HZHJSZ0069水质铅的测定示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0069 水质一铅的测定一示波极谱法 范围 本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。本方法测定范围 0.10~100mg;最低检测浓度0.02mg/L。硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响 铅还原峰的测定,本方法采用铅的氧化峰进行测定。在测定其他工业废水时,可根据水质情 况选用还原峰或氧化峰进行测定。 2原理 在盐酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=0.65)抗坏血酸(10gL)中,通过线性变化的电压,铅可 在滴汞电极(DM)上还原或氧化,在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流,在 相应的电流一电压曲线图上求出试液中铅的含量。 3试剂 除另有规定外,所有试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。所用水为使用前制备的 去离子水或不含铅的蒸馏水 31抗坏血酸(维生素C 32盐酸溶液:c(HC=lmol。取833mL盐酸(36%38%,用水稀释至1000mnL 3.3乙酸钠溶液:c( CH3 COONa=lmoL。称取结晶乙酸钠(ClH3 COONa·3HO)136g溶于 水,用水稀释至l000mL。 34盐酸一乙酸钠缓冲溶液:盐酸溶液(32)和乙酸溶液(3.3)以(2+1)(V混合 3.5铅标准贮备溶液:1000mng/L。称取0.1598g经110C烘干的硝酸铅(优级纯),溶于含lmL 硝酸(优级纯)的水中,用水稀释至1000mL 36铅标准溶液:100mg。使用前吸取100mL铅标准贮备溶液(3.5)于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻线 4仪器和设备 41实验室常用仪器、设备 42比色管,10nL。 4.3电解用烧杯,10mL 44电热板。 4.5高纯氮气 注:所用玻璃仪器均需以1+9硝酸浸泡过夜,再依次用自来水,纯水冲洗干净。 46示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极DME为指示电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极 铂电极为铺助电极。 注:汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但需注意峰电位的变化。 5操作步骤 51样品预处理 移取适量试料(精确至0.05mL于lo0mL烧杯中,加入0.2mL硝酸,加水至l0mL。将烧 杯置于电热板上微沸蒸发至近干,自然冷却至室温。 52测定 521向烧杯(51)中加入缓冲溶液(34)6mL溶解残渣,定量转移至10mL比色管中,稀释至刻 线 522另取10mL比色管8支,分别加入铅标准溶液(36)0.10,0.40,0.70,1.00,300mL及 铅标准贮备溶液(35)0.50,0.70,090mL
1 HZHJSZ0069 水质 铅的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0069 水质 铅的测定 示波极谱法 1 范围 本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定 本方法测定范围 0.10~10.0mg/L 最低检测浓度 0.02mg/L 硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响 铅还原峰的测定 本方法采用铅的氧化峰进行测定 在测定其他工业废水时 可根据水质情 况选用还原峰或氧化峰进行测定 2 原理 在盐酸 乙酸钠缓冲溶液(pH=0.65) 抗坏血酸 10g/L)中 通过线性变化的电压 铅可 在滴汞电极(DME)上还原或氧化 在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流) 在 相应的电流 电压曲线图上求出试液中铅的含量 3 试剂 除另有规定外 所有试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂 所用水为使用前制备的 去离子水或不含铅的蒸馏水 3.1 抗坏血酸(维生素 C) 3.2 盐酸溶液 c HCl =1mol/L 取 83.3mL 盐酸 36%~38% 用水稀释至 1000mL 3.3 乙酸钠溶液 c CH3COONa =1mol/L 称取结晶乙酸钠(CH3COONa 