HZHJSZ0044水质游离氯和总氯的测定分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044 水质一游离氯和总氯的测定一N,N一二乙基-1,4一苯二胺分光光度法 范围 本方法等效采用国际标准ISO7393/2-198%水质游离氯和总氯的测定一第2部分:N 二乙基一1,4一苯二胺比色法,常规控制用 本方法适用于00004-0.07mmol(0.03~5mg/)游离氯或总氯(以Ch计)的测定。样品浓度 较高时,需进行稀释 附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤 2定义 表1概念 同义词 游离氯 游离余氯:活性游离氯 潜在游离氯 单质氯、次氯酸、次氯酸盐 总氯 总余氯 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯肜 2.1游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯 22化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分 23总氯,以“游离氯”或“化合氯”或两者形式存在的氯。 24氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2Cl二氯 胺NHCb),三氯化氮NC2)和有机氯化合物的氯化衍生物 3原理 3.1游离氯的测定 在pH62~65条件下,游离氯直接与N,N一二乙基一,4苯二胺(DPD)反应生成红色 化合物,用分光光度法测量其吸光度 3.2总氯的测定 存在过量碘化钾时反应,然后按3.1测量其吸光度。 4试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级。 41水,不含氯和还原性物质:去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol(10mg/)的水平, 储存在密闭的玻璃瓶中约16h,再暴露于紫外线或阳光下数小时,或用活性炭处理使之脱氯。 按下述步骤检验其质量。 向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入 a.第一个,100mL待测水和约lg碘化钾(44),混匀。lmin后,加入50mL缓冲溶液(42) 和50 mL DPD试液(43); b.第二个,100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(48)。2min后,加入50mL缓冲溶液和 50 imL DPD试液(43) 第一个瓶中不应显色,第二个瓶中应显粉红色。 42缓冲溶液,pH65:在水(41)中依次溶解24g无水磷酸氢二钠( Na,hPO4),或60.5g十 水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)和46g磷酸二氢钾(KHPO4)加入100mL浓度为8g/L的 二水合EDTA二钠(C1oH14N2ONa·2H2O,或08g固体。必要时,加入0.020g氯化汞防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至100L,混匀。 注意:汞盐剧毒,应安全处理。 43N,N一二乙基一1,4-苯二胺硫酸盐( DPDONH-C6H4-N(C2H"H2SO],溶液,11gL:
1 HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044 水质 游离氯和总氯的测定 N N 二乙基 1 4 苯二胺分光光度法 1 范围 本方法等效采用国际标准 ISO 7393/2 1985 水质 游离氯和总氯的测定 第 2 部分 N N 二乙基 1 4 苯二胺比色法 常规控制用 本方法适用于 0.0004~0.07mmol/L(0.03~5mg/L)游离氯或总氯(以 Cl2 计)的测定 样品浓度 较高时 需进行稀释 附件 A 中叙述区别化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯化氮的测定步骤 2 定义 表 1 概念 名 词 同 义 词 组 成 游离氯 游离余氯 活性游离氯 潜在游离氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 总氯 总余氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 氯胺 2.1 游离氯 以次氯酸 次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯 2.2 化合氯 以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分 2.3 总氯 以 游离氯 或 化合氯 或两者形式存在的氯 2.4 氯胺 按本法测定氨的一 二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺 NH2Cl 二氯 胺 NHCl2) 三氯化氮 NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物 3 原理 3.1 游离氯的测定 在 pH6.2~6.5 条件下 游离氯直接与 N N 二乙基 l 4 苯二胺(DPD)反应生成红色 化合物 用分光光度法测量其吸光度 3.2 总氯的测定 存在过量碘化钾时反应 然后按 3.1 测量其吸光度 4 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级 4.1 水 不含氯和还原性物质 去离子水或蒸馏水经氯化至约 0.14m mol/L(10mg/L)的水平 储存在密闭的玻璃瓶中约 16h 再暴露于紫外线或阳光下数小时 或用活性炭处理使之脱氯 按下述步骤检验其质量 向两个 250mL 无需氯量的锥形瓶中加入 a. 