HZHJSZ0088水质一钒的测定一钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质一钒的测定一钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法。 本方法适用于水和废水中钒的测定。 使用lcm吸收池,本方法检测限为0.018mg/L,测定上限10.0mg/。若测定浓度大于上 限,分析前可将样品适当稀释。 2原理 钽试剂N一苯酰一N一苯胺,缩写BPHA)为弱酸,在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物,反应方程式如下: H N+2 +2H >N-OH H=Cs-H-OrO=C-C6H5 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取,在440nm处,分光光度法测定 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度水。 31硫酸(H2SO4):n=184gmL。 32磷酸(H3PO4):i=169gmL。 3.3硫酸:(1+1) 34高锰酸钾溶液:0.5g/100muL。称取05g高锰酸钾,溶于100mnL水中。 3.5尿素溶液:40g100mL。称取40g尿素,溶于100mL水中。 36亚硝酸钠溶液,O.5g/100mL:取称0.5亚硝酸钠,溶于100nL水中 37钒标准贮备液(0.1000mgmL):准确称取偏钒酸铵0.2296g溶于水中,加入硫酸(33)mL, 溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8钒标准使用液(100igmL):量取100mL钒标准贮备液(37)稀释于1000nL容量瓶中 至刻度。 39钽试剂一三氯甲烷、乙醇混合萃取剂。称取0.5g钽试剂于50mL乙醇和200mL三氯甲烷 的溶液中,贮于干燥的250mL试剂瓶中。 4仪器 41分光光度计:备光程lcm吸收池。 42磁力搅拌器。 43具玻塞锥形瓶:100nL 44容量瓶:100mL、1000mL各数只。 5试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品,样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2-5 C冷藏保存。保存期为六个月。 6操作步骤 61试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中,滴加高锰酸钾溶液(34)至出现粉红色,静置Imis过 入尿素溶液(35)2mL。在不断摇动下,滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退,并过量2滴 加磷酸(2)lmL。以去离子水稀释至体积约为20mL。 62校准曲线
1 HZHJSZ0088 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法 本方法适用于水和废水中钒的测定 使用 1cm吸收池 本方法检测限为 0.018mg/L 测定上限 10.0mg/L 若测定浓度大于上 限 分析前可将样品适当稀释 2 原理 钽试剂(N 苯酰 N 苯胺 缩写 BPHA)为弱酸 在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物 反应方程式如下 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取 在 440nm 处 分光光度法测定 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度水 3.1 硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 3.2 磷酸(H3PO4) ñ=1.69g/mL 3.3 硫酸 (1+1) 3.4 高锰酸钾溶液 0.5g/100mL 称取 0.5g 高锰酸钾 溶于 100mL 水中 3.5 尿素溶液 40g/100mL 称取 40g 尿素 溶于 100mL 水中 3.6 亚硝酸钠溶液 0.5g/100mL 取称 0.5 亚硝酸钠 溶于 100mL 水中 3.7 钒标准贮备液 0.1000mg/mL 准确称取偏钒酸铵 0.2296g 溶于水中 加入硫酸(3.3)2mL 溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3.8 钒标准使用液 10.0ìg/mL 量取 100mL 钒标准贮备液(3.7)稀释于 1000mL 容量瓶中 至刻度 3.9 钽试剂 三氯甲烷 乙醇混合萃取剂 称取 0.5g 钽试剂于 50mL 乙醇和 200mL 三氯甲烷 的溶液中 贮于干燥的 250mL 试剂瓶中 4 仪器 4.1 分光光度计 备光程 1cm 吸收池 4.2 磁力搅拌器 4.3 具玻塞锥形瓶 100mL 4.4 容量瓶 100mL 1000mL 各数只 5 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至 pH<2 并放入冰箱(2~5 )冷藏保存 保存期为六个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中 滴加高锰酸钾溶液(3.4)至出现粉红色 静置 1min 过 入尿素溶液(3.5)2mL 在不断摇动下 滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退 并过量 2 滴 加磷酸(3.2)1mL 以去离子水稀释至体积约为 20mL 6.2 校准曲线
于五只100mL锥形瓶中,分别加入0,1.0,2.0,5.0,10.0m钒标准使用液(3.8),各加 入硫酸(33)2nL,按(6.1)方法处理试液。然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 (39)l0.0mL,加入搅拌珠,加塞,于磁力搅拌器上搅拌lmi。经搅拌的两相混合物倒入60mL 分液漏斗中,静置lmin,有机相经脱酯棉过滤于lcm吸收池中。于44.0nm处,以氯仿作参 比,进行测定。以钒含量对吸光度作图 63试样测定 在6.1条中制备的水样,按62条方法进行测定,在校准曲线上查得所测含量 结果计算 试样中钒的浓度c(mg按下式计算 c=m/ 式中:m一由校准曲线得到的钒含量,ig 一分析时所取试样体积,mL。 8精密度和准确度 六个实验室对含钒600mg/L的统一发放标准溶液进行分析,得实验室内相对标准偏差为 0.789%,实验室间相对标准偏差为0.99%,平均加标回收率为9.3% 9参考文献 GBT15503-1995。 2
2 于五只 100mL 锥形瓶中 分别加入 0 1.0 2.0 5.0 10.0mL 钒标准使用液(3.8) 各加 入硫酸(3.3)2mL 按(6.1)方法处理试液 然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 (3.9)10.0mL 加入搅拌珠 加塞 于磁力搅拌器上搅拌 1min 经搅拌的两相混合物倒入 60mL 分液漏斗中 静置 1min 有机相经脱酯棉过滤于 1cm 吸收池中 于 440nm 处 以氯仿作参 比 进行测定 以钒含量对吸光度作图 6.3 试样测定 在 6.1 条中制备的水样 按 6.2 条方法进行测定 在校准曲线上查得所测含量 7 结果计算 试样中钒的浓度 c (mg/L)按下式计算 c = m/V 式中 m 由校准曲线得到的钒含量 ìg V 分析时所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 六个实验室对含钒 6.00mg/L 的统一发放标准溶液进行分析 得实验室内相对标准偏差为 0.78% 实验室间相对标准偏差为 0.99% 平均加标回收率为 99.3% 9 参考文献 GB/T 15503-1995