HZHUSZ00148水质二氧化硅的测定硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质一二氧化硅的测定一硅钼蓝光度法 范围 本法最小检出浓度为40ig二氧化硅,检出上限2mg二氧化硅 色度及浊度干扰测定,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 丹宁,大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加λ草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降 低丹宁的干扰。在测定条件下,加入草酸(3mgmL,样品中含铁20mg/L;硫化物10mg/L; 磷酸盐0.8mgL;丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试 验,用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响。 2原理 硅钼酸盐光度法原理,适用于本法。在形成黄色硅钼杂多酸后,加入1,2,4一氨基萘 酚磺酸还原剂时,被还原成硅钼蓝,可提髙测定的灵敏度。 3试剂 3.1还原剂 溶解500mg氨基-2-萘酚-4-磺酸(l- camino-2- naphthol-4- -sulfonic acid)和lg亚硫酸 钠于5σmL水中。必要时稍加温,然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠( NaSO3)的150mL 水溶液中,过滤入聚乙烯瓶中。放入冰箱并避光保存。当发现溶液颜色变深即不宜使用 3.2二氧化硅标准溶液 取每毫升含100mg二氧化硅的贮备液1000mL移入1000mL容量瓶中,稀释到标线,用 聚乙烯瓶密封保存。此溶液每毫升含100ig二氧化硅。 其余试剂同钼酸盐比色法( HZ-HJ-SZ0147,水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法) 仪器 同钼酸盐比色法(HZ-H-SZ0147,水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法) 5操作步骤 51校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液0、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分别移于50mL 比色管中,加水稀释至标线。迅速顺次加入1+-1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂20mL。至少 上下倒转6次使之混合均匀,然后放置5-10mins加入20mL草酸溶液,充分混匀。从加入 草酸计算时间,在2~15min内加入2.0mL还原剂,充分混匀。5min后,在660nm波长处, 用10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。经空白校正后绘制校准曲线 52水样的测定 取适量清澈透明水样(或经045im滤膜过滤)于5σmL比色管中,按与校准曲线绘制相同 的操作方法进行测定。 若水样稍带颜色,则取水样两份,其中一份供测定用,另一份除不加钼酸铵试剂外,其 余操作均相同。由前者测得的吸光度,减去不加钼酸铵的水样的吸光度后,查得二氧化硅含 量,以消除色度的影响。 6结果计算 同硅钼黄光度法(HZH-SZ-0147,水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法) 精密度和准确度 人工配制的浓度为25mg/L的统一标样,经7个实验室进行验证,室内相对标准差为 101%;室间相对标准差为403%;相对误差为-24%;加标回收率为1006±5,26% 对江、河、湖泊、水库19个样点的实际水样进行了测定,浓度范围065~9.1mgL,相对
1 HZHJSZ00148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为 40ìg/L 二氧化硅 检出上限 2mg/L 二氧化硅 色度及浊度干扰测定 可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 丹宁 大量的铁 硫化物和磷酸盐干扰测定 加入草酸能破坏磷钼酸 消除其干扰并降 低丹宁的干扰 在测定条件下 加入草酸(3mg/mL) 样品中含铁 20mg/L 硫化物 10mg/L 磷酸盐 0.8mg/L 丹宁酸 30mg/L 以下时 不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触 用玻璃器皿时 应先进行全程序空白试 验 用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响 2 原理 硅钼酸盐光度法原理 适用于本法 在形成黄色硅钼杂多酸后 加入 1 2 4 氨基萘 酚磺酸还原剂时 被还原成硅钼蓝 可提高测定的灵敏度 3 试剂 3.1 还原剂 溶解 500mg l-氨基-2-萘酚-4-磺酸(1 amino 2 naphtho1 4 sulfonic acid)和 1g 亚硫酸 钠于 50mL 水中 必要时稍加温 然后将此溶液加入含有 30g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的 150mL 水溶液中 过滤入聚乙烯瓶中 放入冰箱并避光保存 当发现溶液颜色变深即不宜使用 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含 1.00mg 二氧化硅的贮备液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中 稀释到标线 用 聚乙烯瓶密封保存 此溶液每毫升含 10.0ìg 二氧化硅 其余试剂同钼酸盐比色法 HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法 HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液 0 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别移于 50mL 比色管中 加水稀释至标线 迅速顺次加入 1+1 盐酸溶液 1.0mL 和钼酸铵试剂 2.0mL 至少 上下倒转 6 次使之混合均匀 然后放置 5~10min 加入 2.0mL 草酸溶液 充分混匀 从加入 草酸计算时间 在 2~15min 内加入 2.0mL 还原剂 充分混匀 5min 后 在 660nm 波长处 用 10mm 比色皿 以水为参比 测定吸光度 经空白校正后绘制校准曲线 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经 0.45ìm 滤膜过滤)于 50mL 比色管中 按与校准曲线绘制相同 的操作方法进行测定 若水样稍带颜色 则取水样两份 其中一份供测定用 另一份除不加钼酸铵试剂外 其 余操作均相同 由前者测得的吸光度 减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 查得二氧化硅含 量 以消除色度的影响 6 结果计算 同硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 7 精密度和准确度 人工配制的浓度为 2.5mg/L 的统一标样 经 7 个实验室进行验证 室内相对标准差为 1.01% 室间相对标准差为 4.03% 相对误差为-2.4% 加标回收率为 100.6 5.26% 对江 河 湖泊 水库 19 个样点的实际水样进行了测定 浓度范围 0.65~9.1mg/L 相对
标准偏差为0.58-54%;加标回收率为93.0-104.2%。对含二氧化硅6340mgL的矿泉水,6 次测定相对标准偏差为0.88%;加标回收率102.59% 注意事项 (1)高盐浓度的水,对色度可造成影响,使强度增加。测定此类样品时,应使用样品离子强度大致相 同的标准溶液以消除其影响。 硅钼蓝最大吸收波长位于近红外区,在波长600~815mm范围内均可进行测定,加大波长可以提高 (3)显色时间及稳定时间经实验表明,加入显色剂15min后即发色完全,显色溶液可继续保持稳定达 (4)溶液的酸度对吸光度有明显影响,因此应严格按规程要求准确加入一定量盐酸溶液,使pH保持在 (5)新配制的还原剂应为浅黄色,颜色变深即不宜使用,有沉淀析出时,可经过滤后再用。还原剂应 在冰箱中低温避光保存 8参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.343~34 中国环境科学出版社,北京,1997。 2
2 标准偏差为 0.58~5.4% 加标回收率为 93.0~104.2% 对含二氧化硅 63.40mg/L 的矿泉水 6 次测定相对标准偏差为 0.88% 加标回收率 102.5% 注意事项 (1) 高盐浓度的水 对色度可造成影响 使强度增加 测定此类样品时 应使用样品离子强度大致相 同的标准溶液以消除其影响 (2) 硅钼蓝最大吸收波长位于近红外区 在波长 600~815nm 范围内均可进行测定 加大波长可以提高 灵敏度 (3) 显色时间及稳定时间经实验表明 加入显色剂 15min 后即发色完全 显色溶液可继续保持稳定达 24h (4) 溶液的酸度对吸光度有明显影响 因此应严格按规程要求准确加入一定量盐酸溶液 使 pH 保持在 1~2 (5) 新配制的还原剂应为浅黄色 颜色变深即不宜使用 有沉淀析出时 可经过滤后再用 还原剂应 在冰箱中低温避光保存 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 343~344 中国环境科学出版社 北京 1997