HZHJSZ0051水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0051 水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度法 本方法等效采用国际标准ISO7980-1986《水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度 1范围 1.1主题内容 本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 12适用范围 本方法适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变 表1测定范围及最低检出浓度(mg) 元素最低检出浓度测定范围 钙 0.02 0.1~6.0 0.002 0.01~0.6 化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 1.3千扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁 的原子化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵 敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收 应予以校正。 2定义 2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过045im滤膜的钙镁成分。 22不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙、镁浓度总和 3原理 将试液喷入火馅中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。选 用422hnm共振线的吸收测定钙,用2852nm共振线的吸收测定镁 4试剂 除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等 纯度的水。 41硝酸(HNO3),n=1.40g/ml 42高氯酸(HCIO4),五=1.68g/mnL。优级纯 4.3硝酸溶液,1+1。 44燃料;乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。 4-.5助燃气:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中 的水,油和其他杂质 46镧溶液,0.lgmL:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(4.3)溶解,蒸至近干,加 l〔mL硝酸溶液(4.3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200mL。 47钙标准贮备液,1000mg/:准确称取105-110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,GR)2.4973g 于100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3), 加热煮沸。冷却后用水定容至1000mL
1 HZHJSZ0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 本方法等效采用国际标准 ISO 7980 1986 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度 法 1 范围 1.1 主题内容 本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 1.2 适用范围 本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变 表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L 元 素 最低检出浓度 测定范围 钙 0.02 0.1~6.0 镁 0.002 0.01~0.6 化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝 硫酸盐 磷酸盐 硅酸盐等 它们能抑制钙 镁 的原子化 产生干扰 可加入锶 镧或其它释放剂来消除干扰 火焰条件直接影响着测定灵 敏度 必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度 试样需检查是否有背景吸收 如有背景吸收 应予以校正 2 定义 2.1 可滤态钙 镁 未酸化的样品中能通过 0.45ìm滤膜的钙镁成分 2.2 不可滤态钙 镁总量 未经过滤的样品经消解后测得的钙 镁浓度 或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙 镁浓度总和 3 原理 将试液喷入火馅中 使钙 镁原子化 在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收 由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较 确定样品中被测元素的浓度 选 用 422.7nm 共振线的吸收测定钙 用 285.2nm 共振线的吸收测定镁 4 试剂 除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水 4.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 4.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 优级纯 4.3 硝酸溶液 1+1 4.4 燃料 乙炔 用钢瓶气供给 也可用乙炔发生器供给 但要适当纯化 4.5 助燃气 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质 4.6 镧溶液 0.1g/mL 称取氧化镧(La2O3)23.5g 用少量硝酸溶液(4.3)溶解 蒸至近干 加 10mL 硝酸溶液(4.3)及适量水 微热溶解 冷却后用水定容至 200mL 4.7 钙标准贮备液 1000mg/L 准确称取 105~110 烘干过的碳酸钙(CaCO3 G.R.)2.4973g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL
48镁标准贮备液,100mg/L:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,S·P)〕.658g于 l00mL烧杯中,加入20mL水,滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3), 加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL 49钙、镁混合标准溶液,钙50mg、镁50mg/L:淮确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮 备液(48)各5om于l00m容量瓶中,加入lmL硝酸溶液(4.3),用水稀释至标线。 5仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 试样制备 61样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(4.3)浸泡至 少24h,然后用去离子水冲洗干净。 