HZHUSZ00102水质钡的测定铬酸盐间接分光光度法 HZ-HJ-SZ-0102 水质一钡的测定一铬酸盐间接分光光度法 1范围 用10mm比色皿,本方法最低检出浓度为0.06mg/钡,测定上限浓度为30mg/L。本方法 可测定水和废水中的钡。 本方法对于钡的测定有较好的选择性,但铅离子有正干扰,在溶液中加入EDTA-Ca可消 除其干扰 2原理 钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀,该沉淀不溶于醋酸,而溶于稀无 机酸,以此特点将沉淀分离出来,用稀的无机酸溶解,将释放出的铬酸根离子,用二苯碳酰 肼测铬的方法,间接测定钡离子。 3试剂 3.1钡标准溶液:称取氯化钡(BaCh·2HO)0.1779g置于50mL烧杯中,加少量水,搅拌 溶解后加lmoL盐酸5mL,转移至100mL容量瓶中,加水至标线并混匀。此标准溶液每毫 升含10mg钡。 取上述溶液稀释成每亳升含10.0ig钡的标准使用液,临用时现配 3.2铬酸钾溶液,10g/L 33醋酸铵缓冲溶液:称取77g醋酸铵(NHAc),溶于500mL水中(pH约为7)。 34乙醇(95%或无水)。 3.55g二苯碳酰二肼(又名二苯氨基脲)溶液:用丙酮配制,色变深后不能使用。 3.60.5molL盐酸。 37EDIA-Ca溶液:称取0.62 gEDTA-Na2和0.72 g CaCh,溶解于50mL水中,并用(1+1)氨水 调pH值为中性 4仪器 4.1分光光度计,10mm比色皿。 42抽滤装置,滤膜(直径25mm,孔径0.45im)。 5操作步骤 51样品的预处理 5.1.1一般较清洁水样可直接取样测定 5.1,2若含有大量悬浮物,可先离心澄清后过045μm微孔滤膜 51.3对于含还原性物质(如S2,Fe2)和有机污染严重的水样,应采用硝酸消解。每100nL 水样加50mL浓硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入 5onL硝酸,重复上述操作,至溶液清澈。用水稀释至10mL左右,用氢氧化铵中和至中性 定容后供测定。 52样品的测定 取1-10mL水样(含不超过30ig)于25mL比色管中,用(1+1)氨水调至中性,加1%(m/V) 铬酸钾溶液0.5mL,摇匀后加入醋酸铵缓冲溶液(φHη)2.OmL,乙醇10.0mL,用水稀至刻度 摇匀。至冷水中放置半小时左右,用孔径045im滤膜抽滤。用40%(V)的乙醇溶液洗比色 管及滤瓶(将沉淀全洗入滤器中)数次,弃去滤液,用0.5moL盐酸溶液40mL分两次(每次 2mL〕溶解沉淀,直接抽滤于100mL比色管中(慢抽,使沉淀充分溶解)。再用少量水洗3~5 次滤器,其总体积不得超过90mL。取出lomL比色皿,加0.5%(mV)二苯碳酰二肼溶液 0mL,加水定容,摇匀。放置10min,用10mm比色皿,以试剂空白为参比,于545nm处测定 吸光度。并作空白校正,从校准曲线上查得钡量
1 HZHJSZ00102 水质 钡的测定 铬酸盐间接分光光度法 HZ-HJ-SZ-0102 水质 钡的测定 铬酸盐间接分光光度法 1 范围 用10mm比色皿 本方法最低检出浓度为0.06mg/L钡 测定上限浓度为3.0mg/L 本方法 可测定水和废水中的钡 本方法对于钡的测定有较好的选择性 但铅离子有正干扰 在溶液中加入EDTA-Ca可消 除其干扰 2 原理 钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀 该沉淀不溶于醋酸 而溶于稀无 机酸 以此特点将沉淀分离出来 用稀的无机酸溶解 将释放出的铬酸根离子 用二苯碳酰 二肼测铬的方法 间接测定钡离子 3 试剂 3.1 钡标准溶液 称取氯化钡 BaCl2 2H2O 0.1779g置于50mL烧杯中 加少量水 搅拌 溶解后加1mol/L 盐酸5mL 转移至100mL 容量瓶中 加水至标线并混匀 此标准溶液每毫 升含1.00mg钡 取上述溶液稀释成每亳升含10.0ìg钡的标准使用液 临用时现配 3.2 铬酸钾溶液 10g/L 3.3 醋酸铵缓冲溶液 称取77g醋酸铵 NH4Ac 溶于500mL 水中 pH约为7 3.4 乙醇 95%或无水 3.5 5g/L二苯碳酰二肼 又名二苯氨基脲 溶液 用丙酮配制 色变深后不能使用 