第一个 100mL 待测水和约 1g 碘化钾(4.4) 混匀 1min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液(4.2) 和 5.0mL DPD试液(4.3) b. 第二个 100mL 待测水和 2 滴次氯酸钠溶液(4.8) 2min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液和 5.0mL DPD试液(4.3) 第一个瓶中不应显色 第二个瓶中应显粉红色 4.2 缓冲溶液 pH6.5 在水(4.1)中依次溶解 24g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4) 或 60.5g 十二 水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)和 46g 磷酸二氢钾(KH2PO4) 加入 100mL 浓度为 8g/L 的 二水合 EDTA 二钠(C10H14N2O8Na2 2H2O) 或 0.8g 固体 必要时 加入 0. 020g 氯化汞防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰 稀释至 1000mL 混匀 注意 汞盐剧毒 应安全处理 4.3 N N 二乙基 1 4 苯二胺硫酸盐(DPD)(NH C6H4 N(C2H5)2 H2SO4] 溶液 1.1g/L
将250mL水(41),2mL硫酸(n=1.84gmL和25mL的8g/L二水合EDIA二钠溶液(或0.2g固 体)混合。溶解1.lg无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物),或 lgDPD草酸盐于此混合液中,稀 释至1000mL,混匀。试液装在棕色瓶内,于冰箱内保存。一个月后,如溶液变色,应重配。 44碘化钾,晶体 4.5硫酸,约 I molL:于800mL水(4.1)中,在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(n=1.84gmL 冷至室温后,稀释到1000mL,混匀 46氢氧化钠,溶液,约2mo/L氯称取80g粒状氢氧化钠,放入盛有800mL水(4.1)的烧杯 中,搅拌至完全溶解,冷至室温后,稀释至1000nL,混匀。 47次氯酸钠,溶液(商品名,安替福民),含Cb约0.lgL,由浓溶液稀释而成。 48碘酸钾标准储备溶液,1.006g:称取1.006g碘酸钾(KIO3,经10-140℃烘干2h),溶 解于水(4.1),转入100mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。 49碘酸钾标准使用溶液,10.06mg:取l0.0mL储备液(4-8)于1000mn溶量瓶中,加入约 lg碘化钾(4.4),加水(4.1)稀释至标线,混匀。在使用的当天配制,装在棕色瓶中。1.00mL此 标准使用溶液含100 i gIO3(相当于0.4 li molCh 410亚砷酸钠( NaAs2),溶液,2g,或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液,2.5gL。 5仪器 51常用实验室仪器和下列仪器 52微量滴定管,全量5mL,分度至0.02mL。 53100mL容量瓶。 54分光光度计(使用510mm波长),具10mm方形比色皿。无需氯量玻璃器皿的准备:将玻 璃器皿在次氯酸钠溶液(47中浸泡1h,然后用水(41)充分漂洗。 6操作步骤 6.1试样 采样后,立即测定,自始至终避免强光、振摇和温热。 62试料 取试样100mL两个作为试料(Vo),如总氯浓度超过70imo/L(5mgL),取较小体积试样 (V1),用水(4.1)稀释至10mL 63标准曲线的绘制 向一系列100mL容量瓶中,分别加入00,0.30,0.50,1.00,500,10.0,20.0,300, 400和500mL碘酸钾标准使用溶液(4.9),各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)。Imin后,各加1.0mL 氢氧化钠溶液(46),稀释至标线。