62试样的制备 62.1分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清 液通过0.45im有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸(4.1)酸化至p为1~2 622分析不可滤态钙、镁总量时,采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH为1~2。如果样品需要 消解,则校准溶液,空白溶液也要消解。消解步骤如下:取100mL待处理样品,置于200mL 烧杯中,加入5mL硝酸(4.1),在电热板上加热消解,蒸至10mL左右,加入5mL硝酸(4.1) 和2mL高氯酸(42),继续消解,蒸至lmL左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸, 滤入5omL容量瓶中,用水稀释至标线(消解中使用的髙氯酸易爆炸,要求在通风柜中进行)s 7操作步骤 7.1试料 准确吸取经预处理的试样(62,1.00~1000mu(含钙不超过250ig镁不超过25ig)于50mL 容量瓶中,加入lmL硝酸溶液(4.3)和lmL镧溶液(4.6)用水稀释至标线,摇匀 72空白试验 在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL水取代试样。所用试剂及其用量, 步骤与试料测定完全相同 7.3测定 7.3.1根据表2选择波长和调节火焰至最佳工作条件,测定试料(71)的吸光度。 表2波长及火焰类型 元素特征谱线波长,nm火焰类型 炔一空气,氧化型 镁 285.2 乙炔一空气,氧化型 7.3,2根据试料吸光度,在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙、镁浓度。 74校准 74.1校准溶液制备 参照表3,在50mL容量瓶中,依次加入适量的钙、镁混合标准溶液(4.9),以下按71 表3钙、镁标准系列的配制 4 6 混合标准溶液 (49)体积,mL00.501.002.003004005.006.00 钙含量,mg/L00.501.002.003.004005.006.00 镁含量,mg/L00.050.100.200.300.400.500.60 条步骤制备,至少配制5个校准溶液(不包括零点) 742测定 2
2 4.8 镁标准贮备液 100mg/L 准确称取 800 灼烧至恒重的氧化镁(MgO S P)0.1658g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL 4.9 钙 镁混合标准溶液 钙 50mg/L 镁 5.0mg/L 准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮 备液(4.8)各 5.0mL 于 100mL 容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3) 用水稀释至标线 5 仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 6 试样制备 6.1 样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中 采样瓶先用洗涤剂洗净 再在硝酸溶液(4.3)浸泡至 少 24h 然后用去离子水冲洗干净 6.2 试样的制备 6.2.1 分析可滤态钙 镁时 如水样有大量的泥沙 悬浮物 样品采集后应及时澄清 澄清 液通过 0.45ìm有机微孔滤膜过滤 滤液加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 6.2.2 分析不可滤态钙 镁总量时 采集后立即加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 如果样品需要 消解 则校准溶液 空白溶液也要消解 消解步骤如下 取 100mL 待处理样品 置于 200mL 烧杯中 加入 5mL 硝酸(4.1) 在电热板上加热消解 蒸至 10mL 左右 加入 5mL 硝酸(4.1) 和 2mL 高氯酸(4.2) 继续消解 蒸至 1mL 左右 取下冷却 加水溶解残渣 通过中速滤纸 滤入 50mL 容量瓶中 用水稀释至标线(消解中使用的高氯酸易爆炸 要求在通风柜中进行) 7 操作步骤 7.1 试料 准确吸取经预处理的试样(6.2) 1.00~10.00mL(含钙不超过 250ìg 镁不超过 25ìg)于 50mL 容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3)和 1mL 镧溶液(4.6)用水稀释至标线 摇匀 7.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验 空白试验时用 50mL 水取代试样 所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件 测定试料(7.1)的吸光度 表 2 波长及火焰类型 元 素 特征谱线波长 nm 火焰类型 钙 422.7 乙炔 空气 氧化型 镁 285.2 乙炔 空气 氧化型 7.3.2 根据试料吸光度 在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙 镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备 参照表 3 在 50mL 容量瓶中 依次加入适量的钙 镁混合标准溶液(4.9) 以下按 7.1 表 3 钙 镁标准系列的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 混合标准溶液 (4.9)体积 mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 钙含量 mg/L 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 镁含量 mg/L 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 条步骤制备 至少配制 5 个校准溶液(不包括零点) 7.4.2 测定
按73.1条步骤测定 743校准曲线绘制 用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标,对应的校准溶液的浓度为横坐标作图 8结果计算 式中 钙或镁含量,以Ca或Mg计,mgL; 试料定容体积与试样体积之比; c由校准曲线查得的钙、镁浓度,mgL 9精密度和准确度 5个实验室分析(1986年12月)统一分发的合成水样结果。水样中含钙4064mg/L,含镁 8.39mg/L 91重复性 重复性相对标准偏差:钙为1.29%,镁为1.52%。 9.2再现性 再现性相对标准偏差;钙为1.72%,镁为1.70%。 93准确度 相对误差:钙为0.05%,镁为-0.30% 10参考文献 GBl1905-89
3 按 7.3.1 条步骤测定 7.4.3 校准曲线绘制 用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标 对应的校准溶液的浓度为横坐标作图 8 结果计算 X f c 式中 X 钙或镁含量 以 Ca 或 Mg 计 mg/L f 试料定容体积与试样体积之比 c 由校准曲线查得的钙 镁浓度 mg/L 9 精密度和准确度 5 个实验室分析(1986 年 12 月)统一分发的合成水样结果 水样中含钙 40.64mg/L 含镁 8.39mg/L 9.1 重复性 重复性相对标准偏差 钙为 1.29 镁为 1.52 9.2 再现性 再现性相对标准偏差 钙为 1.72 镁为 1.70 9.3 准确度 相对误差 钙为 0.05 镁为-0.30 10 参考文献 GB11905-89
