FHZHSZ0021水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0021 水质一氟化物的测定一氟试剂分光光度法 范围 11本方法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物(以F计含量的测定 12测定范围 试份体积为25mL,使用光程为30mm比色皿,本方法的最低检出浓度为含氟化物 005mg/L,测定上限浓度为180mg。 1.3干扰 在含5g氟化物的25mL显色液中,存在下述离子超过下列含量(单位:mg)时,对测定有 干扰,应先进行预蒸馏(见附录A2):Cr30;SO250;NO30;BO122.0,Mg2+2.0;NH4+ 1.0;Ca2+0.5。 2原理 氟离子在pH41的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,颜 色的强度与氟离子浓度成正比。在620n波长处定量测定氟化物(F) 3试剂 31丙酮(C2HCO) 32硫酸(H2SO4),而20=1.84gmL 取30omL硫酸放入50onL烧杯中,置电热板上微沸Ih,冷却后放入瓶中备用。 33氟化物标准贮备液:称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠(NaF02210g溶于去离子 水中,移入1000nL量瓶中,稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100ig 34氟化物标准溶液:吸取氟化钠标准贮备液(3.3)20mL,移入1000nL容量瓶,用去离子水 稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00ig 3.5000lmoL氟试剂溶液 称取0.193g氟试剂[3-甲基胺一茜素一二乙酸,ALC,C14HO4·CHN( CHCOOH2]加 5nL去离子水湿润,滴加lmoL氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠 (CH3 COONa·3HO),用 Imol/L盐酸溶液调节pH至50,用去离子水稀释至500mL,贮于棕 色瓶中。 3.60o0lmoⅥL硝酸镧溶液 称取043g硝酸镧[La(NO3)·6O用少量 loll盐酸溶液溶解,以1moⅥL乙酸钠溶 液调节pH为41,用去离子水稀释至1mL 37pH4l缓冲溶液 称取35g无水乙酸钠( H3 COONa)溶于800mL去离子水中,加75mL冰乙酸(CH3COOH), 用去离子水稀释至100mnL,以酸度计调节pH为4.l 3.8混合显色剂 取氟试剂溶液(35)、缓冲溶液(37)、丙酮(3.1)及硝酸镧溶液(36),按体积比3:1:3:3混合 即得。临用时配制 39盐酸溶液;lmol/L 取84mL盐酸溶于100mL去离子水中 3.10氢氧化钠溶液:lmoL 称取4g分析纯氢氧化钠溶于100mL去离子水中 4仪器 般实验室仪器和 41分光光度计:光程30mm的比色皿
1 FHZHJSZ0021 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0021 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 1 范围 1.1 本方法适用于地面水 地下水和工业废水中氟化物(以 F -计)含量的测定 1.2 测定范围 试份体积为 25mL 使用光程为 30mm 比色皿 本方法的最低检出浓度为含氟化物 0.05mg/L 测定上限浓度为 1.80mg/L 1.3 干扰 在含 5g 氟化物的 25mL 显色液中 存在下述离子超过下列含量(单位 mg)时 对测定有 干扰 应先进行预蒸馏(见附录 A.2) Cl- 30 SO4 2- 5.0 NO3 - 3.0 B4O7 2- 2.0 Mg2 2.0 NH4 + 1.0 Ca2+ 0.5 2 原理 氟离子在 pH4.1 的乙酸盐缓冲介质中 与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物 颜 色的强度与氟离子浓度成正比 在 620nm 波长处定量测定氟化物(F- ) 3 试剂 3.1 丙酮(C2H6CO) 3.2 硫酸(H2SO4) ñ20 1.84g/mL 取 300mL 硫酸放入 500mL 烧杯中 置电热板上微沸 1h 冷却后放入瓶中备用 3.3 氟化物标准贮备液 称取已于 105 烘干 2h 的优级纯氟化钠(NaF)0.2210g 溶于去离子 水中 移入 1000mL 量瓶中 稀释至标线 贮于聚乙烯瓶中备用 此溶液每毫升含氟 100ìg 3.4 氟化物标准溶液 吸取氟化钠标准贮备液(3.3)20mL 移入 1000mL 容量瓶 用去离子水 稀释至标线 贮于聚乙烯瓶中 此溶液每毫升含氟 2.00ìg 3.5 0.001mol/L 氟试剂溶液 称取 0.193g 氟试剂[3 甲基胺 茜素 二乙酸 ALC C14H7O4 CH2N(CH2COOH)2]加 5mL 去离子水湿润 滴 加 lmol/L 氢氧化钠溶液使其溶解 再 加 0.125g 乙酸钠 (CH3COONa 3H2O) 用 lmol/L 盐酸溶液调节 pH 至 5.0 用去离子水稀释至 500mL 贮于棕 色瓶中 3.6 0.001mol/L 硝酸镧溶液 称取 0.443g 硝酸镧[La(NO3)3 6H2O]用少量 1mol/L 盐酸溶液溶解 以 1mol/L 乙酸钠溶 液调节 pH 为 4.1 用去离子水稀释至 1000mL 3.7 pH 4.1 缓冲溶液 称取 35g 无水乙酸钠(CH3COONa)溶于 800mL 去离子水中 加 75mL 冰乙酸(CH3COOH) 用去离子水稀释至 1000mL 以酸度计调节 pH 为 4.1 3.8 混合显色剂 取氟试剂溶液(3.5) 缓冲溶液(3.7) 丙酮(3.1)及硝酸镧溶液(3.6) 按体积比 3:1:3:3 混合 即得 临用时配制 3.9 盐酸溶液 1mol/L 取 8.4mL 盐酸溶于 100mL 去离子水中 3.10 氢氧化钠溶液 1mol/L 称取 4g 分析纯氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 分光光度计 光程 30mm 的比色皿
