FHZHSZ0004水质总铬的测定 F-HZ-HJ-SZ-0004 水质一总铬的测定 第一篇高锰酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法 范围 1.1本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定。 12测定范围 试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2ig铬,最 低检出浓度为0004mg/,使用光程为l0mm的比色皿,测定上限浓度为10mg/L 13千扰 铁含量大于lmgL显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法 的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于 4mgL时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色 2原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高 时(大于ImgL),也可采用硫酸亚铁铵滴定法 在酸性溶液中,试样的三价铬被髙锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生 成紫红色化合物,于波长540m处进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 3试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水,所有试剂应不含铬 31丙酮C3HO 32硫酸(H2SO4,n=1.84gmL,优级纯) 3.2.1H+1硫酸溶液。 将硫酸32缓缓加入到同体积的水中,混匀。 33磷酸:1+1溶液。 将磷酸(H3PO4,i=1.69gmL)与水等体积混合。 34硝酸(HNO3,n=142gmL 3.5氯仿(CHCb) 3.6高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4A4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100mL。 37尿素:200g/L溶液 称取尿素[(NH)CO]20g,镕于水并稀释至100mL。 38亚硝酸纳;20g/L溶液。 称取亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水并稀释至100mL 39氢氧化铵:1+1溶液。 氨水(NH3·H2O,n=0.90gmL)与等体积水混合。 3.10铜铁试剂:50gL溶液 称取钢铁试剂〖C6HN( NO)ONH]5g,溶于冰水中并稀释至100mL,临用时新配。 3.11铬标准贮备溶液;0.1000g 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cn2O,优级纯)0.2829±00001g,用水溶解后,移入 l00onL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液lmL含0.mg铬
1 FHZHJSZ0004 水质 总铬的测定 F-HZ-HJ-SZ-0004 水质 总铬的测定 第一篇 高锰酸钾氧化 二苯碳酰二肼分光光度法 l 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为 50mL 使用光程长为 30mm 的比色皿 本方法的最小检出量为 0.2ìg 铬 最 低检出浓度为 0.004mg/L 使用光程为 10mm 的比色皿 测定上限浓度为 1.0mg/L 1.3 干扰 铁含量大于 1mg/L 显黄色 六价钼和汞也和显色剂反应 生成有色化合物 但在本方法 的显色酸度下 反应不灵敏 钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定 钒有干扰 其含量高于 4mg/L 时即干扰显色 但钒与显色剂反应后 10min 可自行褪色 2 原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后 用二苯碳酰二肪分光光度法测定 当铬含量高 时(大于 1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法 在酸性溶液中 试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬 六价铬与二苯碳酰二肼反应生 成紫红色化合物 于波长 540nm 处进行分光光度测定 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解 3 试剂 测定过程中 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水 所有试剂应不含铬 3.1 丙酮(C3H6O) 3.2 硫酸(H2SO4 ñ=1.84g/mL 优级纯) 3.2.1 1+l硫酸溶液 将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中 混匀 3.3 磷酸 1+1 溶液 将磷酸(H3PO4 ñ=1.69g/mL)与水等体积混合 3.4 硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL) 3.5 氯仿(CHCl3) 3.6 高锰酸钾 40g/L 溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水 最后稀释至 100mL 3.7 尿素 200g/L 溶液 称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至 100mL 3.8 亚硝酸纳 20g/L 溶液 称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100mL 3.9 氢氧化铵 1+1 溶液 氨水(NH3 H2O ñ 0.90g/mL)与等体积水混合 3.10 铜铁试剂 50g/L 溶液 称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀释至 100mL 临用时新配 3.11 铬标准贮备溶液 0.1000g/L 称取于 110 干燥 2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.2829 0.0001g 用水溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含 0.10mg 铬