3H2O)136g 溶于 水 用水稀释至 1000mL 3.4 盐酸 乙酸钠缓冲溶液 盐酸溶液(3.2)和乙酸溶液(3.3)以(2+1) V/V 混合 3.5 铅标准贮备溶液 100.0mg/L 称取 0.1598g经 110 烘干的硝酸铅(优级纯) 溶于含 1mL 硝酸(优级纯)的水中 用水稀释至 1000mL 3.6 铅标准溶液 10.0mg/L 使用前吸取 10.0mL 铅标准贮备溶液(3.5)于 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻线 4 仪器和设备 4.1 实验室常用仪器 设备 4.2 比色管 10mL 4.3 电解用烧杯 10mL 4.4 电热板 4.5 高纯氮气 注 所用玻璃仪器均需以 1+9 硝酸浸泡过夜 再依次用自来水 纯水冲洗干净 4.6 示波极谱仪 三电极系统 滴汞电极(DME)为指示电极 饱和甘汞电极(SCE)为参比电极 铂电极为铺助电极 注 汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用 但需注意峰电位的变化 5 操作步骤 5.1 样品预处理 移取适量试料(精确至 0.05mL)于 100mL 烧杯中 加入 0.2mL 硝酸 加水至 10mL 将烧 杯置于电热板上微沸蒸发至近干 自然冷却至室温 5.2 测定 5.2.1 向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL 溶解残渣 定量转移至 10mL 比色管中 稀释至刻 线 5.2.2 另取 10mL 比色管 8 支 分别加入铅标准溶液(3.6)0.10 0.40 0.70 1.00 3.00mL 及 铅标准贮备溶液 3.5 0.50 0.70 0.90mL
523各加入缓冲溶液(34)6mL,用水稀释至刻线。 524将比色管中测试液分别倒入10mL电解杯中(约6m即可,各加入0.06g抗坏血酸,搅 拌均匀。 52.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通入髙纯氮气3min。放入三电极。 注:采用导数峰测铅可略去本步骤。 526将极谱仪起始电位置于-0.70V(原点电位为-0.20V),阳极化扫描至-0.20V。铅氧化峰的 电位约在0.34V 527分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值。 (1) 式中:i一峰电流值,iA; H峰高,精确至0.5格 K一电流倍率。 528以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制铅校准曲线,从曲线上求出式液中铅的含量。 注:水样澄淸可不进行预处理,移取适量试料(精确至005mL)于10mL比色管中,加入6mL缓冲溶液 (323)稀释至刻线。以下按分析步骤5.2.2-5.2.8条进行。 6结果计算 试料中铅含量按式(2进行计算 ….(2) 式中:c试料浓度,mgL; m—一从校准曲线上求得试样中铅的含量,ig; 一试料取样体积,mL。 7精密度和准确度 五个实验室室测定标准溶液浓度为0.1~-10mg/L,相对标准偏差为1.5%-5.1%;回收率为 90%~103 8参考文献 GBT13896-1992。 2
2 5.2.3 各加入缓冲溶液(3.4)6mL 用水稀释至刻线 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解杯中(约 6mL 即可) 各加入 0.06g抗坏血酸 搅 拌均匀 5.2.5 将电解杯置于极谱仪电解杯座上 通入高纯氮气 3min 放入三电极 注 采用导数峰测铅可略去本步骤 5.2.6 将极谱仪起始电位置于-0.70V (原点电位为-0.20V) 阳极化扫描至-0.20V 铅氧化峰的 电位约在-0.34V 5.2.7 分别记录试料及标准试液的峰高 按式(1)求出其峰电流值 ip=H K……………………………………….. 1 式中 ip 峰电流值 ìA H 峰高 精确至 0.5 格 K 电流倍率 5.2.8 以浓度为横坐标 峰电流值为纵坐标 绘制铅校准曲线 从曲线上求出式液中铅的含量 注 水样澄清可不进行预处理 移取适量试料(精确至 0.05mL)于 10mL 比色管中 加入 6mL 缓冲溶液 (3.2.3) 稀释至刻线 以下按分析步骤 5.2.2-5.2.8 条进行 6 结果计算 试料中铅含量按式(2)进行计算 c = m/V…………………………………………… 2 式中 c 试料浓度 mg/L m 从校准曲线上求得试样中铅的含量 ìg V 试料取样体积 mL 7 精密度和准确度 五个实验室室测定标准溶液浓度为 0.1~10mg/L 相对标准偏差为 1.5%~5.1% 回收率为 90%~103% 8 参考文献 GB/T 13896-1992