各瓶中氯浓度C(Cb)分别为0.00,0.423,0.705,1.41,705, 14.1,28.2,42.3,564和70.5 i mol/L(即0.00,0.03,0.05,0.10,0.50,1.00,2.00,3.00, 400和500mg/L) 准备相当数量的250mL锥形瓶,各加入50mL缓冲溶液(4.2)和50 ML DPD试液(4.3), 并在不超过lmin将上述各容量瓶中刚稀释到标线的标准溶液分别倒入锥形瓶中(不要淋洗), 摇匀,在510nm处,用10mm比色皿,测量各标准比色液的吸光度(比色时间勿超过2min) 绘制标准曲线,或求出回归方程x=by+a每天核对标准曲线中的一个点。 注:①分开配制的各标准比色液,应避免缓冲溶液与DPD试液混合后放置过久,呈现假红色。 ②如所用的分光光度计的单色性较差,将使标准比色液测量时,浓度范围变窄,只能适用 C(C)0.000~0.02lmmo(0.05~1.5mg)因此,配制的标准比色液浓度范围应与分光光度计的性能相适 应 64游离氯的测定 转移试料(不要淋洗)于盛有50mL缓冲液(4.2)和5.0 mL dPD试液(4.3)的25mL锥形瓶 中,混匀(见6.3注,测量吸光度,得到浓度为c1° 遇偏酸性、偏碱性,或高盐类水样,应增加缓冲液(42)用量,使水样达到pH6.2-6.5。为 取得准确结果,控制pH十分重要。在pH6.2~6.5,产生的红色可准确地表现游离氯浓度。如
2 将 250mL 水(4.1) 2mL 硫酸(ñ 1.84g/mL)和 25mL 的 8g/L 二水合 EDTA 二钠溶液(或 0.2g 固 体)混合 溶解 1.1g 无水 DPD 硫酸盐(或 1.5g 五水合物) 或 1gDPD草酸盐于此混合液中 稀 释至 1000mL 混匀 试液装在棕色瓶内 于冰箱内保存 一个月后 如溶液变色 应重配 4.4 碘化钾 晶体 4.5 硫酸 约1mol/L 于800mL水(4.1)中 在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(ñ 1.84g/mL) 冷至室温后 稀释到 1000mL 混匀 4.6 氢氧化钠 溶液 约 2mol/L 氯:称取 80g粒状氢氧化钠 放入盛有 800mL 水(4.1)的烧杯 中 搅拌至完全溶解 冷至室温后 稀释至 1000mL 混匀 4.7 次氯酸钠 溶液(商品名 安替福民) 含 Cl2 约 0.1g/L 由浓溶液稀释而成 4.8 碘酸钾标准储备溶液 1.006g/L 称取 1.006g 碘酸钾(KIO3 经 120~140 烘干 2h) 溶 解于水(4.1) 转入 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 混匀 4.9 碘酸钾标准使用溶液 10.06mg/L 取 10.0mL 储备液(4.8)于 1000mL 溶量瓶中 加入约 1g 碘化钾(4.4) 加水(4.1)稀释至标线 混匀 在使用的当天配制 装在棕色瓶中 1.00mL 此 标准使用溶液含 10.0ìgKIO3(相当于 0.141ìmolCl2) 4.10 亚砷酸钠(NaAsO2) 溶液 2g/L 或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 2.5g/L 5 仪器 5.1 常用实验室仪器和下列仪器 5.2 微量滴定管 全量 5mL 分度至 0.02mL 5.3 100mL 容量瓶 5.4 分光光度计(使用 510nm 波长) 具 10mm 方形比色皿 无需氯量玻璃器皿的准备 将玻 璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡 1h 然后用水(4.1)充分漂洗 6 操作步骤 6.1 试样 采样后 立即测定 自始至终避免强光 振摇和温热 6.2 试料 取试样 100mL 两个作为试料(V0) 如总氯浓度超过 70ìmol/L(5mg/L) 取较小体积试样 (V1) 用水(4.1)稀释至 100mL 6.3 标准曲线的绘制 向一系列 100mL 容量瓶中 分别加入 0.0 0.30 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 和 50.0mL 碘酸钾标准使用溶液(4.9) 各瓶中加入 1.0mL 硫酸(4.5) lmin 后 各加 1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6) 稀释至标线 各瓶中氯浓度 C(Cl2)分别为 0.00 0.423 0.705 1.41 7.05 14.1 28.2 42.3 56.4 和 70.5ìmol/L(即 0.00 0.03 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 和 5.00mg/L) 准备相当数量的 250mL 锥形瓶 各加入 5.0mL 缓冲溶液(4.2)和 5.0mL DPD试液(4.3) 并在不超过 lmin 将上述各容量瓶中刚稀释到标线的标准溶液分别倒入锥形瓶中(不要淋洗) 摇匀 在 510nm 处 用 10mm 比色皿 测量各标准比色液的吸光度(比色时间勿超过 2min) 绘制标准曲线 或求出回归方程 x by+a 每天核对标准曲线中的一个点 注 分开配制的各标准比色液 应避免缓冲溶液与 DPD 试液混合后放置过久 呈现假红色 如所用的分光光度计的单色性较差 将使标准比色液测量时 浓度范围变窄 只能适用 C(Cl2)0.0007~0.021mmol/L(0.05~1.5mg/L) 因此 配制的标准比色液浓度范围应与分光光度计的性能相适 应 6.4 游离氯的测定 转移试料(不要淋洗)于盛有 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD 试液(4.3)的 250mL 锥形瓶 中 混匀(见 6.3 注) 测量吸光度 得到浓度为 c1 遇偏酸性 偏碱性 或高盐类水样 应增加缓冲液(4.2)用量 使水样达到 pH6.2~6.5 为 取得准确结果 控制 pH 十分重要 在 pH6.2~6.5 产生的红色可准确地表现游离氯浓度 如