3.12铬标准溶液:1mgL 吸取500mL铬标准贮备液(3.1)置于500mL容量瓶中;用水稀释至标线,摇匀。此溶液 lmL含100ig铬。使用当天配制。 313铬标准溶液:500mg 吸取2500mL铬标准贮备液(3.1),置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此 溶液1mL含500ig铬。使用当天配制。 3.14显色剂:二苯碳酰二肼,2gL丙酮溶液。 称取二苯碳酰二肼(C13H14NO)0.2g,溶于50mL丙酮(3,1)中,加水稀释至100mL,摇匀。 贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。 4试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快 测定,如放置,不得超过24h 5仪器 般实验室仪器和: 51分光光度计 注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤,可用硝酸、硫酸混合液 或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。 6操作步骤 6.1样品的预处理 6.1.1一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定 6.1,2硝酸一硫酸消解:样品中含有大量的有机物时,需进行消解处理 取500mL或适量样品(含铬少于50ig,置100mL烧杯中,加入5mL硝酸(3.4)和3mL 硫酸(32),蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加入5mL硝酸(3.4),重复上述操作,至溶液清 澈,冷却。 用水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液(39)中和至pH为-2,移入50m容量瓶中,用水稀 释至标线,摇匀,供测定。 6.1.3铜铁试剂一氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜。 取500mL或适量样品(铬含量少于5ig),置100mL分液漏斗中,用氢氧化铵溶液(3.9) 调至中性(加水至5mL)加入3mL硫酸溶液(32.1) 用冰水冷却后,加入5mL钢铁试剂(3.10)后振摇lmin,置冰水中冷却2min。每次用5mL 氯仿(3.5)共萃取三次,弃去氯仿层 将水层移入锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,洗涤水亦并入锥形瓶中。加热煮沸,使 水层中氯仿挥发后,按6.1.2和62处理 62高锰酸钾氧化三价铬 621取500mL或适量(铬含量少于50ig)样品或经6.12、6,1.3处理的试样,置于150mL锥 形瓶中,用氢氧化铵溶液(39)或硫酸溶液(32.1)调至中性,加入几粒玻璃珠,加入O.5πL硫 酸溶液(321)、0.5mL磷酸溶液(3.3)(加水至50mL),摇匀,加2滴高锰酸钾溶液(36,如紫 红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mI 取下冷却,加入lmL尿素溶液③3.7)摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8),每加一滴充分 摇匀,至髙锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸出,转移至50mL比色管 注:①也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下,趁热逐滴加入浓度为2g/L 的叠氮化钠溶液,每加一滴立即摇匀,煮沸,重复数次,至紫红色完全褪去,继续煮沸lmin。警告:叠氯 化钠是易爆危险品。 ②如样品中含有少量铁(Fe+)干扰测定,可将621中加入0.5mL硫酸(3.2.1)0.5mL磷酸溶液(33) 改为加入1.5mL磷酸溶液(3.3)。 2
2 3.12 铬标准溶液 1mg/L 吸取 5.00mL 铬标准贮备液(3.11)置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含 1.00ìg 铬 使用当天配制 3.13 铬标准溶液 5.00mg/L 吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此 溶液 1mL 含 5.00ìg 铬 使用当天配制 3.14 显色剂 二苯碳酰二肼 2g/L 丙酮溶液 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于 50mL 丙酮(3.1)中 加水稀释至 100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 4 试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时 加入硝酸调节样品 pH 值小于 2 在采集后尽快 测定 如放置 不得超过 24h 5 仪器 一般实验室仪器和 5.1 分光光度计 注 所有玻璃器皿内壁须光洁 以免吸附铬离子 不得用重铬酸钾洗液洗涤 可用硝酸 硫酸混合液 或合成洗涤剂洗涤 洗涤后要冲洗干净 6 操作步骤 6.1 样品的预处理 6.