HZHUSZ00147水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质一二氧化硅的测定一硅钼黄光度法 范围 本方法最低检出浓度为0mg/L,测定上限为25mg二氧化硅 测定最适宜浓度范围为04-20mg/。适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。 色度及浊度干扰测定,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 丹宁,大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降 低丹宁的干扰。在测定条件下,加入草酸(3mgmL,样品中含铁20mgL;硫化物10mg/L; 磷酸盐0.8mgL;丹宁酸30mgL以下时,不干扰测定。 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试 验,用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响。 2原理 在pH约1.2时,钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[ HsI[Mo3O10], 在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与 硅校准曲线对照,或与永久性标准色阶进行目视比色对照,求得二氧化硅的浓度。 3试剂 配制试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 3.1H1盐酸溶液。 32钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵[(NH4kMoO244HO于水中(搅拌并微热),稀释至100mL。 如有不溶物可过滤。用氨水调节至p7~8。 3.3草酸溶液,75gL:溶解75g草酸(H2C2O4·2H2O)于水中,稀释至100mL 34二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠 4g,混匀。于高温炉中,在1000℃熔融1h。取出冷却后,放于塑料烧杯中用热水浸取,用水 洗净坩埚与盖,移入25σnL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,密封保存。 此溶液每毫升含l00mg二氧化硅(SO2) 3.5二氧化硅标准溶液:吸取5σomL贮备溶液,稀释至50omnL。用聚乙烯瓶密封保存。此 溶液每毫升含0.10mg二氧化硅。 36永久性颜色溶液 3.6.1铬酸钾溶液:溶解630mg铬酸钾(K2CrO4)于水中,稀释至lL 3.62硼砂溶液:溶解10g硼酸钠(NaB4O·10H2O厅于水中,稀释至1L。 4仪器 4.1铂坩埚,30~50mL 42分光光度计。 5试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中。不应使用玻璃容器,以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样。 对于碱性水,这种溶出的危险性更大 6操作步骤 61校准曲线的绘制 取每毫升含0.0mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、100、3.00、5.00、7.00、10.00mL 分别移入5σnL比色管中,加水稀释至标线,迅速顺次加入1.0nL1+1盐酸溶液和20mL钼 酸铵试剂。至少上下倒置6次,使之混合均匀,然后放置5~10min。加入20mL草酸溶液, 再充分混匀,从加入草酸溶液后的时间算,在2~15min内进行测量,波长采用410nm,选用 lomm比色皿,以水为参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制校准曲线
1 HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为 0.4mg/L 测定上限为 25mg/L 二氧化硅 测定最适宜浓度范围为 0.4~20mg/L 适用于天然水样分析 也可用于一般环境水样分析 色度及浊度干扰测定 可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 丹宁 大量的铁 硫化物和磷酸盐干扰测定 加入草酸能破坏磷钼酸 消除其干扰并降 低丹宁的干扰 在测定条件下 加入草酸(3mg/mL) 样品中含铁 20mg/L 硫化物 10mg/L 磷酸盐 0.8mg/L 丹宁酸 30mg/L 以下时 不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触 用玻璃器皿时 应先进行全程序空白试 验 用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响 2 原理 在 pH 约 1.2 时 钼酸铵与硅酸反应 生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[H4Si[Mo3O10)4] 在一定浓度范围内 其黄色与二氧化硅的浓度成正比 可于波长 410nm 处测定其吸光度并与 硅校准曲线对照 或与永久性标准色阶进行目视比色对照 求得二氧化硅的浓度 3 试剂 配制试剂用水应为蒸馏水 离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 不宜使用 3.1 1+1 盐酸溶液 3.2 钼酸铵试剂 溶解 10g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 稀释至 100mL 如有不溶物可过滤 用氨水调节至 pH7~8 3.3 草酸溶液 75g/L 溶解 7.5g 草酸 (H2C2O4 2H2O)于水中 稀释至 100mL 3.4 二氧化硅贮备液 称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂坩埚中 