HZHJSZ00149水质余氯的测定碘量法 HZ-HJ-SZ-0149 水质一余氯的测定一碘量法 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在,如采用氯胺消毒则可能存在) 髙铁和锰,能在酸性溶液中与碘化钾作用,并释出碘,而产生正干扰。由于本法采用乙酸盐 缓冲液,酸度为pH3.5-42时,可减低上述物质的干扰作用。此时,亚硝酸盐和高铁含量高 达5mgL也不干扰测定。 2原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放岀定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+ 2CH3 COoH-+ 2CH3 COOK+ 2HI 2HI+HOCl→I2+HC+H2O (或者2H+Cl2→2HCl+12) L2t 2Na,++2Nal+ Na2S4O 本法测定值为总余氯,包括 HOCh OC,NH2C1和NHCh等 3试剂 3.1碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾 32(1+5)硫酸溶液。 3.3重铬酸钾标准溶液(1/6K2CnO=0.0250moWD:称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中, 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 340.05molL硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(NaS2O3·5HO,溶于 已煮沸放冷的水中,稀释至100mnL。加入02g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内, 溶液可保存数月 标定:用无分度吸管吸取2000mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中,加入50mL水和lg碘 化钾,再加5m(1+5)硫酸溶液。静置5mi后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色时,加入lmL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止(注意:此时应带淡绿色,因为 含有Cr3),记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算: c×20.00/V 式中,重铬酸钾标准溶液浓度(moⅥ); 2000吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL 待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mLb 3.500l00mol冮硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05moI硫代硫酸钠标准滴定溶液, 用煮沸放冷的水稀释5倍。 3.6淀粉溶液,10g/L 37乙酸盐缓冲溶液(pH4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水稀释至 1000mL。 仪器 碘量瓶:250~-300mL。 5试样制备 余氯在水中很不稳定,尤其含有有机物或其他还原性无机物时,更易分解而消失。因此 余氯应在采集现场进行测定。 6操作步骤
1 HZHJSZ00149 水质 余氯的测定 碘量法 HZ-HJ-SZ-0149 水质 余氯的测定 碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在 如采用氯胺消毒则可能存在) 高铁和锰 能在酸性溶液中与碘化钾作用 并释出碘 而产生正干扰 由于本法采用乙酸盐 缓冲液 酸度为 pH3.5~4.2 时 可减低上述物质的干扰作用 此时 亚硝酸盐和高铁含量高 达 5mg/L 也不干扰测定 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用 释放出定量的碘 再以硫代硫酸钠标准溶液滴定 2KI 2CH3COOH 2CH3COOK 2HI 2HI HOCl I2 HCl H2O (或者 2HI C12 2HCl I2) I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 本法测定值为总余氯 包括 HOCl OCl NH2C1 和 NHCl2 等 3 试剂 3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 0.0250mol/L) 称取 1.2259g优级纯重铬酸钾 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 称取约 12.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O) 溶于 已煮沸放冷的水中 稀释至 1000mL 加入 0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞 贮于棕色瓶内 溶液可保存数月 标定 用无分度吸管吸取 20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中 加入 50mL 水和 1g 碘 化钾 再加 5mL(1 5)硫酸溶液 静置 5min 后 用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色时 加入 1mL 1%淀粉溶液 继续滴定至蓝色消失为止(注意 此时应带淡绿色 因为 含有 Cr3 ) 记录用量 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c 20.00/V 式中 c 重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L) 20.00 吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL) V 待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 3.5 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 把已标定的 0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 用煮沸放冷的水稀释 5 倍 3.6 淀粉溶液 10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4) 称取 146g 无水乙酸钠溶于水中 加入 457mL 乙酸 用水稀释至 1000mL 4 仪器 碘量瓶 250~300mL 5 试样制备 余氯在水中很不稳定 尤其含有有机物或其他还原性无机物时 更易分解而消失 因此 余氯应在采集现场进行测定 6 操作步骤
6.1用无分度吸管吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时,可取200mL水样于300mL碘量 瓶内,加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液 62自滴定管加λ00l00moⅥL硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加λImL淀粉溶液,继 续滴定至蓝色消失,记录用量。 7结果计算 C总余氯(Ch,mgL)=c·V1×35.46×1000/V 式中:c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(moML); V——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL; —水样体积(2mlL; 356—总余氯(C12)摩尔质量(gmo 注意事项: 水样加入5mL乙酸盐缓冲溶液后,pH应为3.5~42。如大于此pH值,应继续调pH至4。然后再进行 测定 8参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.345-346, 中国环境科学出版社,北京,1997。 2
2 6.1 用无分度吸管吸取 100mL 水样(如含量小于 1mg/L 时 可取 200mL 水样于 300mL 碘量 瓶内 加入 0.5g 碘化钾和 5mL 乙酸盐缓冲溶液 6.2 自滴定管加入 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色 加入 1 mL 淀粉溶液 继 续滴定至蓝色消失 记录用量 7 结果计算 c 总余氯 (Cl2 mg/L) c V1 35.46 1000 / V 式中 c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL) V 水样体积(2m1L 35.46 总余氯(C12)摩尔质量(g/mol) 注意事项 水样加入 5mL 乙酸盐缓冲溶液后 pH 应为 3.5~4.2 如大于此 pH 值 应继续调 pH 至 4 然后再进行 测定 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 345~346 中国环境科学出版社 北京 1997
