HZHJSZ00110水质硝酸盐氮电极流动法 HZ-HJ-SZ-0110 水质一NO3N-电极流动法(试行) 1范围 本方法适用于地面水、饮用水、污水、电子、电镀、生化等一般工业废水中NO3-N的测 本方法的检出限为021mg/LNO3N。线性测量范围为100~-1000ngNO3-N 试验了SO42、PO43、Cr、B、I、Ac、HCO3、CO32、C2O42、NO2、S2、K、NH4+、 A13、Ca2、Mg2+、Zn2、Cu、Pb2、Fe2、Fe对测定的干扰,其中S2;T明显干扰,Br 大于57倍,NO2大于32倍,Cr大于250倍时有干扰,其他均无干扰。其中NO2的干扰可用加 入少量氨基磺酸消除,Br、I、Cr、S2的干扰可在试样中加入少量固体AgSO4粉末排除。 2原理 2.1工作流程:同电极流动注射分析法测Cr。 22工作原理:试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统,经过一个三通管混合后进入 流通池,由流通池喷嘴口喷岀,与固定放在流通池内的离子选择性电极接触,该电极与固定 在流通池内的参比电极即产生电动势,该电动势随试液中NO3-N浓度的变化(遵守能斯特方 程,E=常数-( RTinF)logCNO3No记录稳定电位值(每分钟不超过1mV)由浓度的对数og) 与电位(E)的校准曲线计算出NO3-N含量(mg/b 3试剂 31NO3-N标准储备液:称取6070g已在100-105℃烘干,恒重的硝酸钠溶于水中,移入 l00onL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。此溶液每升含100 mg no3-N。 3.2NO3-N标准使用溶液:取NO3-N标准储备溶液,用逐级稀释法配制为100、·10、1.00、 010mg/LNO3-N标准使用溶液。 33离子强度调节剂:020 MOVL EDTA二钠盐。 34NaOH溶液,10g/L 3.5H2SO4溶液,1+99(c(H2SO4)=0.18mo/L)。 以上所用试剂均为分析纯级,水为去离子水。 4仪器 41电极流动注射分析仪 42硝酸根离子选择性电极; 43217型双液接参比电极(外盐桥用饱和KC琼脂封冻或用0.5 molL Na2SO4 5操作步骤 51实验准备 首先将两根泵管连接好,推上压紧板,再将电极套入流通池的电极盖中,调节好离喷嘴 口的距离,将电极接口与仪器连接好,接通电源,打开仪器开关,将套在泵管上的两根聚四 氟乙烯管插入去离子水中。 52校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中,另一根依次(从稀到浓)插入不同浓度(C) 的标准液中,读取稳定电位值(E)。绘制E-logC的校准曲线 53水样测定 53.1用pH试纸测定水样pH值,控制水样pH值在2~8之间(用H2SO4(35)或NaOH(34)调 节) 532将聚四氟乙烯管分别插入离子强度调节剂与待测溶液中,记录稳定电位值。由校准曲 线查得试样中NO3N含量mgL
1 HZHJSZ00110 水质 硝酸盐氮 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0110 水质 NO3 - -N 电极流动法( 试行) 1 范围 本方法适用于地面水 饮用水 污水 电子 电镀 生化等一般工业废水中NO3 - -N的测 定 本方法的检出限为0.21mg/L NO3 - -N 线性测量范围为1.00~1000mg/L NO3 - -N 试验了SO4 2- PO4 3- Cl- BrI - Ac- HCO3 - CO3 2- C2O4 2- NO2 - S 2- K + NH4 + A13+ Ca2+ Mg2+ Zn2+ Cu2+ Pb2+ Fe2+ Fe3+对测定的干扰 其中S 2- I -明显干扰 Br- 大于57倍 NO2 -大于32倍 CI 大于250倍时有干扰 其他均无干扰 其中NO2 - 的干扰可用加 入少量氨基磺酸消除 BrI - Cl - S 2-的干扰可在试样中加入少量固体Ag2SO4粉末排除 2 原理 2.1 工作流程 同电极流动注射分析法测Cl- 2.2 工作原理 试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统 经过一个三通管混合后进入 流通池 由流通池喷嘴口喷出 与固定放在流通池内的离子选择性电极接触 该电极与固定 在流通池内的参比电极即产生电动势 