HZHJSZ0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 HZ-HJ-SZ-0052 水质一锰的测定一高碘酸钾分光光度法 范围 1.1本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法。 本方法适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定 12测定范围 使用光程长为50mm的比色皿,试料体积为25mL时,方法的最低检出浓度为002mg/L 测定上限为3mg/。含锰量高的水样,可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿,测定 上限可达9mg/L 2定义 2.1可滤态锰 样品采集后,立即在现场用045im滤器过滤并酸化滤液,滤液中测得的锰量为可溶性锰。 22总锰 样品采集后不过滤立即酸化,经消解后测得的锰量。 3原理 在中性的焦磷酸钾介质中,室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价 锰,用分光光度法在525nm处进行测定 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水 41焦磷酸钾一乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾(K4P2O·3HO230g,三水乙酸钠(CH3 COoNa·3HO)136g溶于热水中,冷却后定容到1L,此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸 钠为10mo/L 4.2硝酸(HNO3),五=14gmL。 42.1硝酸溶液,1+9。 42.2硝酸溶液,1+1。 43高碘酸钾,20gL溶液:称2g高碘酸钾(KIO4,优级纯)溶于100mL硝酸(42.1)溶液中。 44锰标准储备液,100g/:称取l000g纯度不低于99.9%的电解锰,溶于20mL硝酸(4.2.2) 溶液中,微热全溶后移入100onL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 4.5锰标准使用液,50.0ig/mL:吸取10.00mL锰标准储备液(44)于200mL容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。 46硫酸(H2SO4),n=1.84gmL 4-6.1硫酸溶液,1+1 47氨水(NH3·H2O),n=0.90gmL 47.1氨水溶液,1+5。 5仪器 般实验室仪器和分光光度计。 6试样制备 用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品,低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上, 采样后加入硝酸,调节样品的pH值使之在1-2之间。 7操作步骤 7.1前处理 7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定。1 HZHJSZ0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 HZ-HJ-SZ-0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法 本方法适用于饮用水 地面水 地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定 1.2 测定范围 使用光程长为 50mm 的比色皿 试料体积为 25mL 时 方法的最低检出浓度为 0.02mg/L 测定上限为 3mg/L 含锰量高的水样 可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿 测定 上限可达 9mg/L 2 定义 2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45ìm滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰 2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化 经消解后测得的锰量 3 原理 在中性的焦磷酸钾介质中 室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价 锰 用分光光度法在 525nm 处进行测定 4 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水 4.1 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液 称取焦磷酸钾(K4P2O7 3H2O)230g 三水乙酸钠 (CH3 COONa 3H2O)136g 溶于热水中 冷却后定容到 1L 此溶液浓度焦磷酸钾为 0.6mol/L 乙酸 钠为 1.0mol/L 4.2 硝酸(HNO3) ñ 1.4g/mL 4.2.1 硝酸溶液 1+9 4.2.2 硝酸溶液 1+1 4.3 高碘酸钾 20g/L 溶液 称 2g 高碘酸钾(KIO4 优级纯)溶于 100mL 硝酸(4.2.1)溶液中 4.4 锰标准储备液 1.00g/L 称取 1.000g纯度不低于 99.9 的电解锰 溶于 20mL 硝酸(4.2.2) 溶液中 微热全溶后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4.5 锰标准使用液 50.0ìg/mL 吸取 10.00mL 锰标准储备液(4.4)于 200mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 摇匀 4.6 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 4.6.1 硫酸溶液 1+1 4.7 氨水(NH3 H2O) ñ 0.90g/mL 4.7.1 氨水溶液 1+5 5 仪器 一般实验室仪器和分光光度计 6 试样制备 用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品 低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上 采样后加入硝酸 调节样品的 pH 值使之在 1~2 之间 7 操作步骤 7.1 前处理 7.1.1 测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定