HZHJSZ00106水质钒的测定催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0106 水质一钒的测定一催化极谱法 钒具有生物活性,是人体所必需的微量元素之一,可减少龋齿发病率,对造血过程有 定的积极作用,并减弱合成胆固醇的作用,使血管收缩,增强心室肌的收缩力,有降低血压 的作用 天然水中钒含量很低,大约浓度为1~10igL,对人和动植物一般不会产生毒害作用。 钒常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用,因此钢铁、石油、化工、染料、 纺织、陶瓷、照相、电子等工业废水中钒含量较多,往往造成污染 钒能抑制合成胆固醇的某些酶的作用,增加肝内磷脂的氧化。吸入体内会影响消化及神 经系统,损害心脏及肾脏。当钒浓度为0.8mg/L时,水有异味;10mg/可抑制氨化作用和硝化 作用,并使污水的自净能力降低;当浓度为10-20mg/时可抑制大豆等作物的生长。 1范围 钒浓度在02-16gL范围内与峰电流成线性关系,最低检测限可达0.05igL。本方法可用 于地下水、地面水及多种废水中钒的测定。 2原理 在醋酸-醋酸钠体系中,钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物产生一个灵敏的络合催化波峰电 位为-0.85V(对Ag/AgC电极)左右。该波峰形清晰,具有较高的灵敏度和选择性,大量其他元 素共存亦不干扰测定。 3试剂 所用试剂除注明者外均为分析纯,水为二次重蒸水。 3.1钒标准溶液:准确称取基准偏钒酸铵NHVO3,G.R.)0.2296g溶于10mLHC,转移至 l0omL容量瓶中,加水定容,摇匀。此溶液钒含量为1.00mgm,用时可逐级稀释。 32铜铁试剂:水溶液,5gL 注:铜铁试剂易失效,购买时要注意生产日期,溶液用时现配,如发现颜色发黄或浑浊即应重配 3.3辛可宁:乙醇溶液,02gL(用95%乙醇配制) 34缓冲溶液:1.5 molL NaAc与20 mol/L HAc按81比例混合。 4仪器 4.1极谱分析仪; 42三电极系统; 4.3记录仪。 5操作步骤 51试样制备 取一定量水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于烧杯中,加入适量浓HNO3(若取 10m水样加1 mLhNO3)于电热板上加热消解至近干,加少许水,转入25mL比色管中,再以少 量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀 52校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中,加入20mL铜铁试剂溶液(32),0.1mL 辛可宁溶液(33),以缓冲溶液定容,配成标准系列。倾入电解杯中,在-0.50~1.10V的范围 内进行电势扫描,记录峰电流值,对峰髙作空白校正后,绘制峰高浓度曲线。 53样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中,其他操作步骤与校准曲线的绘制相同。根 据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上査出待测成分的浓度。 54标准加入法
1 HZHJSZ00106 水质 钒的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0106 水质 钒的测定 催化极谱法 钒具有生物活性 是人体所必需的微量元素之一 可减少龋齿发病率 对造血过程有一 定的积极作用 并减弱合成胆固醇的作用 使血管收缩 增强心室肌的收缩力 有降低血压 的作用 天然水中钒含量很低 大约浓度为1~10ìg/L 对人和动植物一般不会产生毒害作用 钒常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用 因此钢铁 石油 化工 染料 纺织 陶瓷 照相 电子等工业废水中钒含量较多 往往造成污染 钒能抑制合成胆固醇的某些酶的作用 增加肝内磷脂的氧化 吸入体内会影响消化及神 经系统 损害心脏及肾脏 当钒浓度为0.8mg/L时 水有异味 10mg/L可抑制氨化作用和硝化 作用 并使污水的自净能力降低 当浓度为10~20mg/L时可抑制大豆等作物的生长 1 范围 钒浓度在0.2-16ìg/L范围内与峰电流成线性关系 最低检测限可达0.05ìg/L 本方法可用 于地下水 地面水及多种废水中钒的测定 2 原理 在醋酸-醋酸钠体系中 钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物产生一个灵敏的络合催化波,峰电 位为-0.85V(对Ag/AgCl电极)左右 该波峰形清晰 具有较高的灵敏度和选择性 大量其他元 素共存亦不干扰测定 3 试剂 所用试剂除注明者外均为分析纯, 水为二次重蒸水 3.1 钒标准溶液 准确称取基准偏钒酸铵(NH4VO3 G R ) 0.2296g溶于10mLHCl 转移至 100mL容量瓶中 加水定容 摇匀 此溶液钒含量为1.00mg/mL 用时可逐级稀释 3.2 铜铁试剂 水溶液 5g/L 注 铜铁试剂易失效 购买时要注意生产日期 溶液用时现配 如发现颜色发黄或浑浊即应重配 3.3 辛可宁 乙醇溶液 0.2g/L (用95 乙醇配制) 3.4 缓冲溶液 1.5mol/L NaAc与2.0 mol/L HAc按8:1比例混合 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样(经硝酸酸化至pH 2进行样品保存)于烧杯中 加入适量浓HNO3 (若取 10mL水样加1mLHNO3)于电热板上加热消解至近干 加少许水 转入25mL比色管中 再以少 量水冲洗烧杯几次 一并洗入比色管中 摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中 加入2.0mL铜铁试剂溶液 3.2 0.1mL 辛可宁溶液 3.3 以缓冲溶液定容 配成标准系列 倾入电解杯中 在-0.50~-1.10V的范围 内进行电势扫描 记录峰电流值 对峰高作空白校正后 绘制峰高浓度曲线 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中 其他操作步骤与校准曲线的绘制相同 根 据经空白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法
当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如下: 准确吸取一定量水样置lon比色管中,按标准溶液测定步骤先测岀样品的峰髙,然后再 加入与样品量相近的标准溶液,依相同的方法再次进行峰高测定。 6结果计算 h·Cs·V (V+s)H-V·h 式中:h一水样峰高 水样加标后峰高; C一加入标准溶液的浓度(igL) I一加入标准溶液的体积(mL); I一测定所取水样的体积(mL 7精密度与准确度 经5个实验室验证,对各自方法测定上限的0.1,0.5,09倍浓度水平进行6次平行测定, 所得相对标准偏差均小于5%。 对含钒0.24mgL的统一样品(国家环保总局标样研究所配制),经4个实验室进行重复测定, 室内相对标准偏差为104%;室间相对标准偏差为3.96%。 对含量为1~3igL的地面水进行测定,加标回收率在95%~110%之间;对经稀释后含钒 3-20ig的多种工业废水(如化工、冶炼、染织、制药、鞣革及油漆等行业废水进行测定,加 标回收率为80%~110% 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),p.44-443,中国环境科学出版社, 北京,1997 2
2 当样品成分比较复杂时 可采用标准加入法 操作如下 准确吸取一定量水样置10mL比色管中 按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高 然后再 加入与样品量相近的标准溶液 依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 V V H V h h C V C S S S X + - × × × = ( ) 式中 h 水样峰高 H 水样加标后峰高 C 加入标准溶液的浓度(ìg/L) VS 加入标准溶液的体积(mL) V 测定所取水样的体积(mL) 7 精密度与准确度 经5个实验室验证 对各自方法测定上限的0.1 0.5 0.9倍浓度水平进行6次平行测定 所得相对标准偏差均小于5 对含钒0.24mg/L的统一样品(国家环保总局标样研究所配制) 经4个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为1.04 室间相对标准偏差为3.96 对含量为1~3ìg/L的地面水进行测定 加标回收率在95 ~110 之间 对经稀释后含钒 3-20ìg/L的多种工业废水(如化工 冶炼 染织 制药 鞣革及油漆等行业废水)进行测定 加 标回收率为80 ~110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 441~443 中国环境科学出版社 北京 1997