HZHJSZ00155水质硼的测定姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质一硼的测定一姜黄素分光光度法 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。 试样体积为1.0m,用20mm比色皿时,最低检测浓度为0.02mgL,测定上限浓度为10 0mgL以下的硝酸盐氮不干扰测定。 当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过10mg时,在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰,将显 色后的溶液离心分离后测定。水样中即使有600mgL的CaCO3也不干扰测定。若将原水样通 过强酸性的阳离子交换树脂,本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定 2原理 含硼水样在酸性条件下,与姜黄素共冋蒸发,生成被称为玫瑰花菁苷的络合物,该络合 物可溶于乙醇或异丙醇中,在540m处有最大吸收峰,其颜色深度与硼的含量成正比。 3试剂 3.1乙醇(C2H5OH:95%,分析纯 32盐酸(HC):密度为1.18gmL,分析纯。 33草酸(H2C2O4):分析纯。 34姜黄素-草酸溶液 称取0040g粉末状姜黄素和50g草酸(3,3)溶于80mL95%的乙醇中(3.1),加入42mL 浓盐酸(32),仔细观察,如有不溶物,可用滤纸过滤于100m容量瓶中,并用95%乙醇稀释 至刻度。此试剂用时配制,也可贮存在4℃冷藏箱中,但最长不超过1周。 3.5硼标准贮备液(100mg) 称取0.5716g硼酸(H3BO3),溶解于去离子水中,并稀释至1000mL。硼酸应保存于密封 的瓶中,防止大气中水分进入,配制时直接取用。 36硼标准使用溶液(1.00mgL 取100omL硼标准贮备液(3.5)于100mnL容量瓶中,用水稀释至刻度。 4仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料 41分光光度计,带20mm比色皿。 42恒温水浴锅。 43离心机 44蒸发皿,100~150mL,瓷、铂或其他无硼材料均可。选用蒸发皿大小、形状及厚度均应 致。若选用瓷蒸发皿时,表面釉质应光泽良好。 5试样制备 样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏,可保存1个月 清洁地面水或地下水可直接取100mL水样测定。 浑浊水样可用滤纸过滤后测定。若水样含硼量大于10mgL,可稀释后再测定。 6操作步骤 6.1显色 吸取10omL水样于蒸发皿(44)中,加入40m姜黄素-草酸溶液(34),轻轻转动蒸发皿 使其混合均匀。将蒸发皿置于55℃±3℃水浴上蒸发至干,继续在水浴上保留15min,取下蒸 发皿,冷却至室温,用移液管准确加入25σ0mL95%乙醇(3.1),用聚乙烯棒搅拌,使红色化
1 HZHJSZ00155 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 本方法适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中硼的测定 试样体积为 1.0mL 用 20mm 比色皿时 最低检测浓度为 0.02mg/L 测定上限浓度为 1.0 mg/L 20mg/L 以下的硝酸盐氮不干扰测定 当钙和镁浓度(以 CaCO3 计)超过 100mg/L 时 在 95 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将显 色后的溶液离心分离后测定 水样中即使有 600mg/L 的 CaCO3 也不干扰测定 若将原水样通 过强酸性的阳离子交换树脂 本法可用于 600mg/L 以上硬度水中硼的测定 2 原理 含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花菁苷的络合物 该络合 物可溶于乙醇或异丙醇中 在 540nm 处有最大吸收峰 其颜色深度与硼的含量成正比 3 试剂 3.1 乙醇(C2H5OH) 95 分析纯 3.2 盐酸(HCl) 密度为 1.18g/mL 分析纯 3.3 草酸(H2C2O4) 分析纯 3.4 姜黄素-草酸溶液 称取 0.040g 粉末状姜黄素和 5.0g 草酸(3 3)溶于 80 mL95 的乙醇中(3.1) 加入 4.2mL 浓盐酸(3.2) 仔细观察 如有不溶物 可用滤纸过滤于 100mL 容量瓶中 并用 95 乙醇稀释 至刻度 此试剂用时配制 也可贮存在 4 冷藏箱中 但最长不超过 1 周 3.5 硼标准贮备液(100.0mg/L) 称取 0.5716g 硼酸(H3BO3) 溶解于去离子水中 并稀释至 1000mL 硼酸应保存于密封 的瓶中 防止大气中水分进入 配制时直接取用 3.6 硼标准使用溶液(1.00mg/L) 取 10.00mL 硼标准贮备液(3.5)于 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 4 仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃 聚乙烯或其他无硼材料 4.1 分光光度计 带 20mm 比色皿 4.2 恒温水浴锅 4.3 离心机 4.4 蒸发皿 100~150mL 瓷 铂或其他无硼材料均可 选用蒸发皿大小 形状及厚度均应 一致 若选用瓷蒸发皿时 表面釉质应光泽良好 5 试样制备 样品采集于聚乙烯瓶中 密闭冷藏 可保存 1 个月 清洁地面水或地下水可直接取 1.00mL 水样测定 浑浊水样可用滤纸过滤后测定 若水样含硼量大于 1.0mg/L 可稀释后再测定 6 操作步骤 6.1 显色 吸取 1.00mL 水样于蒸发皿(4.4)中 加入 4.0mL 姜黄素-草酸溶液(3.4) 轻轻转动蒸发皿 使其混合均匀 将蒸发皿置于 55 3 水浴上蒸发至干 继续在水浴上保留 15min 取下蒸 发皿 冷却至室温 用移液管准确加入 25.00mL95 乙醇(3.1) 用聚乙烯棒搅拌 使红色化
