浓度c1。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(l/5 KMnOamol/L): 0.0500×V 式中:——滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量,mL 4——滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量,mL; 0.0500草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O,molL; 按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mgL c=G-005002)×700×100140c1-70012 50.00 式中:——滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入髙锰酸钾标准溶液总量,nL; —滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸酸钠标准溶液总量,nL c1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,moJL: 700—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量; 5000——亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量,mL: 0.0500—草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4),mol 3.7亚硝酸盐氮中间标准液:cN=50.0mgL 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)5σ·00mnL置250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液贮于棕色瓶内,保存在2~-5℃,可稳定一星期。 3.8亚硝酸盐氮标准工作液cN=1.00mgL。 取亚硝酸盐氮中间标准液(3.7)100mnL于500nL容量瓶内,水稀释至标线,摇匀。 此溶液使用时,当天配制。 注:亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值,应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。 39氢氧化铝悬浮液 溶解125g硫酸铝钾〖KAI(SOa)·12HO]或硫酸铝铵ⅣH4AI(SO)·12HO]于1L一次蒸
2 溶液至少可稳定 6 个月 3.5 显色剂 500mL 烧杯内置入 250mL 水和 50mL 磷酸(3.2) 加入 20.0g 4 氨基苯磺酰胺 (NH2C6H4SO2NH2) 再将 1.00gN (1 萘基) 乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2 2HCl)溶 于上述溶液中 转移至 500mL 容量瓶中 用水稀至标线 摇匀 此溶液贮存于棕色试剂瓶中 保存在 2~5 至少可稳定一个月 注 本试剂有毒性 避免与皮肤接触或吸入体内 3.6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液 cN 250mg/L 3.6.1 贮备溶液的配制 称取 1.232g 亚硝酸钠(NaNO2) 溶于 150mL 水中 定量转移至 1000mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 摇匀 本溶液贮存在棕色试剂瓶中 加入 1mL 氯仿 保存在 2~5 至少稳定一个月 3.6.2 贮备溶液的标定 在 300mL 具塞锥形瓶中 移入高锰酸钾标准溶液(3.10)50.00mL 硫酸(3.3)5mL 用 50mL 无分度吸管 使下端插入高锰酸钾溶液液面下 加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液 50.00mL 轻 轻摇匀 置于水浴上加热至 70~80 按每次 10.00mL 的量加入足够的草酸钠标准溶液(3.11) 使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量 记录草酸铀标准溶液用量 V2 然后用高锰酸钾标准溶液 (3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色 记录高锰酸钾标准溶液总用量 V1 再以 50mL 实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液 如上操作 用草酸钠标准溶液标定 高锰酸钾溶液的浓度 c1 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度 c1(1/5KMnO4mol/L) 1 0.0500 3 4 1 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ ´ = V V c 式中 V3 滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量 mL V4 滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量 mL 0.0500 草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C2O4) mol/L 按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度 cN (mg/L) 140 7.00 2 50.00 ( 0.0500 ) 7.00 1000 1 1 2 1 1 2 = - ¼¼¼¼¼¼¼ - ´ ´ = V c V V c V cN 式中 V1 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量 mL V2 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸酸钠标准溶液总量 mL c1 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/L 7.00 亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量 50.00 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量 mL 0.0500 草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C2O4) mol/L 3.7 亚硝酸盐氮中间标准液 cN 50.0mg/L 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)50.00mL 置 250mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液贮于棕色瓶内 保存在 2~5 可稳定一星期 3.8 亚硝酸盐氮标准工作液 cN 1.00mg/L 取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL 于 500mL 容量瓶内 水稀释至标线 摇匀 此溶液使用时 当天配制 注 亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值 应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值 3.9 氢氧化铝悬浮液 溶解 125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2 12H2O]于 1L 一次蒸
