HZHJSZ0090水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质一硒的测定一石墨炉原子吸收分光光度法 1范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于水与废水中硒的测定 方法检测限为0003mgL,测定范围为0.015~02mgl 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。在硒的浓度为0.08mg/L时,Zn (或Cd、B、Ca(或Ag、Ia、Fe、K、Cu、Mo、SiBa、A1(或Sb)、Na、MgAs Pb、Mn的浓度达700mg/L、6000mg/、5000mgL、2750mg/、2500mg/、2000mg/、1000 mg/750mg/、450mg/350mg/300mg/、150mg/L100mg/75mgl、20mg/L, 以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的浓度达550mgL、225mg/L、150mg/L、125mg/L 时,对测定无干扰。 2定义 2.1溶解硒:未酸化的试样中能通过045im滤膜的硒。 22硒总量:未经过滤的试样消解后测得的硒含量,或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总 和 3原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射 产生吸收,将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子或同等纯度的水。 41硝酸(HNO3):i=142g/mL,优级纯。 42硝酸(HNO3):i=142gM,分析纯 43载气:氩气,纯度不低于99.999 44硝酸溶液:1+1。用硝酸(4.2)配制。 4.5硝酸溶液:1+49。用硝酸(4.l)配制。 46硝酸溶液:1+499。用硝酸(4.1)配制。 4.7硒粉:高纯,99.9999 48硒标准储备液:100ong。称取硒粉(4.T)l.000g用5nL硝酸(4.1)溶解,必要时加热。 直至完全溶解转移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至1000mL。 49硒标准使用液:04mgL。用硝酸溶液(4.6)稀释硒标准储备淮(4.8)配制。 410硝酸镍(Ni(NO3)26HO 4』1硝酸镍溶液:16gNi∫。称取硝酸镍(4.1079.251g溶于适量水中,用水稀释至1000mo 5仪器 常用实验室仪器。 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极 灯或无极放电灯,仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(44)中浸泡过夜,使用前用水冲洗干净。 6试样制备 6.1采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pHI-2。 正常情况下,每100mnL样品中加入2mL硝酸(4.1)s常温下,可保存半年。 62试样制备
1 HZHJSZ0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于水与废水中硒的测定 方法检测限为 0.003mg/L 测定范围为 0.015~0.2mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定 在硒的浓度为 0.08mg/L 时 Zn 或 Cd Bi Ca 或 Ag La Fe K Cu Mo Si Ba Al 或 Sb Na Mg As Pb Mn 的浓度达 7500mg/L 6000mg/L 5000mg/L 2750mg/L 2500 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L 750 mg/L 450 mg/L 350 mg/L 300 mg/L 150 mg/L 100 mg/L 75 mg/L 20 mg/L 以及磷酸根 氟离子 硫酸根 氯离子的浓度达 550 mg/L 225 mg/L 150 mg/L 125 mg/L 时 对测定无干扰 2 定义 2.1 溶解硒 未酸化的试样中能通过 0.45ìm滤膜的硒 2.2 硒总量 未经过滤的试样消解后测得的硒含量 或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总 和 3 原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射 产生吸收 将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较 确定试样中被测元素的浓度 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子或同等纯度的水 4.1 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/Ml 分析纯 4.3 载气 氩气 纯度不低于 99.99% 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸(4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+49 用硝酸(4.1)配制 4.6 硝酸溶液 1+499 用硝酸(4.1)配制 4.7 硒粉 高纯 99.999% 4.8 硒标准储备液 1000mg/L 称取硒粉(4.7)1.0000g 用 5mL 硝酸(4.1)溶解 必要时加热 直至完全溶解转移入 1000mL 容量瓶中 用去离子水稀释至 1000mL 4.9 硒标准使用液 0.4mg/L 用硝酸溶液(4.6)稀释硒标准储备淮(4.8)配制 4.10 硝酸镍 Ni NO3 2 6H2O 4.11 硝酸镍溶液 16g Ni /L 称取硝酸镍(4.10)79.251g 溶于适量水中 用水稀释至 1000mL 5 仪器 常用实验室仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 配有石墨炉和背景校正器 光源选用空心阴极 灯或无极放电灯 仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 注 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(4.4)中浸泡过夜 使用前用水冲洗干净 6 试样制备 6.1 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品 分析硒总量的样品 采集后立即加硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 正常情况下 每 1000mL 样品中加入 2mL 硝酸(4.1) 常温下 可保存半年 6.2 试样制备