合物完全溶解,离心后测定;或用少量乙醇溶解后,转入25nL容量瓶中,用乙醇稀释至刻 度,离心后备测 62测定 用20mm比色皿,于波长540nm处,以去离子水为参比,测定吸光度 63空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料,以下步骤同62及6.3。 64校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(44)中,分别加入0.20,0.40,060,0.80,1.00mL 硼标准使用液(36),并分别加入080,0.60,040,0.20mL去离子水,使溶液总量为1.00mL, 加入40mL姜黄素一草酸溶液(3.4),以下操作按6.1及62条件进行。绘制校准曲线,或求出 回归方程。 注:1,样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。 2.蒸发皿取下后,应擦干底部的水迹a如不能及时测定,放入干燥器中,可放置48个小时。 3.用乙醇溶解后的样品,应立即测定,否则由于乙醇的蒸发损失,使样品测定结果偏高。如不能 及时测定,可将其转入干燥的具塞容器中,至少可稳定6个小时。 7结果计算 硼含量c(mg)按下式计算: 式中:m-—由校准曲线査得或由回归方程计算得试料硼量,ig; y—所取试样体积,mL 8精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为0450mgL的统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差3.3%。 82再现性 实验室间相对标准偏差53% 83准确性 回收率为918%~109% 9参考文献 HJ/T491999 附录:去除高硬度干扰操作步骤 A1仪器及试剂 A1.1离子交换柱,长50cm,内径1.3cm A1,2强酸性阳离子交换树脂。 A1.3硝酸3molL。 A2阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维,再加入10cm左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后,用100mL3mo/L硝酸,以每分钟2mL流速通过阳离子交换柱。 然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子,至流出液pH为5~7 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3试样处理 移取2500mL水样,调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱,将流出液收集于 5onL容量瓶中,用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度,摇匀后备用。 2
2 合物完全溶解 离心后测定 或用少量乙醇溶解后 转入 25mL 容量瓶中 用乙醇稀释至刻 度 离心后备测 6.2 测定 用 20mm 比色皿 于波长 540nm 处 以去离子水为参比 测定吸光度 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 6.2 及 6.3 6.4 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中 分别加入 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 mL 硼标准使用液(3.6) 并分别加入 0.80 0.60 0.40 0.20mL 去离子水 使溶液总量为 1.00mL 加入 4.0mL 姜黄素 草酸溶液(3.4) 以下操作按 6.1 及 6.2 条件进行 绘制校准曲线 或求出 回归方程 注 1 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 2 蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 48 个小时 3 用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能 及时测定 可将其转入干燥的具塞容器中 至少可稳定 6 个小时 7 结果计算 硼含量 c (mg/L)按下式计算 c = v m 式中 m 由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 ìg v 所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 5 个实验室测定含硼量为 0.450mg/L 的统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为 91.8 ~109 9 参考文献 HJ/T 49 1999 附 录 去除高硬度干扰操作步骤 A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱 长 50 cm 内径 1.3cm A1.2 强酸性阳离子交换树脂 A1.3 硝酸 3mol/L A2 阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维 再加入 10cm 左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后 用 100 mL 3mol/L 硝酸 以每分钟 2mL 流速通过阳离子交换柱 然后用去离子水仍以每分钟 2mL 流速冲洗柱子 至流出液 pH 为 5~7 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3 试样处理 移取 25.00mL 水样 调整流速为每秒 2 滴左右通过阳离子交换树脂柱 将流出液收集于 50mL 容量瓶中 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度 摇匀后备用