HZHJSZ00109水质氯离子电极流动法 HZ-HJ-SZ-0109 水质一氯离子一电极流动法(试行) 1范围 本方法适用于地面水、饮用水、生活污水及一般工业废水中C含量的测定。检出限为 09mg,线性范围是90-1000mg/L B、S2对本法有明显干扰,r超过036倍时干扰测定。K、Na、Cu+、Zn2+、Ca2、Mg+ Pb2、re3、AP、NH、Ac、HCO3均不干扰测定。其中S2的干扰可用加入少量的硝酸铅消 除。Br、I的干扰可从测得的总卤素离子的含量中扣除Br、『含量的方法消除。 2原理 2.1工作流程:见图1 图1工作流程示意图 1、2一储液瓶;3一蠕动泵;4一三通管;5一流通池;如一指示电极 7一参比电极;8一流动液出口;9一离子计;10一废液瓶 22工作原理:试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统,经过一个三通管混合后进入 流动槽,由流通池喷嘴口喷岀,与固定在流通池内的离子选择性电极接触,该电极与固定在 流通池内的参比电极即产生电动势,该电动势随试液中氯离子浓度的变化而变化(遵守能斯特 方程E=常数-RT/ nFlgCc-)记录稳定电位值(每分钟变化不超过1mV)b由浓度的对数(1gCcr 与电位值(E)的校准曲线计算出C含量(mg) 3试剂 3.1Cr标准储备溶液:称取1.65g经150C烘干,恒重的NaC瑢于水中,移入1000m容量瓶 中,用水稀至标线,摇匀。此溶液每升含1000mgcr 32Cr标准使用溶液:取Cr标准储备溶液,用逐级稀释法配制100、·10.0、·1.00mngC「浓度 的溶液。 3.3离子强度调节剂:0.05 MoVL KNO3溶液。 34氢氧化钠溶液,10g/L 3.5硝酸溶液,0.16molL 以上所用试剂均为分析纯级,所用之水为去离子水 4仪器 41电极流动注射分析仪 42217型双液接参比电极(外盐桥充饱和KNO3溶液) 5操作步骤 5实验准备
1 HZHJSZ00109 水质 氯离子 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0109 水质 氯离子 电极流动法(试行) 1 范围 本方法适用于地面水 饮用水 生活污水及一般工业废水中Cl-含量的测定 检出限为 0.9mg/L 线性范围是9.0~1000mg/L BrS 2-对本法有明显干扰 I -超过0.36倍时干扰测定 K + Na+ Cu2+ Zn2+ Ca2+ Mg2+ Pb2+ Fe3+ Al 3+ NH4 + Ac- HCO3 -均不干扰测定 其中S 2-的干扰可用加入少量的硝酸铅消 除 BrI -的干扰可从测得的总卤素离子的含量中扣除BrI -含量的方法消除 2 原理 2.1 工作流程 见图1 图1 工作流程示意图 1 2 储液瓶 3 蠕动泵 4 三通管 5 流通池 6 指示电极 7 参比电极 8 流动液出口 9 离子计 10 废液瓶 2.2 工作原理 试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统 经过一个三通管混合后进入 流动槽 由流通池喷嘴口喷出 与固定在流通池内的离子选择性电极接触 该电极与固定在 流通池内的参比电极即产生电动势 该电动势随试液中氯离子浓度的变化而变化(遵守能斯特 方程E 常数-RT/nF1gCCl-) 记录稳定电位值(每分钟变化不超过1mV) 由浓度的对数(1gCCl-) 与电位值(E)的校准曲线计算出Cl含量(mg/L) 3 试剂 3.1 Cl -标准储备溶液 称取1.65g经150 烘干 恒重的NaCl溶于水中 移入1000mL容量瓶 中 用水稀至标线 摇匀 此溶液每升含1000mg Cl- 3.2 Cl-标准使用溶液 取Cl-标准储备溶液 用逐级稀释法配制100 10.0 1.00mg/L Cl-浓度 的溶液 3.3 离子强度调节剂 0.05mol/L KNO3溶液 3.4 氢氧化钠溶液 10g/L 3.5 硝酸溶液 0.16mol/L 以上所用试剂均为分析纯级 所用之水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 217型双液接参比电极(外盐桥充饱和KNO3溶液) 5 操作步骤 5.1 实验准备
首先将两根泵管连接好,推上压紧板,再将电极套入流通池的电极盖中,调节好离喷嘴 口的距离,将电极接口与仪器连接好,接通电源,打开仪器开关,将套在泵管上两根聚四氟 乙烯管插入去离子水中 52校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中,另一根依次(从稀到浓)插入不同浓度(C) 的标准液中,读取稳定电位值(E),绘制E-C的校准曲线。 53水样测定 53.1用pH试纸测定水样pH值,控制水样,pH值在40-8.5之间(用1%HNO3或1%NaOH调 节) 532将聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂与待测溶液中,记录稳定电位值(每分钟变化不 超过mV)。由校准曲线查得水样中C「含量(mgL 6结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得C含量mgL 7精密度和准确度 测定了Cr含量在31.0-144mg/L之间的地面水、污水、酸洗废水、电镀废水、生化处理废 水、彩管厂废水及三种浓度水平的标准溶液和国家二级标样,相对标准偏差在2.1%-44%之 间。对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验,回收率在94%~105%之间 注意事项 (1)电极使用前,必须先活化。活化方法:在10 mol /L NaCI溶液中浸泡lh (2)测定过程中,如遇气泡聚积在电极表面,应去除,否则影响测定 (3)如果发现敏感膜表面磨损或沾污,应在细金相砂纸上抛光 (4)电极使用完毕后,应清洗到空白电位值,用滤纸吸干,避光保存 (5)水样盛放于塑料容器中以2~5℃冷藏的保存方法,最长保存28天 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.454-456,中国环境科学出版社, 北京,1997 2
2 首先将两根泵管连接好 推上压紧板 再将电极套入流通池的电极盖中 调节好离喷嘴 口的距离 将电极接口与仪器连接好 接通电源 打开仪器开关 将套在泵管上两根聚四氟 乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中 读取稳定电位值 E 绘制E lgC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用pH试纸测定水样pH值 控制水样 pH值在4.0~8.5之间(用1 HNO3或 1 NaOH调 节) 5.3.2 将聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂与待测溶液中 记录稳定电位值 每分钟变化不 超过1mV 由校准曲线查得水样中Cl 含量 mg/L 6 结果计算 由E-1gC校准曲线直接查得Cl-含量(mg/L) 7 精密度和准确度 测定了Cl-含量在31.0~144 mg/L之间的地面水 污水 酸洗废水 电镀废水 生化处理废 水 彩管厂废水及三种浓度水平的标准溶液和国家二级标样 相对标准偏差在2.1 ~4.4 之 间 对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验 回收率在94 ~105 之间 注意事项 1 电极使用前 必须先活化 活化方法 在10-3mol /L NaCl溶液中浸泡1h 2 测定过程中 如遇气泡聚积在电极表面 应去除 否则影响测定 3 如果发现敏感膜表面磨损或沾污 应在细金相砂纸上抛光 4 电极使用完毕后 应清洗到空白电位值 用滤纸吸干 避光保存 5 水样盛放于塑料容器中以2~5 冷藏的保存方法 最长保存28天 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 454~456 中国环境科学出版社 北京 1997
