HZHJSZ0089水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法 HZ-HJ-SZ-0089 水质一二硫化碳的测定一二乙胺乙酸铜分光光度法 范围 本方法规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法。 本方法适用于橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定 当取样100mL,采用lcm比色皿时,测定范围为0045-146mg/L。采用曝气法将二硫化 碳从水样中分离出来,如水样中存在硫化氢,可用乙酸铅溶液吸收,除去干扰。 2原理 在铜盐的存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜,在 430m波长处进行分光光度测定。 3试剂 分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水 3.1乙酸铅溶液:称取10g乙酸铅[Pb( CH3COO)2·3HO]溶于90mL蒸馏水中,加入5mL 冰乙酸和10mL丙三醇,充分混匀。 32吸收液:称取10mg乙酸铜[Cu( CH3COO)2·HO]置于50mL小烧杯中,加入少量无 水乙醇,用玻璃棒搅拌,溶解后移入500m容量瓶内,用无水乙醇洗烧杯2~3次,洗液全 部并入容量瓶内,加入5mL三乙醇胺,充分混合,再加2mL二乙胺,用无水乙醇稀释至刻 度,混匀后贮于冰箱2~5℃保存。 33二硫化碳标准贮备液:于25nL容量瓶中先加入约10nL无水乙醇,盖紧瓶塞,放在分析 天平上准确称重,然后加入Ⅰ~2滴分析纯二硫化碳,迅速塞紧,再次称重,用无水乙醇稀释 至刻度,摇匀,按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度,贮于冰箱2~5℃保存。 34二硫化碳标准液:将二硫化碳标准储备液,用无水乙醇稀释为100ig加mL,临用前配制。 4仪器 41具塞比色管:10mL带刻度,经校正。 42气泡式吸收管:大型(高225mm,支管阔80mm 4.3洗气瓶:250mL 44气体流量计。 4.5抽气泵 46分光光度计:备lcm吸收池 47分析天平:感量0mg 48玻璃量器:经校正的容量瓶,移液管。 5试样制备 51样品的采集:水样采集在250mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶,采样时采样瓶浸于水面下 20~-30cm,使水从底部上升溢出瓶口,塞上玻璃磨口瓶盖,不使瓶内有气泡,尽量防止曝气ε 52样品的保存:采集好的样品,应立即分析,如需暂缓分析,一定要放置2~5℃保存,保存 期二天。 6操作步骤 6.1曝气吸收装置 釆用全玻璃器皿按图1程序安装,接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。 62绘制校准曲线 在八套曝气吸收装置洗气瓶中,分别加入100mL蒸馏水和100igmL二硫化碳标准液:0 0.10,0.20,0.40,060,0.80,100,1.20mL,按图1将每套曝气洗气瓶串联二个活心气气体 釆样管,于第一个采样管内加λ10mL乙酸铅溶液,第二个采样管内加入10nL二硫化碳吸
1 HZHJSZ0089 水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 HZ-HJ-SZ-0089 水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 1 范围 本方法规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法 本方法适用于橡胶 化纤 化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定 当取样 100mL 采用 1cm 比色皿时 测定范围为 0.045~1.46mg/L 采用曝气法将二硫化 碳从水样中分离出来 如水样中存在硫化氢 可用乙酸铅溶液吸收 除去干扰 2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在 430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水 3.1 乙酸铅溶液 称取 10g 乙酸铅 [Pb CH3COO 2 3H2O] 溶于 90mL 蒸馏水中 加入 5mL 冰乙酸和 10mL 丙三醇 充分混匀 3.2 吸收液 称取 10mg 乙酸铜 [Cu CH3COO 2 H2O] 置于 50mL 小烧杯中 加入少量无 水乙醇 用玻璃棒搅拌 溶解后移入 500mL 容量瓶内 用无水乙醇洗烧杯 2~3 次 洗液全 部并入容量瓶内 加入 5mL 三乙醇胺 充分混合 再加 2mL 二乙胺 用无水乙醇稀释至刻 度 混匀后贮于冰箱 2~5 保存 3.3 二硫化碳标准贮备液 于 25mL 容量瓶中先加入约 10mL 无水乙醇 盖紧瓶塞 放在分析 天平上准确称重 然后加入 1~2 滴分析纯二硫化碳 