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定 6.1.2 硝酸 硫酸消解 样品中含有大量的有机物时 需进行消解处理 取 50.0mL 或适量样品(含铬少于 50ìg) 置 100mL 烧杯中 加入 5mL 硝酸(3.4)和 3mL 硫酸(3.2) 蒸发至冒白烟 如溶液仍有色 再加入 5mL 硝酸(3.4) 重复上述操作 至溶液清 澈 冷却 用水稀释至 10mL 用氢氧化铵溶液(3.9)中和至 pH 为 l~2 移入 50mI 容量瓶中 用水稀 释至标线 摇匀 供测定 6.1.3 铜铁试剂 氯仿萃取除去钼 钒 铁 铜 取 50.0mL 或适量样品(铬含量少于 50ìg) 置 100mL 分液漏斗中 用氢氧化铵溶液(3.9) 调至中性(加水至 50mL) 加入 3mL 硫酸溶液(3.2.1) 用冰水冷却后 加入 5mL 钢铁试剂(3.10)后振摇 1min 置冰水中冷却 2min 每次用 5mL 氯仿(3.5)共萃取三次 弃去氯仿层 将水层移入锥形瓶中 用少量水洗涤分液漏斗 洗涤水亦并入锥形瓶中 加热煮沸 使 水层中氯仿挥发后 按 6.1.2 和 6.2 处理 6.2 高锰酸钾氧化三价铬 6.2.1 取 50.0mL 或适量(铬含量少于 50ìg)样品或经 6.1.2 6.1.3 处理的试样 置于 150mL 锥 形瓶中 用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性 加入几粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫 酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 摇匀 加 2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫 红色消褪 则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色 加热煮沸至溶液体积约剩 20mL 取下冷却 加入 lmL 尿素溶液(3.7)摇匀 用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分 摇匀 至高锰酸钾的紫红色刚好褪去 稍停片刻 待溶液内气泡逸出 转移至 50mL 比色管 中 注 也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾 即在氧化步骤完成后取下 趁热逐滴加入浓度为 2g/L 的叠氮化钠溶液 每加一滴立即摇匀 煮沸 重复数次 至紫红色完全褪去 继续煮沸 1min 警告 叠氯 化钠是易爆危险品 如样品中含有少量铁(Fe3 )干扰测定 可将 6.2.1 中加入 0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3) 改为加入 1.5mL 磷酸溶液(3.3)
63测定 取50mL或适量(含铬量少于50ig)经62步骤处理的试份置50mL比色管中,用水稀释至 刻线,加入2mL显色剂(3.14),摇匀。 10min后,在540nm波长下,用10或30mm光程的比 色皿,以水做参比,测定吸光度。减去空白试验吸光度,从校准曲线(6.5)上查得铬的含量。 64空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50mL水代替试样 6.5校准 向一系列150mL锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、100、200、400、600、800和10.00mL 铬标准溶液(3.12或3.13),用水稀释至50mL。然后按照测定试样的步骤(6,1、62、6.3)进行 处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以含铬量对吸光度的曲线 结果计算 总铬含量c1(mgL)按式(1)计算 式中:m从校准曲线上查得的试份中含铬量,ig 试份的体积,mL 铬含量低于0.1mgL,结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/,结果以三位有效 数字表示 8精密度和准确度 七个实验室测定合格0080mg几的统一分发标准溶液,按62步骤测定结果如下: 81重复性 实验室内相对标准偏差为1.1% 82再现性 实验空间总相对标准偏差为14% 83准确度 相对误差为-0.75%。 第二篇硫酸亚铁铵滴定法 1范围 本方法适用于水和废水中高浓度(大于1mg/)总铬的测定 2原理 在酸性溶液中:以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。加入少量氯化纳 并煮沸,除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫 酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用 量,计算出样品中总铬的含量 钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下 3试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水 或同等纯度的水。 3.1硫酸溶液,0.9moJL。 取硫酸(第一篇3.2)100mL缓慢加入到2L水中,混匀 32磷酸(HPO4,n=1.69gmL 33硫酸一磷酸混合液:取15m硫酸(第一篇3.2)缓慢加入到700mL水中,冷却后,加入 l50mL磷酸(32)混匀