馏水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL浓氢氧化铵,放置约1h后。移入1L 量筒内,用一次蒸馏水反复洗涤沉淀,最后用实验用水洗涤沉淀,直至洗涤液中不含亚硝酸 盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100nL水。使用前应 振荡均匀。 3.10高锰酸钾标准溶液:c(l/5KMO4)=0.050mol/L。 溶解16g高锰酸钾(KMnO4)于1.2L水中(一次蒸馏水,煮沸0.5~1h,使体积減少到1L 左右,放置过夜,用G一3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。高 锰酸钾标准溶液浓度按3.62第二段所述方法进行标定和计算。 3.11草酸钠标准溶液:c(1/2Na2C2O2)=00500mol/L。 溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500±0.0004g于750mL水中,定 量转移至1000nL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 322酚酞指示剂:c=10gL。 0.5g酚酞溶于95%(V/V乙醇50mL中。 4仪器 所有玻璃器皿都应用2moL盐酸仔细洗净,然后用水彻底冲洗。 常用实验室设备及分光光度计。 5试样制备 51采样和样品保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,并在采集后尽快分析,不要超过24h 若需短期保存(1~2天,可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞,并保存于2~5℃ 52试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时,需按照14第二段所述的方法制备试样。 6操作步骤 61试份 试份最大体积为500mL,可测定亚硝酸盐氮浓度高至020mg。浓度更高时,可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后,再取样。 62测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至50mL比色管(或容量瓶)中,用水稀释至标线,加入 显色剂(3.5)0m,密塞,摇匀,静置,此时pH值应为1.8±0.3。 加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程长10mm的比色 ,以实验用水做参比,测量溶液吸光度 注:最初使用本方法时,应校正最大吸光度的波长,以后的测定均应用此波长 63空白试验 按62所述步骤进行空白试验,用50mL水代替试份。 64色度校正 如果实验室样品经52的方法制备的试样还具有颜色时,按62所述方法,从试样中取相 同体积的第二份试份,进行测定吸光度,只是不加显色剂(35),改加磷酸(34)l.0mL 6.5校准 在一组六个50mL比色管(或容量瓶)内,分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3.8)0、1.00、 300、500、700和100omL,用水稀释至标线,然后按62第二段开始到末了叙述的步骤操 作 从测得的各溶液吸光度,减去空白试验吸光度,得校正吸光度A,绘制以氮含量(ig)对 校正吸光度的校准曲线,亦可按线性回归方程的方法,计算校准曲线方程。 7结果计算 7.1计算方法 试份镕液吸光度的校正值A按式(3)计算:
3 馏水中 加热至 60 在不断搅拌下 徐徐加入 55mL 浓氢氧化铵 放置约 1h 后 移入 1L 量筒内 用一次蒸馏水反复洗涤沉淀 最后用实验用水洗涤沉淀 直至洗涤液中不含亚硝酸 盐为止 澄清后 把上清液尽量全部倾出 只留稠的悬浮物 最后加入 100mL 水 使用前应 振荡均匀 3.10 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4) 0.050mol/L 溶解 1.6g 高锰酸钾(KMnO4)于 1.2L 水中(一次蒸馏水) 煮沸 0.5~1h 使体积减少到 1L 左右 放置过夜 用 G 3 号玻璃砂芯滤器过滤后 滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存 高 锰酸钾标准溶液浓度按 3.6.2 第二段所述方法进行标定和计算 3.11 草酸钠标准溶液 c(1/2Na2C2O2) 0.0500mol/L 溶解经 105 烘干 2h 的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500 0.0004g 于 750mL 水中 定 量转移至 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 3.22 酚酞指示剂 c 10g/L 0.5g 酚酞溶于 95 (V/V)乙醇 50mL 中 4 仪器 所有玻璃器皿都应用 2mol/L 盐酸仔细洗净 然后用水彻底冲洗 常用实验室设备及分光光度计 5 试样制备 5.1 采样和样品保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集 并在采集后尽快分析 不要超过 24h 若需短期保存(1~2 天) 可以在每升实验室样品中加入 40mg 氯化汞 并保存于 2~5 5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样 6 操作步骤 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3 加入显色剂 20min 后 2h 以内 在 540nm 的最大吸光度波长处 用光程长 10mm 的比色 皿 以实验用水做参比 测量溶液吸光度 注 最初使用本方法时 应校正最大吸光度的波长 以后的测定均应用此波长 6.3 空白试验 按 6.2 所述步骤进行空白试验 用 50mL 水代替试份 6.4 色度校正 如果实验室样品经 5.2 的方法制备的试样还具有颜色时 按 6.2 所述方法 从试样中取相 同体积的第二份试份 进行测定吸光度 只是不加显色剂(3.5) 改加磷酸(3.4)1.0mL 6.5 校准 在一组六个 50mL 比色管(或容量瓶)内 分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3.8)0 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.00mL 用水稀释至标线 然后按 6.2 第二段开始到末了叙述的步骤操 作 从测得的各溶液吸光度 减去空白试验吸光度 得校正吸光度 Ar 绘制以氮含量(ìg)对 校正吸光度的校准曲线 亦可按线性回归方程的方法 计算校准曲线方程 7 结果计算 7.1 计算方法 试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