H太低,往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色,又如pH太高,会由于溶解氧产生 颜色。 65总氯的测定 转移第二份试料(不要淋洗)于盛有50mL缓冲液(4,2)和50 IML DPD试液(4.3)的250mL 锥形瓶中,加入约lg碘化钾(44),混匀(见6.3注)。将显色液倒入比色皿内;2min后,测量 吸光度,得到浓度c2 遇偏酸性、偏碱性,或高盐类水样,应增加缓冲液(42)用量,使水样pH达到6.2-6.5 7校正氧化锰和六价铬的干扰 进行补充测定,向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.10),消除不包括氧化锰 和六价格的所有氧化物,以便确定氧化锰和六价铬的影响。 取试料l0omL于25omL锥形瓶中,加λlmL亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10,混匀。 再加入50mL缓冲液(42)和50 mL DPD试液(43)。然后,测量吸光度,记录浓度c3,相当于 氧化锰和六价铬的干扰。 8结果计算 81计算方法 81.1游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度c(Cb)按式(1)计算 式中:c1—在测定(64)中所得游离氯浓度, m moVL; c3—一在测定(⑦)中所得氯化锰和六价铬相当于氯的浓度, m molL: 注:如不存在氧化锰和六价铬时,c3=0mL V——试料(62)最大体积(o=100mL); ——试样在试料(6.2)中的体积(mL 812总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度c(Cb按式(2)计算: c(Ch)=(C2-C3) 式中;c2在测定(65中所得总氯浓度,mmoM 以毫摩尔/表示的氯(Cb)浓度,乘以7091换算为毫克升。 83重复性 安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法,游离氯室内精密度见表2。 9干扰 下述两种类型的干扰值得注意。 91其他氯化合物的干扰 可能存在的一些二氧化氯或亚氯酸盐作为总氯测定出来。这种干扰可由测定水中二氧化 氯加以校正 92氯化合物以外的化合物干扰 DPD的氧化并不是专由氯化合物造成。根据浓度和化学氧化电位,该反应可由其他氧化 剂引起。因此,本法在以下氧化剂不存在的情况下适用:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧 化氢、铬酸盐、氧化锰、亚硝酸盐、铜离子和铁离子。铜离子<8mg和铁离子<20mgL的 干扰可被试剂42和43中的EDTA二钠掩蔽 表2实验室内游离氯测定结果
3 pH 太低 往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色 又如 pH 太高 会由于溶解氧产生 颜色 6.5 总氯的测定 转移第二份试料(不要淋洗)于盛有 5.0mL 缓冲液(4 2)和 5.0mL DPD试液(4.3)的 250mL 锥形瓶中 加入约 1g 碘化钾(4.4) 混匀(见 6.3 注) 将显色液倒入比色皿内 2min 后 测量 吸光度 得到浓度 c 2 遇偏酸性 偏碱性 或高盐类水样 应增加缓冲液(4.2)用量 使水样 pH 达到 6.2~6.5 7 校正氧化锰和六价铬的干扰 进行补充测定 向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.10) 消除不包括氧化锰 和六价格的所有氧化物 以便确定氧化锰和六价铬的影响 取试料 100mL 于 250mL 锥形瓶中 加入 1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10) 混匀 再加入 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD 试液(4.3) 然后 测量吸光度 记录浓度 c3 相当于 氧化锰和六价铬的干扰 8 结果计算 8.1 计算方法 8.1.1 游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度 c (Cl2)按式(1)计算 1 ( ) ( ) 1 1 3 0 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V c c V c Cl 式中 c 1 在测定(6.4)中所得游离氯浓度 m