HZHJSZ00140水质碘化物的测定催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质一碘化物的测定一催化比色法 1范围 本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的碘化物,其最低检出浓度为lig/ 加入过量的具敏化反应的氯化钠,可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用 2原理 在酸性条件上,碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力,而且此作用与 碘离子存在量呈非线性比例。在间隔一定时间后,加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存的高铈 离子与亚铁反应,成正比例的生成高铁离子,后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物 3试剂 实验用水应为无碘水。必要时,于每升水中加2g氢氧化钠,并经蒸馏后供用 3.1氯化钠溶液:称取200g氯化钠溶于水,稀释至1l。如含碘较髙,可用水-乙醇混合液将 氯化钠进行重结晶。 32亚砷酸溶液:称取4.946g三氧化二砷(AsO3)于少量水中,加入0.2mL浓硫酸使溶解, 稀释至1L 3.3H3硫酸溶液。 34硫酸铈铵溶液:称取13.38g硫酸铈铵[ce(Nλ(SOμ·4HO]溶于水,加44mL浓硫 酸,稀释至LL。 3.5硫酸亚铁铵溶液:称取1.50g硫酸亚铁铵Fe(NH)(SOh·6HOi溶于含06mL硫酸的 100nL水中,当天配制。 3.6硫氰酸钾溶液;称取4g硫氰酸钾(KSCN)溶于100mL·水中 37碘化物标准贮备液:称取0.6540g碘化钾溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至标线。 此溶液每毫升含100mg碘离子(r)s 38碘化物标准使用液:分取上述碘化物标准贮备液,逐级稀释至每毫升含0010ig碘离子 (r)的标准使用液。临用前配制。 4仪器 4.1秒表。 42分光光度计 4.3恒温水浴,可控制温度为30±0.5℃。 4425mL具塞比色管。 5水样保存 水样在采集后应尽快进行测定。必要时,保存于2~5℃,并在24h内完成测定 6操作步骤 6.1校准曲线的绘制 吸取0、1.00、300、5.00、700和100mL碘化物标准使用液于25mL比色管中,加水 至l0omL,顺次加λ1.00mL氯化钠溶液、o.5mL亚砷酸溶液和lmL1+3硫酸溶液;混匀 置于30±0.5℃恒温水浴中,待温度达到平衡后,每隔30s(以秒表计)分别加入10mL硫酸铈 铵溶液。放回水浴中,经15min±5s后取出,按原顺序每隔30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液, 混匀。此时黄色髙价铈离子的颜色应消失,随即按顺序每隔30s加入lomL硫氰酸钾溶液 混匀。放置15mn后,于510nm波长处,以水为参比,用光程长10mm比色皿,继续按顺序 每隔30s,测量吸光度 由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量(ig)绘制校准曲线。 62水样的测定
1 HZHJSZ00140 水质 碘化物的测定 催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地下水和清洁地面水中的碘化物 其最低检出浓度为 1ìg/L 加入过量的具敏化反应的氯化钠 可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用 2 原理 在酸性条件上 碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力 而且此作用与 碘离子存在量呈非线性比例 在间隔一定时间后 加入硫酸亚铁铵以终止反应 残存的高铈 离子与亚铁反应 成正比例的生成高铁离子 后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物 3 试剂 实验用水应为无碘水 必要时 于每升水中加 2g 氢氧化钠 并经蒸馏后供用 3.1 氯化钠溶液 称取 200g 氯化钠溶于水 稀释至 1L 如含碘较高 可用水-乙醇混合液将 氯化钠进行重结晶 3.2 亚砷酸溶液 称取 4.946g 三氧化二砷(As2O3)于少量水中 加入 0.2mL 浓硫酸使溶解 稀释至 1L 3.3 1+3 硫酸溶液 3.4 硫酸铈铵溶液 称取 13.38g 硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4 4H2O] 溶于水 加 44mL 浓硫 酸 稀释至 1L 3.5 硫酸亚铁铵溶液 称取 1.50g 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O]溶于含 0.6mL 硫酸的 100mL 水中 当天配制 3.6 硫氰酸钾溶液 称取 4g 硫氰酸钾(KSCN)溶于 100mL 水中 3.7 碘化物标准贮备液 称取 0.6540g碘化钾溶于水 移入 500mL 容量瓶中 稀释至标 线 此溶液每毫升含 1.00mg 碘离子(I - ) 3.8 碘化物标准使用液 分取上述碘化物标准贮备液 逐级稀释至每毫升含 0.010ìg 碘离子 (I - )的标准使用液 临用前配制 4 仪器 4.1 秒表 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴 可控制温度为 30 0.5 4.4 25mL 具塞比色管 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定 必要时 保存于 2~5 并在 24h 内完成测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 吸取 0 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.0mL 碘化物标准使用液于 25mL 比色管中 加水 至 10.0mL 顺次加入 1.00mL 氯化钠溶液 0.5mL 亚砷酸溶液和 1mL 1+3 硫酸溶液 混匀 置于 30 0.5 恒温水浴中 待温度达到平衡后 每隔 30s(以秒表计)分别加入 1.0mL 硫酸铈 铵溶液 放回水浴中 经 15min 5s 后取出 按原顺序每隔 30s 加入 1.00mL 硫酸亚铁铵溶液 混匀 此时黄色高价铈离子的颜色应消失 随即按顺序每隔 30s 加入 1.0mL 硫氰酸钾溶液 混匀 放置 15min 后 于 510nm 波长处 以水为参比 用光程长 10mm 比色皿 继续按顺序 每隔 30s 测量吸光度 由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量(ìg)绘制校准曲线 6.2 水样的测定
取100mL水样(或分取适量,加无碘水至100mL)于25mL比色管中,按校准曲线绘制相 同操作步骤测量吸光度。 63空白试验 以无碘水代替水样,以相同操作步骤进行空白测定 结果计算 C碘化物(mgL)=m 式中:m-由水样减去空白试验后的校正吸光度,从校准曲线上查得碘化物量(g) 分取水样体积(mL 注意事项 (1)催化反应与温度、时间极为有关,故应严格按规定时间操作。在测定水样的同时,绘制校准曲线。 (2)本法所绘制的校准曲线,碘离子浓度与测得吸光度成反比。但不呈直线关系,而两端向上弯曲。 8参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),p.305-306 中国环境科学出版社,北京,1997。 2
2 取 10.0mL 水样(或分取适量 加无碘水至 10.0mL)于 25mL 比色管中 按校准曲线绘制相 同操作步骤测量吸光度 6.3 空白试验 以无碘水代替水样 以相同操作步骤进行空白测定 7 结果计算 c 碘化物 (mg/L) = m/V 式中 m 由水样减去空白试验后的校正吸光度 从校准曲线上查得碘化物量(ìg) V 分取水样体积(mL) 注意事项 (1) 催化反应与温度 时间极为有关 故应严格按规定时间操作 在测定水样的同时 绘制校准曲线 (2) 本法所绘制的校准曲线 碘离子浓度与测得吸光度成反比 但不呈直线关系 而两端向上弯曲 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 305~306 中国环境科学出版社 北京 1997