A=As-A -A 式中:A、—试份溶液测得吸光度; 空白试验测得吸光度; A—色度校正测得吸光度。 由校正吸光度A值,从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 mN( g) 试份的亚硝酸盐氯浓度按式(4)计算: 式中:cN亚硝酸盐氮浓度,mgL; mN—一相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氯含量,ig 取试份体积,mL 试份体积为50mL时,结果以三位小数表示。 8精密度和准确度 1取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。 8223个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为746×102mgL的试样,重复性为11×103mg, 再现性为37×10mgL,加标百分回收率范围为96%-104% 15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为619×10-2mgL的试样,重复性为20×103mg/L, 再现性为37×10mgL,加标百分回收率范围为93%~103%。 9参考文献 GB7493-87
4 Ar = As - Ab - Ac ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 3 式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度 由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg) 试份的亚硝酸盐氯浓度按式(4)计算 = ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 4 V m c N N 式中 cN 亚硝酸盐氮浓度 mg/L mN 相应于校正吸光度 Ar 的亚硝酸盐氯含量 ìg V 取试份体积 mL 试份体积为 50mL 时 结果以三位小数表示 8 精密度和准确度 8.1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果 8.2 23 个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为 7.46 10-2mg/L 的试样 重复性为 1.1 10-3mg/L 再现性为 3.7 10-3mg/L 加标百分回收率范围为 96 ~104 15 个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为 6.19 10-2mg/L 的试样 重复性为 2.0 10-3mg/L 再现性为 3.7 10-3mg/L 加标百分回收率范围为 93 ~103 9 参考文献 GB7493-87
附录A 其他物质对结果的影响 (补充件) 物质 所用盐 物质的量* 对测定的影响* 乙酸盐 1000 0.00 0.00 镁钾钾钠钠 氯化物 0.00 0.00 -0.07 氯化物 氯化物 0.00 0.00 -0.02 氯化物 0.00 -0.01 重碳酸盐 钠 6100HCO3) 0.00 +0.01 重碳酸盐 2200HCO3) +0.03 +0.06 硝酸盐 0.00 0.00 -0.06 氯化物 100(N) 0.00 -0.01 铵镉锌锰 氯化物 100 0.00 -0.03 乙酸盐 0 0.00 氯化物 10 0.00 +0.04 -0.03 铁(IIl 氯化物 0.00 -0.03 铁Il 氯化物 -0. 铜铝酸 乙酸盐 -0.07 硫酸盐 0.00 0.00 0.03 硅 盐 钠 0.00 0.00 硫代硫酸盐 钠 1002O3) 0.00 -0.82 硫代硫酸盐 钠 1000S2O32) 0.00 0.00 氯 2(Cl2) 0.00 -0.25 20(Cl2) -0.01 1.01 2.81 氯 -0.06 -0.07 氯胺 20(C12) 盐酸羟胺 聚磷酸钠(六偏磷酸盐) 0 -0.30 0.00 -0.03 聚磷酸钠(六偏磷酸盐) 500 8.10 *存于试料中的物质量。除在括号中另加指明外,此量指元素或化合物的量 *假定没有干扰,最大影响分别为000±0.02ig、1.00±0.08g、10.00土0.14ig(95%置信极限)
5 附 录 A 其他物质对结果的影响 (补充件) 对测定的影响** 物质 所用盐 物质的量* ìg mN 0 mN 1.00ìg mN=10.0ìg 镁 乙酸盐 1000 0.00 0.00 -0.07 钾 氯化物 100 0.00 0.00 -0.07 钾 氯化物 1000 0.00 -0.03 -0.13 钠 氯化物 100 0.00 0.00 -0.02 钠 氯化物 1000 0.00 -0.01 -0.13 重碳酸盐 钠 6100(HCO3 - ) 0.00 +0.03 +0.01 重碳酸盐 钠 12200(HCO3 - ) 0.00 +0.03 +0.06 硝酸盐 钾 1000(N) 0.00 0.00 -0.06 铵 氯化物 100(N) 0.00 -0.01 -0.03 镉 氯化物 100 0.00 -0.03 -0.03 锌 乙酸盐 100 0.00 -0.04 0.00 锰 氯化物 100 0.00 +0.04 -0.03 铁( ) 氯化物 10 0.00 +0.04 -0.03 铁( ) 氯化物 100 0.00 -0.06 -0.51 铜 乙酸盐 100 -0.06 -0.06 -0.07 铝 硫酸盐 100 0.00 0.00 -0.03 硅酸盐 钠 100(SiO2) 0.00 0.00 — 尿 素 — 100 0.00 +0.04 -0.09 硫代硫酸盐 钠 100(S2O3 2- ) 0.00 -0.03 -0.82 硫代硫酸盐 钠 1000(S2O3 2- ) 0.00 0.00 -0.77 氯 — 2 (C12) 0.00 -0.22 -0.25 氯 — 20 (C12) -0.01 -1.01 -2.81 氯 胺 — 2(C12) — -0.06 -0.07 氯 胺 — 20(C12) -0.01 -0.30 -2.78 盐酸羟胺 聚磷酸钠(六偏磷酸盐) 聚磷酸钠(六偏磷酸盐) 100 50 500 0.00 0.00 0.00 0.00 -0.03 -0.80 -0.01 -0.82 -8.10 * 存于试料中的物质量 除在括号中另加指明外 此量指元素或化合物的量 ** 假定没有干扰 最大影响分别为 0.00 0.02ìg 1.00 0.08ìg 10.00 0.14ìg(95 置信极限)