HZHJSZ00129水质酸度的测定电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0129 水质一酸度的测定一电位滴定法 范围 该方法适用于饮用水,地表水,咸水,生活污水和工业废水酸度的测定 取50mL水样,本法可测定10~100mngL范围内的酸度(以碳酸钙计) 脂肪酸盐、油状物质,悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面,致使反应迟缓,可采用 减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响 温度对电极本身的输出电位和溶液的pH值有影响,可采用温度自动补偿装置,否则滴 定温度应保持在25±2℃ 2原理 电位滴定法测定水的酸度,是以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用氢氧化 钠标准溶液作滴定剂,在pH计、电位滴定仪或离子计上指示反应的终点。用滴定(微分) 曲线法或直接滴定法,确定氢氧化钠溶液的消耗量,从而计算试样的酸度。 3试剂 31氢氧化钠标准溶液(0.1moL 32氢氧化钠标准溶液(002mo:由0.lmoL氢氧化钠溶液稀释而得,贮存于聚乙烯瓶中, 用带苏达石灰管的塞子盖紧。 33无二氧化碳水。将pH值不低于60的蒸馏水,煮沸15min,加盖冷却至室温。如蒸留水 pH较低,可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥60 34过氧化氢:30%。 4仪器 4lpH计、电位滴定仪或离子计(具温度自动补偿装置) 42玻璃电极。 43甘汞电极。 44电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 4.5滴定管:50mL,25mL,nL。 46高型烧杯:100mL,200mL,250mL 5操作步骤 按使用说明书准备好仪器和电极,电极用pH标准缓冲溶液进行校准。 51滴定曲线法 取适量水样于适当的烧杯中,加入一定量(75mL左右)的无二氧化碳水,将烧杯放在电磁 搅拌器上,插入电极,开动搅拌器,用氢氧化钠标准溶液以每次0.5nL或更少的増量滴加入 试样中。待pH读数稳定后,记录所加的滴定剂用量和相应的pH值,再继续按以上增量和搅 拌速度进行滴定,直至pH达9时为止。从观测到的pH值及其所对应的滴定剂用量(mL),绘 制出(微分)滴定曲线。从曲线上可以查出欲测pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量(mL) 52直接滴定法 吸取适量水样于适当的烧杯中,按步骤5.1滴定至pHB.7(±005)时,记下氢氧化钠标准 溶液用量。接近终点时,滴定速度要馒,加入滴定剂的用量要少于0.5mL(最好是逐滴加入), 并要充分搅拌,至pH值达稳定后,再记下读数 将步骤52滴定至pH3.7±0.05)的溶液,加入5滴过氧化氢,加热煮沸2~4min,冷却至 室温后,再按步骤51、52进行滴定至p8.3,记录氢氧化钠标准溶液的用量(mLb 6结果计算 参见H-H-SZ-0128,水质一酸度的测定一酸碱指示剂滴定法,第6条
1 HZHJSZ00129 水质 酸度的测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0129 水质 酸度的测定 电位滴定法 1 范围 该方法适用于饮用水 地表水 咸水 生活污水和工业废水酸度的测定 取 50mL 水样 本法可测定 10~1000mg/L 范围内的酸度(以碳酸钙计) 脂肪酸盐 油状物质 悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面 致使反应迟缓 可采用 减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响 温度对电极本身的输出电位和溶液的 pH 值有影响 可采用温度自动补偿装置 否则滴 定温度应保持在 25 2 2 原理 电位滴定法测定水的酸度 是以玻璃电极为指示电极 甘汞电极为参比电极 用氢氧化 钠标准溶液作滴定剂 在 pH 计 电位滴定仪或离子计上指示反应的终点 用滴定 微分 曲线法或直接滴定法 确定氢氧化钠溶液的消耗量 从而计算试样的酸度 3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L) 3.2 氢氧化钠标准溶液(0.02mol/L) 由 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释而得 贮存于聚乙烯瓶中 用带苏达石灰管的塞子盖紧 3.3 无二氧化碳水 将 pH 值不低于 6.0 的蒸馏水 煮沸 15min 加盖冷却至室温 如蒸留水 pH 较低 可适当延长煮沸时间 最后水的 pH 6.0 3.4 过氧化氢 30 4 仪器 4.1 pH 计 电位滴定仪或离子计(具温度自动补偿装置) 4.2 玻璃电极 4.3 甘汞电极 4.4 电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子 4.5 滴定管 50mL 25mL l0mL 4.6 高型烧杯 100mL 200mL 250mL 5 操作步骤 按使用说明书准备好仪器和电极 电极用 pH 标准缓冲溶液进行校准 5.1 滴定曲线法 取适量水样于适当的烧杯中 加入一定量(75mL 左右)的无二氧化碳水 将烧杯放在电磁 搅拌器上 插入电极 开动搅拌器 用氢氧化钠标准溶液以每次 0.5mL 或更少的增量滴加入 试样中 待 pH 读数稳定后 记录所加的滴定剂用量和相应的 pH 值 再继续按以上增量和搅 拌速度进行滴定 直至 pH 达 9 时为止 从观测到的 pH 值及其所对应的滴定剂用量(mL) 绘 制出(微分)滴定曲线 从曲线上可以查出欲测 pH 值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量(mL) 5.2 直接滴定法 吸取适量水样于适当的烧杯中 按步骤 5.1 滴定至 pH3.7( 0.05)时 记下氢氧化钠标准 溶液用量 接近终点时 滴定速度要馒 加入滴定剂的用量要少于 0.5mL(最好是逐滴加入) 并要充分搅拌 至 pH 值达稳定后 再记下读数 将步骤 5.2 滴定至 pH3.7( 0.05)的溶液 加入 5 滴过氧化氢 加热煮沸 2~4min 冷却至 室温后 再按步骤 5.1 5.2 进行滴定至 pH8.3 记录氢氧化钠标准溶液的用量(mL) 6 结果计算 参见 HZ-HJ-SZ-0128 水质 酸度的测定 酸碱指示剂滴定法 第 6 条
注意事项: 滴定时搅拌速度不宜太快,以免产生气泡附在电极表面,影响测定结果 7参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.232-233, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 注意事项 滴定时搅拌速度不宜太快 以免产生气泡附在电极表面 影响测定结果 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 232~233 中国环境科学出版社 北京 1997