HZHJSZ00136水质氨氮的测定电极法 HZ-HJ-SZ-0136 水质一氨氮的测定一电极法(试行) 1范围 本方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对 测定没有影响,水样不必进行预蒸馏。标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓 度也要大致相同 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 方法的最低检出浓度为003mgL氨氮;测定上限为1400mg氨氮 2原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银氯化银电极为参比电极。此 电极对置于盛有0.lmoⅥL氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏 水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜。当 水样中加入强碱溶液将pH提高到1以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用通过半 透膜(水和其他离子则不能通过,使氯化按电解质波膜层内NH4=NH3+H反应向左移动, 引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与 水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。 3试剂 所有试剂均用无氨水配制。 3.1铵标准贮备液:CN=100mg/m。称取3.819氯化铵(NHC↓在100~105℃干燥2h,溶 于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 32100、10、1.0、0.lmgL的铵标准使用液:参照3.1配制或用铵标准贮备液稀释配制。 3.3电极内充液:0.1moL氯化铵溶液。 3.4氢氧化钠(5mo}Na2-DTA(0.5molⅥL)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中 41离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 42氨气敏电极。 43电磁搅拌器。 5操作步骤 51仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2校准曲线的绘制 吸取1000mL浓度为0.、10、10、100、1000mg的铵标准溶液于25mL小烧杯中, 浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内 变化不超过1mV时,即可读取)。在半对数坐标线上绘制E-logc的校准曲线。 53水样的测定 吸取1000mL水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直 接查得水样中的氨氮含量(ngL) 6精密度与准确度 七个实验室分析含145mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为 20%;实验室间总相对标准偏差为52%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1)绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点 (2)实验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定
1 HZHJSZ00136 水质 氨氮的测定 电极法 HZ-HJ-SZ-0136 水质 氨氮的测定 电极法 (试行) 1 范围 本方法可用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中氨氮的含量 色度和浊度对 测定没有影响 水样不必进行预蒸馏 标准溶液和水样的温度应相同 含有溶解物质的总浓 度也要大致相同 挥发性胺产生正干扰 汞和银因同氨络合力强而有干扰 高浓度溶解离子影响测定 方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮 测定上限为 1400mg/L 氨氮 2 原理 氨气敏电极为一复合电极 以 pH 玻璃电极为指示电极 银-氯化银电极为参比电极 此 电极对置于盛有 0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中 管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏 水半渗透薄膜 使内电解液与外部试液隔开 半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的膜 当 水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上 使铵盐转化为氨 生成的氨由于扩散作用通过半 透膜(水和其他离子则不能通过) 使氯化按电解质波膜层内 NH4 = NH3 H 反应向左移动 引起氢离子浓度改变 由 pH 玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强度下 测得的电动势与 水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系 由此 可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量 3 试剂 所有试剂均用无氨水配制 3.1 铵标准贮备液 CN 1.00mg/mL 称取 3.819 氯化铵(NH4Cl 在 100~105 干燥 2h) 溶 于水中 移入 1000mL 容量瓶中 稀释至刻度 3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的铵标准使用液 参照 3.1 配制或用铵标准贮备液稀释配制 3.3 电极内充液 0.1mol/L 氯化铵溶液 3.4 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液 贮于聚乙烯瓶中 4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 4.2 氨气敏电极 4.3 电磁搅拌器 5 操作步骤 5.1 仪器和电极的准备 按使用说明书进行 调试仪器 5.2 校准曲线的绘制 吸取 10.00mL 浓度为 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的铵标准溶液于 25mL 小烧杯中 浸入电极后加入 1.0mL 氢氧化钠–Na2–EDTA 溶液 在搅拌下 读取稳定的电位值 在 1min 内 变化不超过 1mV 时 即可读取 在半对数坐标线上绘制 E-logc 的校准曲线 5.3 水样的测定 吸取 10.00mL 水样 以下步骤与校准曲线绘制相同 由测得的电位值 在校准曲线上直 接查得水样中的氨氮含量(mg/L) 6 精密度与准确度 七个实验室分析含 14.5mg/L 氨氮的统一分发的加标地面水 实验室内相对标准偏差为 2.0 实验室间总相对标准偏差为 5.2% 相对误差为-1.4% 注意事项 (1) 绘制校准曲线时 可以根据水样中氨氮含量 自行取舍三或四个标准点 (2) 实验过程中 应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 影响电位值的测定
(3)当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定 (4)水样不要加氯化汞保存 (5)搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡 (6)水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除 误差。 7参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp259260, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 (3) 当水样酸性较大时 应先用碱液调至中性后 再加离子强度调节液进行测定 (4) 水样不要加氯化汞保存 (5) 搅拌速度应适当 不使形成涡流 避免在电极处产生气泡 (6) 水样中盐类含量过高时 将影响测定结果 必要时 应在标准溶液中加入相同量的盐类 以消除 误差 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 259~260 中国环境科学出版社 北京 1997