该电动势随试液中NO3 - N浓度的变化(遵守能斯特方 程 E 常数-(RT/nF)logCNO3 - -N 记录稳定电位值(每分钟不超过 1mV) 由浓度的对数(logC) 与电位(E)的校准曲线计算出NO3 - -N含量(mg /L) 3 试剂 3.1 NO - 3 -N标准储备液 称取6.070g已在100~105 烘干 恒重的硝酸钠溶于水中 移入 1000mL容量瓶中 稀至刻度 摇匀 此溶液每升含1000mg NO3 - -N 3.2 NO3 - -N标准使用溶液 取NO3 - -N标准储备溶液 用逐级稀释法配制为100 10 1.00 0.10mg/L NO - 3 -N标准使用溶液 3.3 离子强度调节剂 0.20mol/L EDTA二钠盐 3.4 NaOH溶液 10g/L 3.5 H2SO4溶液 1+99 c H2SO4 =0.18mol/L 以上所用试剂均为分析纯级 水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 硝酸根离子选择性电极 4.3 217型双液接参比电极(外盐桥用饱和KCl琼脂封冻或用0.5mol/L Na 2SO4) 5 操作步骤 5.1 实验准备 首先将两根泵管连接好 推上压紧板 再将电极套入流通池的电极盖中 调节好离喷嘴 口的距离 将电极接口与仪器连接好 接通电源 打开仪器开关 将套在泵管上的两根聚四 氟乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中 读取稳定电位值 E 绘制E logC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用pH试纸测定水样pH值 控制水样pH值在2~8之间(用H2SO4 3.5 或NaOH 3.4 调 节) 5.3.2 将聚四氟乙烯管分别插入离子强度调节剂与待测溶液中 记录稳定电位值 由校准曲 线查得试样中NO3 - -N含量(mg/L)
6结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得NO3-N含量(mgL) 精密度和准确度 测定了NO3N含量在3.92-250mg/之间的地面水、饮用水、电镀、生化、彩管厂废水 酸洗废水以及两种浓度水平的标准溶液和国家二级标样,相对标准偏差在20%-4.1%之间 对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验,回收率在89%~100%之间 注意事项 (1)使用前,拧下电极头,用滴管接入内充液室内,慢慢加入内充溶液至内充液室4/5,再拧上电极头 (2)电极使用前,必须先活化。活化方法:将电级浸泡在103 molL NaNO溶液中30min以上 (3)测定过程中,如遇气泡聚积在电极表面,应去除,否则影响测定 4)电极使用完毕后,应清洗到空白电位值,甩净内参液,用滤纸吸干避光保存。 (5)水样采集后盛放于塑料容器或玻璃容器中,加HSO4酸化至pH<2,在2~5℃保存24h 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.456-458,中国环境科学出版社, 北京,1997 2
2 6 结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得NO3 - -N含量(mg/L) 7 精密度和准确度 测定了NO3 - -N含量在3.92~25.0mg/L之间的地面水 饮用水 电镀 生化 彩管厂废水 酸洗废水以及两种浓度水平的标准溶液和国家二级标样 相对标准偏差在2.0 ~4.1 之间 对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验 回收率在89 ~100 之间 注意事项 1 使用前 拧下电极头 用滴管接入内充液室内 慢慢加入内充溶液至内充液室4/5 再拧上电极头 2 电极使用前 必须先活化 活化方法 将电级浸泡在10-3mol/L NaNO3溶液中30min以上 3 测定过程中 如遇气泡聚积在电极表面 应去除 否则影响测定 4 电极使用完毕后 应清洗到空白电位值 甩净内参液 用滤纸吸干避光保存 5 水样采集后盛放于塑料容器或玻璃容器中 加H2SO4酸化至pH 2 在2~5 保存24h 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 456~458 中国环境科学出版社 北京 1997