3 6.3 测定 取 50mL 或适量(含铬量少于 50ìg)经 6.2 步骤处理的试份置 50mL 比色管中 用水稀释至 刻线 加入 2mL 显色剂(3.14) 摇匀 l0min 后 在 540nm 波长下 用 10 或 30mm 光程的比 色皿 以水做参比 测定吸光度 减去空白试验吸光度 从校准曲线(6.5)上查得铬的含量 6.4 空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 50mL 水代替试样 6.5 校准 向一系列 150mL 锥形瓶中分别加入 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 和 10.00mL 铬标准溶液(3.12 或 3.13) 用水稀释至 50mL 然后按照测定试样的步骤(6.1 6.2 6.3)进行 处理 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以含铬量对吸光度的曲线 7 结果计算 总铬含量 c1(mg/L)按式(1)计算 1 = ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 V m c 式中 m——从校准曲线上查得的试份中含铬量 ìg V——试份的体积 mL 铬含量低于 0.1mg/L 结果以三位小数表示 六价铬含量高于 0.1mg/L 结果以三位有效 数字表示 8 精密度和准确度 七个实验室测定合格 0.080mg/L 的统一分发标准溶液 按 6.2 步骤测定结果如下 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 1.1 8.2 再现性 实验空间总相对标准偏差为 1.4 8.3 准确度 相对误差为-0.75 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 1 范围 本方法适用于水和废水中高浓度(大于 1mg/L)总铬的测定 2 原理 在酸性溶液中 以银盐作催化剂 用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬 加入少量氯化纳 并煮沸 除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气 以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂 用硫 酸亚铁铵溶液滴定 使六价铬还原为三价铬 溶液呈绿色为终点 根据硫酸亚铁铵溶液的用 量 计算出样品中总铬的含量 钒对测定有干扰 但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下 3 试剂 在测定过程中 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水 或同等纯度的水 3.1 硫酸溶液 0.9mol/L 取硫酸(第一篇 3.2)100mL 缓慢加入到 2L 水中 混匀 3.2 磷酸(H3PO4 ñ 1.69g/mL) 3.3 硫酸 磷酸混合液 取 150mI 硫酸(第一篇 3.2)缓慢加入到 700mL 水中 冷却后 加入 150mL 磷酸(3.2)混匀
34过硫酸铵(NHS2O8:250g/L溶液。 3.5铬标准溶液:称取于110C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O,优级纯).5658±0.0001g用水 溶解后,移入100onL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液l含0.2πg铬。 36硫酸亚铁铵溶液。 滤至200nL容量瓶中,用硫酸溶液(31)稀释至标线,临用时,用铬标准溶液(3.5)标底过 称取硫酸亚铁铵[(NH)re(SO·6HO]3.95±o.01g,用500mL硫酸溶液(3.1),溶解 标定:吸取三份各250mL铬标准溶液(35)置500mL锥形瓶中,用水稀释至200mL左右。 加入2onL硫酸一磷酸混合液(3.3),用硫酸亚铁铵溶液(36)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代 邻氨基苯甲酸指示剂(312),继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点,记录用量V 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过005πL,取其平均值 按式(2)计算: 0.20×2505.0 式中: 硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度, mg/mL 37硫酸锰:10g/L溶液。 将硫酸锰(MnSO4·2H2O)lg溶于水稀释至100mL。 3.8硝酸银:5g/L溶液。 将硝酸银(AgNO3)0.5g溶于水并稀释至100mL 39无水碳酸钠:50g/L溶液 将无水碳酸钠(NaCO3)5g溶于水并稀释至100mL 3.10氢氧化铵:1+1溶液。 取氨水(=090gm加入等体积水中,混匀 3.11氯化钠:10gL溶液 将氯化钠(NaCl)lg溶于水并稀释至100mL。 3.12苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 称取苯基代邻氨基苯甲酸( phenylan thranilic acid)27g溶于5mL碳酸钠溶液(11.9)中,用 水稀释至250mL。 4操作步骤 4.1测定 吸取适量样品于150mL烧杯中,按第一篇61.2步骤消解后转移至500mL锥形瓶中(如果 样品清澈、无色,可直接取适量样品于500mL锥形瓶中)用氢氧化铵镕液(3.10)中和至溶液 pH为Ⅰ2加入20mL硫酸一磷酸混合液(33λl-3滴硝酸银溶液(3.8λ0.5mL硫酸锰溶液(3.7) 25mL过硫酸铵溶液(34,摇匀,加入几粒玻璃珠。