HZHJSZ00153水质全盐量的测定重量法 HZ-HJ-SZ-0153 水质一全盐量的测定一重量法 范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取1000mL水样测定 检测下限为10mgL。 2定义 本方法中全盐量是指可通过孔径045im的滤膜或滤器,并于105℃±2C烘干至恒重的 残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理) 3试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5ism 32过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。 3.3过氧化氢溶液,1+1(V/b 4仪器 实验采用下列仪器设备 41有机微孔滤膜,孔径0.45im 42微孔滤膜过滤器 43真空泵。 44瓷蒸发皿,容积125mL。 4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。 46水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 48分析天平,感量0.1mg 5试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样50OmnL。 6操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。反复烘 干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过05mg),放入干燥器中备用。 62水样过滤 将水样上清液用垫有0.45im孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~-15nL, 滤液用干燥洁净玻璃器皿接取 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000 mgL,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。 64有机物处理 如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至 气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105℃±2C烘箱内,按(61)步骤恒重。 注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的 方法可减少影响 7结果计算
1 HZHJSZ00153 水质 全盐量的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0153 水质 全盐量的测定 重量法 1 范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法 本方法适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中全盐量的测定 取 100.0mL 水样测定 检测下限为 10mg/L 2 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45ìm 的滤膜或滤器 并于 105 2 烘干至恒重的 残渣重量(如有机物过多 应采用过氧化氢处理) 3 试剂 3.1 蒸馏水 电导率 O.5ìs/cm 3.2 过氧化氢(H2O2) 30 分析纯 3.3 过氧化氢溶液 1+1(V/V) 4 仪器 实验采用下列仪器设备 4.1 有机微孔滤膜 孔径 0.45ìm 4.2 微孔滤膜过滤器 4.3 真空泵 4.4 瓷蒸发皿 容积 125mL 4.5 干燥器 用硅胶作干燥剂 4.6 水浴或蒸气浴 4.7 电热恒温干燥箱 4.8 分析天平 感量 0.1mg 5 试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中 按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL 6 操作步骤 6.1 蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净 放在 105 2 烘箱中烘 2h 取出 放在干燥器内冷却后称量 反复烘 干 冷却 称量 直至恒重(两次称量的重量差不超过 0.5mg) 放入干燥器中备用 6.2 水样过滤 将水样上清液用垫有 0.45ìm 孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤 弃去初滤液 10~15mL 滤液用干燥洁净玻璃器皿接取 6.3 蒸干 移取过滤后水样 100.0 mL 于瓷蒸发皿内 放在蒸气浴上蒸干 若水中全盐量大于 2000 mg/L 可酌情减少取样体积 用水稀释至 100mL 6.4 有机物处理 如果蒸干残渣有色 待蒸发皿稍冷后 滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴 慢慢旋转蒸发皿至 气泡消失 再置于蒸气浴上蒸干 反复处理数次 直至残渣变白或颜色稳定不变为止 6.5 烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入 105 2 烘箱内 按(6.1)步骤恒重 注 含有大量钙 镁 氯化物的水样蒸干后易吸水 使测定结果偏高 采用减少取样量和快速称重的 方法可减少影响 7 结果计算
水中全盐量按下式计算: W-n 10 式中:c—水中全盐量,mgL; 蒸发皿及残渣的总重量 W—蒸发皿的重量,g 水样体积,mL 8精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用25mg和684mg统一水样 81重复性 实验室内相对标准偏差分别为26%和1.6%。 82再现性 实验室间相对标准偏差分别为37%和22%。 83准确度 加标回收率范围分别为910%~102%和88.1%-98.1% 9参考文献 2
2 水中全盐量按下式计算 c = V W -W0 106 式中 c 水中全盐量 mg/L W 蒸发皿及残渣的总重量 g W0 蒸发皿的重量 g V 水样体积 mL 8 精密度和准确度 5 个实验室测定全盐量分别用 255mg/L 和 684mg/L 统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6 和 1.6 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7 和 2.2 8.3 准确度 加标回收率范围分别为 91.0 ~102 和 88.1 ~98.1 9 参考文献 HJ/T51 1999