加入无水碳酸钠 4g 混匀 于高温炉中 在 1000 熔融 1h 取出冷却后 放于塑料烧杯中用热水浸取 用水 洗净坩埚与盖 移入 250mL 容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮于聚乙烯瓶中 密封保存 此溶液每毫升含 l.00mg 二氧化硅(SiO2) 3.5 二氧化硅标准溶液 吸取 50.0mL 贮备溶液 稀释至 500mL 用聚乙烯瓶密封保存 此 溶液每毫升含 0.10mg 二氧化硅 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液 溶解 630mg 铬酸钾(K2CrO4)于水中 稀释至 1 L 3.6.2 硼砂溶液 溶解 10g 硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)于水中 稀释至 1 L 4 仪器 4.1 铂坩埚 30~50mL 4.2 分光光度计 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中 不应使用玻璃容器 以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样 对于碱性水 这种溶出的危险性更大 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 取每毫升含 0.10mg 的二氧化硅标准溶液 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别移入 50mL 比色管中 加水稀释至标线 迅速顺次加入 1.0mL 1+1 盐酸溶液和 2.0mL 钼 酸铵试剂 至少上下倒置 6 次 使之混合均匀 然后放置 5~10min 加入 2.0mL 草酸溶液 再充分混匀 从加入草酸溶液后的时间算 在 2~15min 内进行测量 波长采用 410nm 选用 10mm比色皿 以水为参比 测量吸光度 并作空白校正 绘制校准曲线
62水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中,用与校准曲线绘制相同的步骤进行 操作,测量吸光度。 7结果计算 c二氧化硅(SO2,mg/L)=m×10004 式中,m由校准曲线查得的二氧化硅量(mg; 水样体积(mL 8精密度和准确度 配制浓度为12.5mgL的统一样品,经7个实验室进行验证分析,得室内相对标准偏差为 139%;室间相对标准偏差为4.24%;相对误差为-2.4%;加标回收率为986±20.2%。 注意事项: (1)为防止污染,水样及标准溶液,各种试剂要保存在聚乙烯瓶中。各种试剂应不含硅杂质。 (2)二氧化硅贮备液还可用下法配制:称取4730g硅酸钠(Na2SiO3·9HO)溶于新煮沸放冷后的水中, 用1000mL容量瓶定容,然后贮于聚乙烯瓶中,并用标准分析法校核其准确浓度 (3)永久性人工标准颜色系列配制方法:取铬酸钾溶液0、1.00、2.00、4.00、500、750.1000mL分 别移入50nL比色管中,加入25mL硼砂溶液,立即加水至标线后,再加5mL水,混匀。密封,标明浓度。 比颜色标准系列同按校准曲线操作后55mL中分别含有0、0.10、0.20、0.40、0.50、0.75、1.00mg二氧化 硅标准系列进行对等比较。可用于目视比色 4)计算公式中未作超过比色管标线以上容积的校正,这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同 可省去校正系数。若二者不完全一致,即须对体积加以修正。 如(S)酸度直按影响钼黄显色,酸度大时颜色变浅,酸度小时色深。因此,待测液的酸度应先中和,且 的钼酸铵和盐酸量一定要准确。 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.341-342, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 6.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置 50mL 比色管中 用与校准曲线绘制相同的步骤进行 操作 测量吸光度 7 结果计算 c 二氧化硅 (SiO2 mg/L) m 1000/V 式中 m 由校准曲线查得的二氧化硅量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 配制浓度为 12.5mg/L 的统一样品 经 7 个实验室进行验证分析 得室内相对标准偏差为 1.39% 室间相对标准偏差为 4.24% 相对误差为-2.4% 加标回收率为 98.6 20.2% 注意事项 (1) 为防止污染 水样及标准溶液 各种试剂要保存在聚乙烯瓶中 各种试剂应不含硅杂质 (2) 二氧化硅贮备液还可用下法配制 称取 4.730g 硅酸钠(Na2SiO3 9H2O)溶于新煮沸放冷后的水中 用 1000mL 容量瓶定容 然后贮于聚乙烯瓶中 并用标准分析法校核其准确浓度 (3) 永久性人工标准颜色系列配制方法 取铬酸钾溶液 0 1.00 2.00 4.00 5.00 7.50 10.00mL 分 别移入 50mL 比色管中 加入 25mL 硼砂溶液 立即加水至标线后 再加 5mL 水 混匀 密封 标明浓度 此颜色标准系列同按校准曲线操作后 55mL 中分别含有 0 0.10 0.20 0.40 0.50 0.75 1.00mg 二氧化 硅标准系列进行对等比较 可用于目视比色 (4) 计算公式中未作超过比色管标线以上容积的校正 这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同 可省去校正系数 若二者不完全一致 即须对体积加以修正 (5) 酸度直按影响钼黄显色 酸度大时颜色变浅 酸度小时色深 因此 待测液的酸度应先中和 且 加入的钼酸铵和盐酸量一定要准确 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 341~342 中国环境科学出版社 北京 1997
