HZHJSZ0053水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053 水质一银的测定一火焰原子吸收分光光度法 范围 1.1本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 12本方法适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面 水中银的测定。 1.3本方法的最低检出浓度为003mg/L,测定上限为50mg/。经稀释或浓缩测定范围可以 扩展 14大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰,但试样经消解处理后, 干扰可被消除。 2原理 将消解处理后的试液吸入火焰,火焰类型为空气一乙炔,氧化型(蓝色)。在火焰中,银 离子形成基态原子,对波长为328mm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标 准溶液的吸光度相比较,确定试样中银的浓度、 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯 度的水 31硝酸(HNO3),n=142gmL 32高氯酸(HCIO4),五=168gmn 3.3硫酸(H2SO4),n=1.84gmL 34过氧化氢(H2O2),30%(mV) 3.5硝酸溶液,1+1。 3.6银标准贮备液,1000mg/:淮确称取0.1575g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中,加入2mL 硝酸溶液(3.5),转入l0omL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于棕色细口瓶中,4C下存 放。此溶液可保存半年。 37银标准溶液,50omg/L:准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL,置于200mL棕色容量 瓶中,加入4m硝酸溶液(3.5),用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。 4仪器 41一般实验室仪器和以下仪器 42原子吸收分光光度计。 43银空心阴极灯。 44乙炔的供气装置 4.5空气压缩机,加除油、水及杂质装置。 5采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品,用硝酸(3.1)将水样酸化至pH-2,并尽快分析。 感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析。含 银水样应避免光照。 6操作步骤 6.1试料 取50mL均匀样品置于150mL烧杯中,如含银浓度大于5mgL,可适量少取样品,加水 至50mL。 62测定 62.1前处理:在试料(61)中,依次加入硝酸(3.1)l0mL,硫酸(3,3)lmL,过氧化氢(3.4)lmL
1 HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 1.2 本方法适用于感光材料生产 胶片洗印 镀银 冶炼等行业排放废水及受银污染的地面 水中银的测定 1.3 本方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 测定上限为 5.0mg/L 经稀释或浓缩测定范围可以 扩展 1.4 大量氯化物 溴化物 碘化物 硫代硫酸盐对银的测定有干扰 但试样经消解处理后 干扰可被消除 2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰 火焰类型为空气 乙炔 氧化型(蓝色) 在火焰中 银 离子形成基态原子 对波长为 328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收 将测得试样的吸光度和标 准溶液的吸光度相比较 确定试样中银的浓度 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 去离子水或同等纯 度的水 3.1 硝酸(HNO3) ñ 1.42g/mL 3.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 3.3 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.4 过氧化氢(H2O2) 30 (m/V) 3.5 硝酸溶液 1+1 3.6 银标准贮备液 1000mg/L 准确称取 0.1575g 硝酸银(AgNO3) 溶于适量水中 加入 2mL 硝酸溶液(3.5) 转入 l00mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮于棕色细口瓶中 4 下存 放 此溶液可保存半年 3.7 银标准溶液 50.0mg/L 准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL 置于 200mL 棕色容量 瓶中 加入 4mL 硝酸溶液(3.5) 用水稀释至标线 此溶液可稳定两周 4 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器 4.2 原子吸收分光光度计 4.3 银空心阴极灯 4.4 乙炔的供气装置 4.5 空气压缩机 加除油 水及杂质装置 5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品 用硝酸(3.1)将水样酸化至 pH1~2 并尽快分析 感光材料的生产 胶片洗印及镀银等行业的废水 样品采集后不加酸 并立即进行分析 含 银水样应避免光照 6 操作步骤 6.1 试料 取 50mL 均匀样品置于 150mL 烧杯中 如含银浓度大于 5mg/L 可适量少取样品 加水 至 50mL 6.2 测定 6.2.1 前处理 在试料(6.1)中 依次加入硝酸(3.1)10mL 硫酸(3.3)1mL 过氧化氢(3.4)1mL
在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,加入2mL高氯酸(32),加盖表面皿,继续加热至冒白烟并 蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(3.5)mL溶解残渣,然后小心用水洗λ50mL容量瓶中,稀 释至标线,摇匀,备测 622测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。 62.3空白试验:用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验,并按步骤(62.2)进行测定 63校准曲线的绘制 在50mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7),配制至少五个标准工作 溶液,其浓度范围应包括试料中校测银的浓度,按(62.2)中的条件测其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg脍绘制校准曲线 7结果计算 71银含量c(mgL按下式计算 Cf·c 式中: 试样中银的含量,mg 由校准曲线上查得的含银浓度,mg f—稀释比(定容体积比取样体积) 72银含量,用回归方程计算。 8精密度和准确度 四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CN)保 存) 8.1重复性 重复性相对标准偏差为1.2% 82再现性 再现性相对标准偏差为26% 83准确度 相对误差为+1.1 9特殊情况的说明 91试样在消解过程中不宜蒸干,否则银有损失。 92当样品成分复杂,含有机质较多或有沉淀时,应用硝酸一髙氯酸反复消解几次,直至溶 液澄清为止。 93有沉淀或悬浮物的样品,如胶片洗印废水等,应尽量取均匀试样制备试料。 94即使用浓硝酸将样品酸化到pHl-2,也不宜贮存,应尽快分析。不宜酸化的样品,如感 光材料的生产、胶片洗印等行业废水,采样后,应立即分析。 0参考文献 GBl1907-89 2
2 在电热板上蒸至冒白烟 冷却后 加入 2mL 高氯酸(3.2) 加盖表面皿 继续加热至冒白烟并 蒸至近干 冷却后 加硝酸溶液(3.5)2mL 溶解残渣 然后小心用水洗入 50mL 容量瓶中 稀 释至标线 摇匀 备测 6.2.2 测定 遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件 测定试液的吸光度 6.2.3 空白试验 用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验 并按步骤(6.2.2)进行测定 6.3 校准曲线的绘制 在 50mL 容量瓶中 加入 2mL 硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7) 配制至少五个标准工作 溶液 其浓度范围应包括试料中校测银的浓度 按(6.2.2)中的条件测其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线 7 结果计算 7.1 银含量 c (mg/L)按下式计算 c=f c’ 式中 c 试样中银的含量 mg/L c’ 由校准曲线上查得的含银浓度 mg/L f 稀释比(定容体积比取样体积) 7.2 银含量 用回归方程计算 8 精密度和准确度 四个实验室分析用蒸馏水配制的含银 1mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CNI)保 存) 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为 1.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为 2.6 8.3 准确度 相对误差为+1.1 9 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干 否则银有损失 9.2 当样品成分复杂 含有机质较多或有沉淀时 应用硝酸 高氯酸反复消解几次 直至溶 液澄清为止 9.3 有沉淀或悬浮物的样品 如胶片洗印废水等 应尽量取均匀试样制备试料 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到 pH1~2 也不宜贮存 应尽快分析 不宜酸化的样品 如感 光材料的生产 胶片洗印等行业废水 采样后 应立即分析 10 参考文献 GB11907-89