HZHJSZ0054水质银的测定镉试剂2B分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054 水质一银的测定一镉试剂2B分光光度法 范围 本方法规定用镉试剂2B分光光度法测定水及废水中的银。 本方法适用于感光材料生产和洗印、镀银、冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水。 1.1最低检出浓度 试样为25mL,用10mm比色皿,给出吸光度值为001时,所对应的浓度为0.01mg/L 12测定上限 试样为25nL,用10mm比色皿,本法可测上限浓度为0.8mgL。经适当浓缩和稀释,测 定范围可扩展。 13干扰 氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐,硫化物和氰化物有严重干扰。但试料经消解处 理,便可消除干扰。 在Na一EDIA存在下,阳离子一般均无干扰 2原理 在曲力通X-100( Triton X-100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B与银离子生 成稳定的络合比为4:1的紫红色络合物,该络合物至少可以稳定24h,且颜色强度与银的浓 度成正比。该络合物的最大吸收波长为554m;试剂为黄色,最大吸收波长为445nm。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水。 3.1硝酸(HNO3),n=140gmL 32硫酸(H2SO4),n=1.84gml 3.3高氯酸(HCIO4),五=168gmn 34过氧化氢(H2O2),30% 3.5乙醇(C2H3OH),95%。 36硝酸(HNO3)溶液,1+1(V/);取50mL硝酸(3,1)加入到50mL水中,混匀 37氢氧化钠(NaOH溶液,1moM 38Na2-EDTA溶液,0.05mo/L:将1.86gNa- EDTA(C10H14N2O3Na·2H2O溶于水中, 并稀释到100mL。 3.9四硼酸钠溶液,50g/L:将10g四硼酸钠(Na2B4On·10H2O溶于水中,并稀释到200mL 3.10曲力通Ⅹ-100溶液,5+95:将5mL曲力通X-100 riton X-100,(CH3)CCH2C(CH3 C6H4(OCH2CH2nOH,n-10]溶于95mL水中(可加热使其溶解) 3.11镉试剂2B乙醇溶液,0.4g/:溶解0.080g镉试剂2B(4—硝基萘重氮氨基偶氯苯, O2NC10HN:NNHC6H4H:NC6H5)于200mL乙醇(35)中,加入2滴氢氧化钠溶液(3.7)用4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物 3.12银标准贮备溶瓶100mgmL;准确称取0.1575g硝酸银(AgNO),溶于适量水中,加入 2nL硝酸溶液(36)。溶解后转移至100mL容量瓶中,用水稀释到标线。 贮于棕色玻璃瓶中避光保存,至少可稳定一个月。 313银标准溶液,0.100mg/mL:将1000mL银标准贮备溶液(.12)转移至100mL容量瓶中, 加入2mL硝酸溶液(36,用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存。 3.14银标准使用溶液,40ig/mL:将20.00mL银标准溶液(3.13)转移至500mL容量瓶中,用
1 HZHJSZ0054 水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054 水质 银的测定 镉试剂 2 B 分光光度法 1 范围 本方法规定用镉试剂 2B 分光光度法测定水及废水中的银 本方法适用于感光材料生产和洗印 镀银 冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水 1.1 最低检出浓度 试样为 25mL 用 10mm 比色皿 给出吸光度值为 0.01 时 所对应的浓度为 0.01mg/L 1.2 测定上限 试样为 25mL 用 10mm 比色皿 本法可测上限浓度为 0.8mg/L 经适当浓缩和稀释 测 定范围可扩展 1.3 干扰 氯化物 溴化物 碘化物 硫代硫酸盐 硫化物和氰化物有严重干扰 但试料经消解处 理 便可消除干扰 在 Na2 EDTA 存在下 阳离子一般均无干扰 2 原理 在曲力通 X 100(Triton X 100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中 镉试剂 2B 与银离子生 成稳定的络合比为 4 1 的紫红色络合物 该络合物至少可以稳定 24h 且颜色强度与银的浓 度成正比 该络合物的最大吸收波长为 554nm 试剂为黄色 最大吸收波长为 445nm 