分析溶解硒时,样品采集后立即用0.45im滤膜过滤,滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中。 7操作步骤 7.1试样的预处理 71.测定溶解硒时,按(6.2)制备试样,视需要按(7.1.2)、(7.1.3)步骤处理,再按(8.1.2)步骤测 712测定硒总量时,若试样不需消解,取适量试样按(8.1.2)步骤测定。若试样需消解,混匀 后取适量试样置于250mL烧杯中,按(7.1.3)步骤消解,(8.1.2)步骤测定 71.3取均匀混合的试样50~200mL,加入5~10mL硝酸(41)在电热板上加热蒸发至1mL左右。 若试液混浊不清,颜色较深,再补加2mL硝酸(4-1),连续消解至试液清澈透明,呈浅色或无 色,并蒸发至近干。取下稍冷,加入20m硝酸(4.5),温热,溶解可溶性盐类,若出现沉淀, 用中速滤纸滤入50mL容器中,用去离子水稀释至标线 72空白试验溶液的制备 在测定试样的同时,测定空白。取适量去离子水代替试样置于250nL烧杯中,视需要按 (7.1.2)或(713)步骤处理,再按(81.2)步骤测定 73标准溶液系列的制备 参照表1,在10mL具塞比色管中,加入硒标准液(4.9)配制至少5个工作标准溶液,加入 0.lmL硝酸(41)和0.5mL硝酸镍溶液(4.11),用去离子水定容至10mL。试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内。 表 硒标准使用液(49)加入体积,mL01002003004.00 0.0 工作标准溶液浓度,mgL 00040008001200.1600200 8校准和测定 81绘制标准曲线 81.1表2和表3是仪器测试的各项参数。 表2 元素波长,nm灯电流,mA狭缝,nm载气 196.0 氩气 表3 阶段 T时间,s 干燥 灰化 10 原子化 2600 8.12根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石 墨炉管内注入用(72)与(73)所制备的空白和工作标准溶液,记录吸光度。 81.3用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 82试样测定 821将(712)或(713)所制备的试样按(8.2)的步骤测定 822根据扣除空白吸光度后的试样吸光度,在标准曲线中查出试样中硒的浓度。 注:①在测量时,应确保硒空心阴极灯有Ih以上的预热时间。 ②在每次测定时,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化。 9结果计算 2
2 分析溶解硒时 样品采集后立即用 0.45ìm 滤膜过滤 滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中 7 操作步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1 测定溶解硒时 按(6.2)制备试样 视需要按(7.1.2) (7.1.3)步骤处理 再按(8.1.2)步骤测 定 7.1.2 测定硒总量时 若试样不需消解 取适量试样按(8.1.2)步骤测定 若试样需消解 混匀 后取适量试样置于 250mL 烧杯中 按(7.1.3)步骤消解 (8.1.2)步骤测定 7.1.3 取均匀混合的试样 50~200mL 加入 5~10mL 硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至 1mL 左右 若试液混浊不清 颜色较深 再补加 2mL 硝酸(4.1) 连续消解至试液清澈透明 呈浅色或无 色 并蒸发至近干 取下稍冷 加入 20mL 硝酸(4.5) 温热 溶解可溶性盐类 若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容器中 用去离子水稀释至标线 7.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时 测定空白 取适量去离子水代替试样置于 250mL 烧杯中 视需要按 (7.1.2)或(7.1.3)步骤处理 再按(8.1.2)步骤测定 7.3 标准溶液系列的制备 参照表 1 在 10mL 具塞比色管中 加入硒标准液(4.9)配制至少 5 个工作标准溶液 加入 0.1mL 硝酸(4.1)和 0.5mL 硝酸镍溶液(4.11) 用去离子水定容至 10mL 试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内 表 1 硒标准使用液(4.9)加入体积 mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度 mg/L 0 0.040 0.080 0.120 0.160 0.200 8 校准和测定 8.1 绘制标准曲线 8.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 载气 硒 196.0 8 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间 s 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 3 8.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序 空烧至石墨炉稳定 向石 墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液 记录吸光度 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2 试样测定 8.2.1 将(7.1.2)或(7.1.3)所制备的试样按(8.1.2)的步骤测定 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度 在标准曲线中查出试样中硒的浓度 注 在测量时 应确保硒空心阴极灯有 1h 以上的预热时间 在每次测定时 须重复测定空白和工作标准溶液 及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化 9 结果计算
硒的浓度按下式计算 C=C×p/V 式中:C一试样中硒的浓度,mg/I C一标准曲线上查得的硒浓度,mgL; 试样的体积,mL; T一测定时定容体积,mL。 报告结果中,要指明测定的是溶解硒还是硒总量 10精密度和准确度 表4 实验室 统一试样浓 重复性 再现性 数目 度,mg/L标准偏差变异系数标准偏差变异系数加标回收率, 0.020 0.0018 8.8 001 0.0030 0.0011 0.180 0.04 0.0013 11参考文献 GB/T15505-1995
3 硒的浓度按下式计算 C = C V /V 式中 C 试样中硒的浓度 mg/L C 标准曲线上查得的硒浓度 mg/L V 试样的体积 mL V 测定时定容体积 mL 报告结果中 要指明测定的是溶解硒还是硒总量 10 精密度和准确度 表 4 实验室 重复性 再现性 数 目 统一试样浓 度 mg/L 标准偏差 mg/L 变异系数 % 标准偏差 mg/L 变异系数 % 加标回收率 % 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 4 0.180 0.044 2.4 0.0013 0.7 11 参考文献 GB/T 15505-1995