HZHJSZ0064水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 HZHJ-SZ-0064 水质一硫酸盐的测定一火焰原子吸收分光光度法 范围 本方法规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。 本方法的最低检出浓度为04mg/L,当取样量为10mL时,测定上限是30mg;当取样 量为lmL时,测定上限则是300mg/L。水样经适当稀释,测定范围还可以扩大 Pb2和PO43对测定产生干扰,但10ig以下的Pb2和PO43可允许存在。 2原理 在水一乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应,反应式如下 SO2+BaCO4→BaSO4+CO2 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气 乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nms 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯 度的水。 31盐酸(HCD):=1.19gmL 32冰乙酸( CH3COOH):i=1.05gmL 33氢氧化铵(HN4OH:n=0.880gmL 34无水乙醇( CH3CH2OH 3.5氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(33)配制。临用时现配。 3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)042mL,冰乙酸(32)147mL混合,用水稀释至200mLs 37钙溶液: 1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCb)溶于100mL水中,摇匀。 38铬酸钡悬浊液:称θ.5g铬酸钡( BaCo4)溶于200mL混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中, 用前振摇。 39硫酸盐标准溶液,SO43:100mg。准确称取无水硫酸钠(Na2SO,在105℃烘2h)0.0740g 用适量水溶解,转入500nL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4仪器 般实验室仪器和 41原子吸收分光光度计 42铬空心阴极灯 43乙炔的供气装置。 44空气压缩机,加除油、水及杂质装置。 4.5过滤器,见下图。 5采样及样品 水样采集后,立即用045im滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中 6操作步骤 61试料 取lomL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后 加水至10mL。 62测定
1 HZHJSZ0064 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0064 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法 本方法适用于地表水 地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定 本方法的最低检出浓度为 0.4mg/L 当取样量为 10mL 时 测定上限是 30mg/L 当取样 量为 1mL 时 测定上限则是 300mg/L 水样经适当稀释 测定范围还可以扩大 Pb2+和 PO4 3-对测定产生干扰 但 10ìg 以下的 Pb2+和 PO4 3-可允许存在 2 原理 在水一乙醇的氨性介质中 硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应 反应式如下 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根 即可间接算出硫酸盐的含量 所用火焰为空气 乙炔富燃性黄色火焰 测定波长为 359.3nm 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 去离子水或同等纯 度的水 3.1 盐酸(HCl) ñ=1.19g/mL 3.2 冰乙酸(CH3COOH) ñ=1.05g/mL 3.3 氢氧化铵(HN4OH) ñ=0.880g/mL 3.4 无水乙醇(CH3CH2OH) 3.5 氢氧化铵溶液 1 1 用氢氧化铵(3.3)配制 临用时现配 3.6 混合酸溶液 盐酸(3.1)0.42mL 冰乙酸(3.2)14.7mL 混合 用水稀释至 200mL 3.7 钙溶液 1mg/mL 称 0.28g 氯化钙 CaCl2 溶于 100mL 水中 摇匀 3.8 铬酸钡悬浊液 称 0.5g 铬酸钡(BaCrO4)溶于 200mL 混合酸溶液(3.6)中 贮于聚乙烯瓶中 用前振摇 3.9 硫酸盐标准溶液 SO4 2- 100mg/L 准确称取无水硫酸钠(Na2SO4 在 105 烘 2h) 0.0740g 用适量水溶解 转入 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铬空心阴极灯 4.3 乙炔的供气装置 4.4 空气压缩机 加除油 水及杂质装置 4.5 过滤器 见下图 5 采样及样品 水样采集后 立即用 0.45ìm滤膜抽滤除去悬浮物 贮存于聚乙烯瓶中 6 操作步骤 6.1 试料 取 10mL 水样置于 25mL 比色管中 如硫酸根含量大于 30mg/L 可适量少取样品 然后 加水至 10mL 6.2 测定 - - + ® + 2 4 4 4 2 SO4 BaCrO BaSO CrO
1一掉章}2-10m出色管:3-带砂志的玻利过滤器 比色售喜 621前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(372mL,氢氧化铵溶液(3.5)lmL, 钙溶液(36)lmL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置3omin后,用0.45im滤膜抽 滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。 622测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度 63校准曲线的绘制 在一组25nL比色管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,300mL, 然后按步骤(621)进行前处理,并按(622)中的条件测定其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mgL)绘制校准曲线。 7结果计算 硫酸盐含量,由下式给出 25c 式中:c一试样中硫酸盐的浓度,mgL; c’一由校准曲线上查得的浓度,mg; 所取试样的体积,mL; 25一比色管的体积,mL 8精密度和准确度 八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7 g/L 81重复性 重复性相对标准偏差分别为36%3.65%和2.65% 82再现性 再现性相对标准偏差分别为:7.98%3.84%和407% 83准确度: 相对误差分别为:+145%-2.86%和-1.560 9参考文献 GB13196-1991。 2
2 6.2.1 前处理 在试料(6.1)中 依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL 氢氧化铵溶液(3.5) 1mL 钙溶液(3.6) 1mL 无水乙醇(3.4)8mL 加水至标线 摇匀 放置 30min 后 用 0.45ìm 滤膜抽 滤(装置见图 1)于 10mL 干燥比色管中 备测 6.2.2 测定 遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件 测定滤液的吸光度 6.3 校准曲线的绘制 在一组 25mL 比色管中 加入硫酸盐标准溶液 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00mL 然后按步骤(6.2.1)进行前处理 并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线 7 结果计算 硫酸盐含量 由下式给出 式中 c 试样中硫酸盐的浓度 mg/L c 由校准曲线上查得的浓度 mg/L V 所取试样的体积 mL 25 比色管的体积 mL 8 精密度和准确度 八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品 硫酸盐含量分别为 4.83 10.5 25.7 mg/L 8.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为 3.69% 3.65%和 2.65% 8.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为 7.98% 3.84%和 4.07% 8.3 准确度 相对误差分别为 +1.45% -2.86%和-1.56% 9 参考文献 GB 13196-1991 V c c 25 ' =