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 3.2 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.3 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 3.4 过氧化氢(H2O2) 30 3.5 乙醇(C2H5OH) 95 3.6 硝酸(HNO3)溶液 1+1(V/V) 取 50mL 硝酸(3.1)加入到 50mL 水中 混匀 3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液 1mol/L 3.8 Na2 EDTA 溶液 0.05mol/L 将 1.86g Na2 EDTA(C10H14N2O3Na2 2H2O)溶于水中 并稀释到 100mL 3.9 四硼酸钠溶液 50g/L 将 10g 四硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)溶于水中 并稀释到 200mL 3.10 曲力通 X 100 溶液 5+95 将 5mL 曲力通 X 100[Triton X 100 (CH3)3CCH2C(CH3)2 C6H4(OCH2CH2)nOH n~10]溶于 95mL 水中(可加热使其溶解) 3.11 镉试剂 2B 乙醇溶液 0.4g/L 溶解 0.080g 镉试剂 2B(4 硝基萘重氮氨基偶氯苯 O2NC10H6N NNHC6H4H NC6H5)于 200mL 乙醇(3.5)中 加入 2 滴氢氧化钠溶液(3.7) 用 4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物 3.12 银标准贮备溶瓶 1.00mg/mL 准确称取 0.1575g硝酸银(AgNO3) 溶于适量水中 加入 2mL 硝酸溶液(3.6) 溶解后转移至 100mL 容量瓶中 用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存 至少可稳定一个月 3.13 银标准溶液 0.100mg/mL 将 10.00mL 银标准贮备溶液(3.12)转移至 100mL 容量瓶中 加入 2mL 硝酸溶液(3.6) 用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存 3.14 银标准使用溶液 4.0ìg/mL 将 20.00mL 银标准溶液(3.13)转移至 500mL 容量瓶中 用
水稀释到标线。使用前配制 3.15甲基橙溶液,0.1gL:将0010g甲基橙( methylorange)溶于水中并稀释到100mL。 4仪器 般实验室仪器和分光光度计。 5采样及样品保存 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品,用浓硝酸将水样酸化到pH~2,并尽快分析样 品。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析。 采集的水样应避免光照 6操作步骤 6.1试料 取250mL均匀试样于100mL烧杯中,如银的浓度超过0.8mg/L,可适当减少试样,用 水稀至约25mL。 62测定 62.1前处理 于试料(61)中,依次加入4mL硝酸(3.1),1mL硫酸(3.2)和0.5mL过氧化氢(34)。在电热 板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后,加入1mL高氯酸(33),加盖表面皿,继续加热至近干, 冷却后,加.5nL硝酸(③36),再用少许水冲洗烧杯壁,微热溶解残渣。然后,小心洗入25mL 容量瓶中,溶液体积不宜超过15mL。 622显色 622.1于上述容量瓶(62.1)中,加入0.5mLNa-FDIA溶液(3.8),滴加1滴甲基橙指示剂 (315),用氢氧化钠溶液(3.7调至指示剂刚好变黄。 62.2.2依次加入2mL四硼酸钠溶液(3,9),1.0mL曲力通Ⅹ-100溶液(3.10)和1.5mL镉试剂 2B乙醇溶液(311)用水稀释至标线,摇匀 623测定 放置10min后,用10mm比色皿,以校准操作中的试剂空白(零浓度)为参比,于55nm 波长处,测量吸光度。同时,可用水为参比,测量试剂空白(零浓度)的吸光度 从校准曲线(633)上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算 6.3校准 63.1显色与测定 于7个25mL容量瓶中,分别加入0、0.50、1.00、2.00、300、400、500mL银标准溶 液(314)以下按622和623所述步骤进行 63.2校准曲线的绘制 以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度,对应的银含量(微克)绘制校准曲线。 结果计算 银含量c(mgL),按下式计算; 式中:m——由校准曲线査得或由回归方程计算得试料含银量,ig; 一所取试样体积,mL。 8精密度和准确度 四个实验室,分析用蒸馏水配制的含银100mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存) 81重复性 重复性相对标准偏差为22%。 82再现性 再现性相对标准偏差为40% 83准确度 相对误差为-0.2%。 2