3.6 0.5mol/L盐酸 3.7 EDTA-Ca 溶液 称取0.62gEDTA-Na2和0.72gCaCl2 溶解于50mL 水中 并用(1+1)氨水 调pH值为中性 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm比色皿 4.2 抽滤装置 滤膜 直径25mm 孔径0.45ìm 5 操作步骤 5.1 样品的预处理 5.1.1 一般较清洁水样可直接取样测定 5.1.2 若含有大量悬浮物 可先离心澄清后过0.45 m微孔滤膜 5.1.3 对于含还原性物质 如S 2 Fe2+ 和有机污染严重的水样 应采用硝酸消解 每100mL 水样加5.0mL浓硝酸 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干 如溶液仍有色 再加入 5.0mL硝酸 重复上述操作 至溶液清澈 用水稀释至10mL左右 用氢氧化铵中和至中性 定容后供测定 5.2 样品的测定 取1 10mL水样 含不超过30ìg 于25mL比色管中 用 (1+1) 氨水调至中性 加1% (m/V) 铬酸钾溶液0.5mL 摇匀后加入醋酸铵缓冲溶液(pH7)2.0mL 乙醇10.0mL 用水稀至刻度 摇匀 至冷水中放置半小时左右 用孔径0.45ìm滤膜抽滤 用 40% (V/V) 的乙醇溶液洗比色 管及滤瓶 将沉淀全洗入滤器中 数次 弃去滤液 用0.5mol/L盐酸溶液4.0mL分两次 每次 2mL 溶解沉淀 直接抽滤于 10.0mL比色管中 慢抽 使沉淀充分溶解 再用少量水洗3~5 次滤器 其总体积不得超过9.0mL 取出 10mL比色皿 加 0.5% (m/V)二苯碳酰二肼溶液 1.0mL 加水定容 摇匀 放置10min 用10mm比色皿 以试剂空白为参比 于545nm处测定 吸光度 并作空白校正 从校准曲线上查得钡量
53校准曲线的绘制 分别吸取0,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL钡标准使用液于25mL比色管中,以下按样 品测定步骤操作。 6结果计算 Cu(Ba, mg/L)= 式中:m—从校准曲线查得钡量(g); 用于测定的水样体积(nL) 7精密度和准确度 6个实验室测定钡含量为460mg/L的统一样品,得室内相对标准偏差为2.14%;室间相对 标准偏差为665%;相对误差为-065%;加标回收率为105.6±3.1% 对钡含量为0.063~2981mgL的河水、井水及七种废水的测定表明,相对标准偏差为 16%88%,加标回收率为90%-109.7% 注意事项 (1)氯化钡为有害物质,小心使用,注意安全 (2)酸化样品切不可用硫酸 (3)过滤分离沉淀时,沉淀不得损失。 (4)沉淀中过剩的CrO42必须洗净,否则测试结果偏高。 (5)显色剂溶液贮于棕色瓶中,于冰箱中可存放一周。 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.430-432,中国环境科学出版社, 北京,1997。 2
2 5.3 校准曲线的绘制 分别吸取0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00mL钡标准使用液于25mL比色管中 以下按样 品测定步骤操作 6 结果计算 c钡 Ba, mg/L = V m 式中 m––从校准曲线查得钡量 ìg V––用于测定的水样体积 mL 7 精密度和准确度 6个实验室测定钡含量为4.60mg/L的统一样品 得室内相对标准偏差为2.14% 室间相对 标准偏差为6.65% 相对误差为 0.65% 加标回收率为105.6 3.1% 对钡含量为0.063~2981mg/L的河水 井水及七种废水的测定表明 相对标准偏差为 1.6%~8.8% 加标回收率为90%~109.7% 注意事项 1 氯化钡为有害物质 小心使用 注意安全 2 酸化样品切不可用硫酸 3 过滤分离沉淀时 沉淀不得损失 4 沉淀中过剩的CrO4 2-必须洗净 否则测试结果偏高 5 显色剂溶液贮于棕色瓶中 于冰箱中可存放一周 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 430~432 中国环境科学出版社 北京 1997