迅速塞紧 再次称重 用无水乙醇稀释 至刻度 摇匀 按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度 贮于冰箱 2~5 保存 3.4 二硫化碳标准液 将二硫化碳标准储备液 用无水乙醇稀释为 100ìg/mL 临用前配制 4 仪器 4.1 具塞比色管 10mL 带刻度 经校正 4.2 气泡式吸收管 大型(高 225mm 支管阔 80mm) 4.3 洗气瓶 250mL 4.4 气体流量计 4.5 抽气泵 4.6 分光光度计 备 1cm 吸收池 4.7 分析天平 感量 0.1mg 4.8 玻璃量器 经校正的容量瓶 移液管 5 试样制备 5.1 样品的采集 水样采集在 250mL 具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶 采样时采样瓶浸于水面下 20~30cm 使水从底部上升溢出瓶口 塞上玻璃磨口瓶盖 不使瓶内有气泡 尽量防止曝气 5.2 样品的保存 采集好的样品 应立即分析 如需暂缓分析 一定要放置 2~5 保存 保存 期二天 6 操作步骤 6.1 曝气吸收装置 采用全玻璃器皿按图 1 程序安装 接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触 6.2 绘制校准曲线 在八套曝气吸收装置洗气瓶中 分别加入 100mL 蒸馏水和 100ìg/mL 二硫化碳标准液 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20mL 按图 1 将每套曝气洗气瓶串联二个活心气气体 采样管 于第一个采样管内加入 10mL 乙酸铅溶液 第二个采样管内加入 10mL 二硫化碳吸
收液,连接抽气泵,气体流量计,控制流速100m/min左右,曝气Ih。将吸收液移入10mL 具塞比色管,定容 63分光光度测定 在波长430nm下,以无水乙醇作参比,用lcm吸收池,测定具塞比色管内吸收液的吸光 度。 将62系列标准液测得的吸光度A3值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A值,得到校正吸 光度A,以校正吸光度A为纵坐标,以二硫化碳含量W(ig)为横坐标绘制校准曲线,或用最 小二乘法计算回归方程,浓度“零”不参与计算,得 A=bw+a (1) 64试样测定 取100mL水样于洗气瓶中,(如水样中二硫化碳含量较髙,可用蒸馏水稀释)按图1连接 好曝气吸收装置,以下步骤按6.1条和62条进行分光光度测定。 6.5空白试验 取100蒸馏水于洗气瓶中,连接好曝气装置,按6.1条6.2条进行处理。 气哑收臂 能气 图1曝氏嗫收殺歪 结果计算 7.1计算公式 样品中二硫化碳的吸光度A用式(2)计算。 A=A-Ab.…1 式中:A一样品吸光度; Ab空白吸光度。 样品中二硫化碳含量W(ig可从曲线查得,也可按式(3)计算。 样品中二硫化碳浓度C(mgL)用式(4)计算。 式中:V一样品体积,mL。 8精密度和准确度 经五个实验室分析1352mg/二硫化碳统一样品,重复性标准偏差为3.32mg/L,重复性 2
2 收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定 在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度 将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得 Ar=bW+a……………………………………. 1 6.4 试样测定 取 100mL 水样于洗气瓶中 (如水样中二硫化碳含量较高 可用蒸馏水稀释)按图 1 连接 好曝气吸收装置 以下步骤按 6.1 条和 6.2 条进行分光光度测定 6.5 空白试验 取 100 蒸馏水于洗气瓶中 连接好曝气装置 按 6.1 条 6.2 条进行处理 7 结果计算 7.1 计算公式 样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2 式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度 样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4 式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度 经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性 ................................(3) ( ) b A a W r - =
变异系数为244%,再现性标准偏差为3.28mgL,再现性变异系数为2.41%,加标回收率 92%0~103% 9参考文献 GB/T15504-1995
3 变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 再现性变异系数为 2.41% 加标回收率 92%0~103% 9 参考文献 GB/T 15504-1995