mol/L c 3 在测定(7)中所得氯化锰和六价铬相当于氯的浓度 m mol/L 注 如不存在氧化锰和六价铬时 c 3 0mL V0 试料(6.2)最大体积(V0 100mL) V1 试样在试料(6.2)中的体积(mL) 8.1.2 总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度 c (Cl2)按式(2)计算 2 ( ) ( ) 1 2 3 0 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V c c V c Cl 式中 c 2 在测定(6.5)中所得总氯浓度 m mol/L 8.2 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl2)浓度 乘以 70.91 换算为毫克/升 8.3 重复性 安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 游离氯室内精密度见表 2 9 干扰 下述两种类型的干扰值得注意 9.1 其他氯化合物的干扰 可能存在的一些二氧化氯或亚氯酸盐作为总氯测定出来 这种干扰可由测定水中二氧化 氯加以校正 9.2 氯化合物以外的化合物干扰 DPD 的氧化并不是专由氯化合物造成 根据浓度和化学氧化电位 该反应可由其他氧化 剂引起 因此 本法在以下氧化剂不存在的情况下适用 溴 碘 溴胺 碘胺 臭氧 过氧 化氢 铬酸盐 氧化锰 亚硝酸盐 铜离子和铁离子 铜离子 8mg/L 和铁离子 20mg/L 的 干扰可被试剂 4.2 和 4.3 中的 EDTA 二钠掩蔽 表 2 实验室内游离氯测定结果
水样名称 水样数游离氯浓度范围平均值标准偏差相对标准偏差 0.14~0.16 含游离氯蒸馏水 0.740.80 0.77 0.0046 0.6 饮用水 医院污水 造纸废水 909464 1.35 0.4 0.36-0.70 0.0054 l.1 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 0.17~0.28 0.0067 9 印染废水 0.38~0.60 0.50 0.0057 0.72~1.17 0.94 0.014 15 注:8个实验室的测定结果(每一份样品测定6个平行样,提供本法的重复性。 10参考文献 GBll898-89 附录A 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 充件) A1范围 本附件规定区分一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法。本法适用浓度范围 与游离氯和总氯相同(见第1条)。 A2原理 在测定游离氯和总氧后,测定另外两个试料; a.当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD试液的锥形瓶后,加入小量碘化钾,反应局限 于游离氯和化合氯中的一氯胺。 b.第四个试料是在加缓冲值和DPD之前,先加小量碘化钾。此时,游离氯,化合氯中 氯胺和三氯化氮的一半发生反应。 化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应。分别计算化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯 化氮的浓度。 A3试剂 第4条中给出的试剂和以下试剂 A3.1碘化钾溶液,5gL。临用的当天配制,贮于棕色瓶中。 A4仪器 见第5条; A5操作步骤 A5.1试样 见6.1。 A52试料 测定与62相同的两个试料 A5.3标准曲线的绘制 见63。 A54游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中,依次迅速加入50mL缓冲液(42),50 ML DPD试液(4.3),第三个 试料和2滴(约0.lm)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg,立即用上述相同的 条件(A53)测量溶液的吸光度,记录浓度c4。 A5.5游离氯、化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定
4 水样名称 水样数 份 游离氯浓度范围 Cl2 mg/L 平均值 Cl2 mg/L 标准偏差 Cl2 mg/L 相对标准偏差 含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.5 0.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水 4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.014 2.9 1.1 1.5 注 8 个实验室的测定结果(每一份样品测定 6 个平行样) 提供本法的重复性 10 参考文献 GB11898-89 附录 A 一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (补充件) A1 范围 本附件规定区分一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法 本法适用浓度范围 与游离氯和总氯相同(见第 1 条) A2 原理 在测定游离氯和总氧后 测定另外两个试料 a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和 DPD 试液的锥形瓶后 加入小量碘化钾 反应局限 于游离氯和化合氯中的一氯胺 b. 