42pH计 4.325mL容量瓶 5试样制备 测定氟化物的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存。 51试份的制备 除非证明试份的预处理是不必要的,可直接制备试份进行比色,否则应按附录A2进行 预蒸馏处理 6操作步骤 61校准曲线 于六个25mL容量瓶中,分别加入氮化物标准溶液(34)0、1.00、2.00、400、6.00、800nL 加入去离子水至10mL,准确加入100mL混合显色剂(3.8),用去离子水稀释至刻度,摇匀。 旋置30min,用30mm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零 浓度吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。 62测定 准确吸取1~l0mL试份(视水中氟化物含量而定)置于25mL容量瓶中,准确加入10mL混 合显色剂(38),用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按6.1进行。由吸光度值在校准曲线上 查得氟化物(F)含量。 7结果计算 试份中氟化物(以F'计)含量c(mg/L)按下式计算: A 式中:A—校准曲线查得的试份含氟量,i 分析时取试份体积,mL 8精密度和准确度 3个实验室分析含氟化物05mg/的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%, 实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%。 9参考文献 GB7483-87。 附录A 使用方法的补充说明 (补充件) A.1对于酸碱性较强的水样,在测定前应用 1mol/L氢氧化钠溶液或 I mol/L盐酸溶液调至中 性后再进行测定。 A2预蒸馏 A2.1蒸馏装置见下图。 A22取20mL试份置于250mL三口烧瓶(A21)中,在不断摇动下徐徐加入20mL硫酸(A32 混匀。按图(A.3.1)连接好装置,升温,至温度达145℃时导入水蒸汽。每分钟6~7mL馏出速度 收集蒸馏液至200mL,留待显色用 注:蒸馏温度应严格控制在145±5℃否则硫酸将被蒸岀,影响测定结果。 2
2 4.2 pH 计 4.3 25mL 容量瓶 5 试样制备 测定氟化物的水样 应用聚乙烯瓶收集和贮存 5.1 试份的制备 除非证明试份的预处理是不必要的 可直接制备试份进行比色 否则应按附录 A.2 进行 预蒸馏处理 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于六个 25mL 容量瓶中 分别加入氮化物标准溶液(3.4)0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 加入去离子水至 10mL 准确加入 10.0mL 混合显色剂(3.8) 用去离子水稀释至刻度 摇匀 旋置 30min 用 30mm 比色皿于 620nm 波长处 以纯水为参比 测定吸光度 扣除试剂空白(零 浓度)吸光度 以氟化物含量对吸光度作图 即得校准曲线 6.2 测定 准确吸取 1~10mL 试份(视水中氟化物含量而定)置于 25mL 容量瓶中 准确加入 10mL 混 合显色剂(3.8) 用去离子水稀释至刻度 摇匀 以下按 6.1 进行 由吸光度值在校准曲线上 查得氟化物(F- )含量 7 结果计算 试份中氟化物(以 F -计)含量 c(mg/L) 按下式计算 V A c = 式中 A 校准曲线查得的试份含氟量 ìg V 分析时取试份体积 mL 8 精密度和准确度 3 个实验室分析含氟化物 0.5mg/L 的统一分发标准溶液 实验室内相对标准偏差为 1.2 实验室间相对标准偏差为 1.2 相对误差为-0.8 9 参考文献 GB7483-87 附录 A 使用方法的补充说明 (补充件) A.1 对于酸碱性较强的水样 在测定前应用 1mol/L 氢氧化钠溶液或 1mol/L 盐酸溶液调至中 性后再进行测定 A.2 预蒸馏 A.2.1 蒸馏装置见下图 A.2.2 取 20mL 试份置于 250mL 三口烧瓶(A.2.1)中 在不断摇动下徐徐加入 20mL 硫酸(A.3.2) 混匀 按图(A.3.1)连接好装置,升温 至温度达 145 时导入水蒸汽 每分钟 6~7mL 馏出速度 收集蒸馏液至 200mL 留待显色用 注 蒸馏温度应严格控制在 145 5 否则硫酸将被蒸出 影响测定结果
L·国 -100oL三口烧瓶;2-500mL三口烧瓶;3一安全管;4-250℃温度计;5一冷凝管;6一接收瓶;7一万 能电炉;8—水蒸汽导管;9一螺栓水止
3 1 1000mL 三口烧瓶 2 500mL 三口烧瓶 3 安全管 4 25O 温度计 5 冷凝管 6 接收瓶 7 万 能电炉 8 水蒸汽导管 9 螺栓水止