加热至岀现髙锰酸盐的紫红色,煮沸⑩mis 取下稍冷,加入5mL氯化钠溶液(3.11),加热微沸10-15min,除尽氯气。取下迅速冷却, 用水洗涤瓶壁并稀释至220mL左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12),用硫酸亚 铁铵溶液(36滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量V1。 注:①应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果 偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。 ②苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,在测定样品和空白试验时加入量要保持一致。 2空白试 按41步骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样品。 5结果计算 总铬含量c2(mgL)按式(3)计算 (V1-)T×1000
4 3.4 过硫酸铵[(NH4)2S2O8] 250g/L 溶液 3.5 铬标准溶液 称取于 110 干燥 2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.5658 0.0001g 用水 溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 lmL 含 0.2mg 铬 3.6 硫酸亚铁铵溶液 称取硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]3.95 0.01g 用 500mL 硫酸溶液(3.1) 溶解 过 滤至 2000mL 容量瓶中 用硫酸溶液(3.1)稀释至标线 临用时 用铬标准溶液(3.5)标定 标定 吸取三份各 25.0mL 铬标准溶液(3.5)置 500mL 锥形瓶中 用水稀释至 200mL 左右 加入 20mL 硫酸 磷酸混合液(3.3) 用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至淡黄色 加入 3 滴苯基代 邻氨基苯甲酸指示剂(3.12) 继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点 记录用量 V 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过 0.05mL 取其平均值 按式(2)计算 2 0.20 25.0 5.0 = ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ ´ = V V T 式中 T 硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度 mg/mL 3.7 硫酸锰 10g/L 溶液 将硫酸锰(MnSO4 2H2O)1g 溶于水稀释至 100mL 3.8 硝酸银 5g/L 溶液 将硝酸银(AgNO3)0.5g 溶于水并稀释至 100mL 3.9 无水碳酸钠 50g/L 溶液 将无水碳酸钠(Na2CO3)5g 溶于水并稀释至 100mL 3.10 氢氧化铵 1+l 溶液 取氨水(ñ=0.90g/mL)加入等体积水中 混匀 3.11 氯化钠 10g/L 溶液 将氯化钠(NaCl)1g 溶于水并稀释至 100mL 3.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 称取苯基代邻氨基苯甲酸(phenylan thranilic acid)0.27g溶于 5mL 碳酸钠溶液(11.9)中 用 水稀释至 250mL 4 操作步骤 4.1 测定 吸取适量样品于 150mL 烧杯中 按第一篇 6.1.2 步骤消解后转移至 500mL 锥形瓶中(如果 样品清澈 无色 可直接取适量样品于 500mL 锥形瓶中) 用氢氧化铵镕液(3.10)中和至溶液 pH 为 l~2 加入 20mL 硫酸 磷酸混合液(3.3) l~3 滴硝酸银溶液(3.8) 0.5mL 硫酸锰溶液(3.7) 25mL 过硫酸铵溶液(3.4) 摇匀 加入几粒玻璃珠 加热至出现高锰酸盐的紫红色 煮沸 l0min 取下稍冷 加入 5mL 氯化钠溶液(3.11) 加热微沸 10~15min 除尽氯气 取下迅速冷却 用水洗涤瓶壁并稀释至 220mL 左右 加入 3 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.12) 用硫酸亚 铁铵溶液(3.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点 记下用量 V1 注 应注意掌握加热煮沸时间 若加热煮沸时间不够 过量的过硫酸铵及氯气未除尽 会使结果 偏高 若煮沸时间太长 溶液体积小 酸度高 可能使六价铬还原为三价铬 使结果偏低 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 在测定样品和空白试验时加入量要保持一致 4.2 空白试验 按 4.1 步骤进行空白试验 仅用和样品体积相同的水代替样品 5 结果计算 总铬含量 c2(mg/L)按式(3)计算 3 ( 1 0 ) 1000 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - ´ = V V V T c
式中:V—滴定样品时,硫酸亚铁铵溶液(36)用量,m; 空白试验时,硫酸亚铁铵溶液(36)用量,mL; 7硫酸亚铁铵溶液(36)对铬的滴定度,mgmL; V样品的体积,mL 6参考文献 GB7466-87
5 式中 V1——滴定样品时 硫酸亚铁铵溶液(3.6)用量 mL V0——空白试验时 硫酸亚铁铵溶液(3.6)用量 mL T——硫酸亚铁铵溶液(3.6)对铬的滴定度 mg/mL V——样品的体积 mL 6 参考文献 GB7466-87