FHZHJSZISO0037水质苯氧基链烷除草剂(包括苯达松和羟基苯腈)的测定固相萃取衍 生气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-037 水质一苯氧基链烷除草剂(包括苯达松和羟基苯腈)的测定一固相萃取衍生气相色谱法 适用范围 本法适用于地下水和饮用水中质量浓度大于50ng/L的苯氧基链烷酸的测定。包括2,4 二氯苯氧乙酸、2甲4氯丙酸、滴丙酸、2甲4氯(MCPA)、MCPB、2,4,5一三氯苯氧乙酸、 苯达松、4—(2,4—二氯苯氧)一丁酸、溴草腈、涕丙酸。 2原理概要 酸化后,物质富集在固相吸收物质上,用溶剂洗脱,用重氮甲烷甲基化,然后用质谱检 测气相色谱测定。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 使用玻璃或不锈钢容器。 平底烧瓶,量筒,滤筒,真空泵和压力调节装置,管瓶,容量瓶,毛细管气相色谱,毛 细管柱,玻璃纤维滤纸,pH计,注射器,制备重氮甲烷的装置 3.2主要试剂 气相色谱和质谱所用工作气体,99996%(VⅣ)氮气,2mol/L盐酸,乙醚,乙醇,10% (V/V)乙酸,6mol/L氢氧化钠溶液,洗脱溶剂(丙酮或甲醇),甲醇,60%(V八)的氢氧 化钾溶液,N一甲基一N一亚硝基一4—甲苯磺酰胺,固相吸收物质,内标物,重氮甲烷溶液 4过程简述 41采样 采样参照ISO5667-1,ISO5667-2,ISO5667-3。 使用彻底清洁过的、棕色的、平底玻璃烧瓶采样,用待测水装满瓶子,采样后尽快处理 分析。 42试样的固相吸收和衍生 42.1活化吸收物质RPC18 42.2富集和衍生 42.3重氮甲烷的衍生 4.3测试 需校准和做空白实验。 5准确度与精密度 经多个实验室饮用水、地下水测试数据验证,回收率为1064%~1178%,重现性标准偏 差0021~0.080μg/L,重现性变异系数14.0%~23.1%,重复性标准偏差0.004~0021ug/, 重复性变异系数6.8%~12.8% 6来源 国际标准化组织,ISO15913:2000(E)
1 FHZHJSZISO0037 水质 苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定 固相萃取衍 生气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-037 水质—苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定—固相萃取衍生气相色谱法 1 适用范围 本法适用于地下水和饮用水中质量浓度大于 50ng/L 的苯氧基链烷酸的测定。包括 2,4— 二氯苯氧乙酸、2 甲 4 氯丙酸、滴丙酸、2 甲 4 氯（MCPA）、MCPB、2,4,5—三氯苯氧乙酸、 苯达松、4—（2,4—二氯苯氧）—丁酸、溴草腈、涕丙酸。 2 原理概要 酸化后，物质富集在固相吸收物质上，用溶剂洗脱，用重氮甲烷甲基化，然后用质谱检 测气相色谱测定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃或不锈钢容器。 平底烧瓶，量筒，滤筒，真空泵和压力调节装置，管瓶，容量瓶，毛细管气相色谱，毛 细管柱，玻璃纤维滤纸，pH 计，注射器，制备重氮甲烷的装置。 3.2 主要试剂 气相色谱和质谱所用工作气体，99.996%（V/V）氮气，2mol/L 盐酸，乙醚，乙醇，10% （V/V）乙酸，6mol/L 氢氧化钠溶液，洗脱溶剂（丙酮或甲醇），甲醇，60%（V/V）的氢氧 化钾溶液，N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺，固相吸收物质，内标物，重氮甲烷溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。 使用彻底清洁过的、棕色的、平底玻璃烧瓶采样，用待测水装满瓶子，采样后尽快处理 分析。 4.2 试样的固相吸收和衍生 4.2.1 活化吸收物质 RP-C18 4.2.2 富集和衍生 4.2.3 重氮甲烷的衍生 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 经多个实验室饮用水、地下水测试数据验证，回收率为 106.4%～117.8%，重现性标准偏 差 0.021～0.080µg/L，重现性变异系数 14.0%～23.1%，重复性标准偏差 0.004～0.021µg/L， 重复性变异系数 6.8%～12.8%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 15913：2000（E）