第四个试料是在加缓冲值和 DPD 之前 先加小量碘化钾 此时 游离氯 化合氯中 一氯胺和三氯化氮的一半发生反应 化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应 分别计算化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯 化氮的浓度 A3 试剂 第 4 条中给出的试剂和以下试剂 A3.1 碘化钾溶液 5g/L 临用的当天配制 贮于棕色瓶中 A4 仪器 见第 5 条 A5 操作步骤 A5.1 试样 见 6.1 A5.2 试料 测定与 6.2 相同的两个试料 A5.3 标准曲线的绘制 见 6.3 A5.4 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向 250 毫升锥形瓶中 依次迅速加入 5.0mL 缓冲液(4.2) 5.0mL DPD 试液(4.3) 第三个 试料和 2 滴(约 0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约 0.5mg) 立即用上述相同的 条件(A5.3)测量溶液的吸光度 记录浓度 c4 A5.5 游离氯 化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定
向250mL烧杯中,加入第四个试料,2滴(约0.mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶 体(约0.5mg),混匀;将烧杯内溶液倒入在1min内刚加入5.0mL缓冲液(42)和50 ML DPD试 液的250mL锥形瓶中。迅速把溶液倒入比色皿内,测量吸光度,记录浓度css A6结果计算 A6.1计算方法 A6.1.1一氯胺的计算 以毫摩尔/表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cb)由式(A1)计算 X1(Cl2)= (AD 式中:c4在测定(A54)中所得氯浓度,mmoL/o A612二氯胺的计算 以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度2(Cb按式(A2)计算: X2(Cl2)= 式中:c。一在测定(A5.5)中所得氯浓度,mmo。 A613三氯化氮的计算 以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cb)由式(A3)计算: 2 X3(Cl2)= A6,2由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cb)浓度乘以70.91换算为毫克升
5 向 250mL 烧杯中 加入第四个试料 2 滴(约 0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶 体(约 0.5mg) 混匀 将烧杯内溶液倒入在 1min 内刚加入 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD试 液的 250mL 锥形瓶中 迅速把溶液倒入比色皿内 测量吸光度 记录浓度 c 5 A6 结果计算 A6.1 计算方法 A6.1.1 一氯胺的计算 以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度 X1(Cl2)由式(A1)计算 1 ( ) ( ) 1 4 1 0 1 2 A V c c V X Cl ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = 式中 c 4 在测定(A5.4)中所得氯浓度 m moL/L A6.1.2 二氯胺的计算 以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度 X2(Cl2)按式(A2)计算 2 ( ) ( ) 1 2 5 0 2 2 A V c c V X Cl ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = 式中 c 5 在测定(A5.5)中所得氯浓度 m mol/L A6.1.3 三氯化氮的计算 以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度 X3(Cl2)由式(A3)计算 3 2( ) ( ) 1 5 4 0 3 2 A V c c V X Cl ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = A6.2 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl2)浓度乘以 70.91 换算为毫克/升