2 水稀释到标线 使用前配制 3.15 甲基橙溶液 0.1g/L 将 0.010g 甲基橙(methylorange)溶于水中并稀释到 100mL 4 仪器 一般实验室仪器和分光光度计 5 采样及样品保存 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品 用浓硝酸将水样酸化到 pH1~2 并尽快分析样 品 感光材料生产和胶片洗印 镀银等行业的废水 样品采集后不加酸 并立即进行分析 采集的水样应避免光照 6 操作步骤 6.1 试料 取 25.0mL 均匀试样于 100mL 烧杯中 如银的浓度超过 0.8mg/L 可适当减少试样 用 水稀至约 25mL 6.2 测定 6.2.1 前处理 于试料(6.1)中 依次加入 4mL 硝酸(3.1) 1mL 硫酸(3.2)和 0.5mL 过氧化氢(3.4) 在电热 板上缓慢加热至冒白烟 取下冷却后 加入 1mL 高氯酸(3.3) 加盖表面皿 继续加热至近干 冷却后 加 0.5mL 硝酸(3.6) 再用少许水冲洗烧杯壁 微热溶解残渣 然后 小心洗入 25mL 容量瓶中 溶液体积不宜超过 15mL 6.2.2 显色 6.2.2.1 于上述容量瓶(6.2.1)中 加入 0.5mLNa2 EDTA 溶液(3.8) 滴加 1 滴甲基橙指示剂 (3.15) 用氢氧化钠溶液(3.7)调至指示剂刚好变黄 6.2.2.2 依次加入 2mL 四硼酸钠溶液(3.9) 1.0mL 曲力通 X 100 溶液(3.10)和 1.5mL 镉试剂 2B 乙醇溶液(3.11) 用水稀释至标线 摇匀 6.2.3 测定 放置 10min 后 用 10mm 比色皿 以校准操作中的试剂空白(零浓度)为参比 于 554nm 波长处 测量吸光度 同时 可用水为参比 测量试剂空白(零浓度)的吸光度 从校准曲线(6.3.3)上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算 6.3 校准 6.3.1 显色与测定 于 7 个 25mL 容量瓶中 分别加入 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 银标准溶 液(3.14) 以下按 6.2.2 和 6.2.3 所述步骤进行 6.3.2 校准曲线的绘制 以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度 对应的银含量(微克)绘制校准曲线 7 结果计算 银含量 c (mg/L) 按下式计算 c m/V 式中 m 由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量 ìg V 所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 四个实验室 分析用蒸馏水配制的含银 1.00mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存) 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为 2.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为 4.0 8.3 准确度 相对误差为-0.2
9特殊情况的说明 91有沉淀或悬浮物的试样,如感光材料洗印废水等,应尽量取均匀试样制备试料。 92样品复杂,含有杋物质较多,或有沉淀等可多加硝酸反复消解,较清洁样品加硝酸和髙 氯酸一次消解即可。在消解过程中,不宜蒸干。否则,银有损失。 93即使用浓硝酸将含银水样酸化到pHl~2,也不宜贮存,应尽快分析。特别是洗印废水, 样品采集后,应不加酸,立即制备试料进行分析。 10参考文献 GBl1908-89
3 9 特殊情况的说明 9.1 有沉淀或悬浮物的试样 如感光材料洗印废水等 应尽量取均匀试样制备试料 9.2 样品复杂 含有机物质较多 或有沉淀等可多加硝酸反复消解 较清洁样品加硝酸和高 氯酸一次消解即可 在消解过程中 不宜蒸干 否则 银有损失 9.3 即使用浓硝酸将含银水样酸化到 pH1~2 也不宜贮存 应尽快分析 特别是洗印废水 样品采集后 应不加酸 立即制备试料进行分析 10 参考文献 GB11908-89
