7.1.12色度校正:如样品有色但不太深时,可在测定样品的同时,另取一份试料不加任何 试剂,仅用水稀释至标线后测定其吸光度,试料测得的吸光度扣除此色度校正值后,再行计 算结果。 7.1.13严重污染的废水应分取25mL试料于100mL锥形瓶中,加入5mL硝酸(42)和2mL 硫酸(46.1)加热直至硫酸烟冒至将尽,取下,冷却,滴加3~4滴硝酸(4.2.2)少量水,加热使盐 类溶解,冷却,滴加氨水(47.1)调节酸度至pH=l-2后移入50mL容量瓶中再行测定。 7.12测定总锰时样品的前处理 测定总锰时,取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理 72空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用25mL水代替试料。 73测定 根据不同测定要求和样品色度、污染情况,取25mL试料,按(7.1)操作进行前处理后移 入50mL容量瓶中,加λlomL焦磷酸钾一乙酸钠缓冲液(4.1),3mL高碘酸钾溶液(4.3),用 水稀释至标线,摇匀,放置10min后以水作参比,用50mm比色皿在525nm处测量吸光度。 74校准 向一系列50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、200、20mL锰标准使用液(4.5), 用水稀释至25rmL,加λ10mL焦磷酸钾一乙酸钠缓冲溶液(4.l,以下操作按73条进行。 以测得的吸光度为纵坐标,锰量为横坐标绘制校准曲线,并进行相应的回归计算 8结果计算 锰浓度c(mg),按下式计算; C-m 式中:m-由标准曲线查得的试料含锰量,ig; 一试料的体积,nL。 或按得到的回归方程计算。 9精密度和准确度 8个实验室测定了锰浓度为0mgL的地面水和浓度水平为35mg/L的工业废水统一样 品 9.1重复性 各实验室测定锰浓度为0.2mg/L的地面水样时,其重复性为0.0089mg,变异系数为394 %;浓度水平为35mgL的工业废水重复性为033mg,变异系数为0.94%。 92再现性 8个实验室测定锰浓度为020mg/L地面水样的再现性为0045mgL,变异系数为199%; 浓度为35mgL的工业废水的再现性为127mgL,变异系数为364% 93准确度 8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L的地面水时,加标回收率的均值为992%;浓度为 35mgL的工业废水的加标回收率的均值为101%。 10备注 酸度是发色完全与否的关键条件,酸性保存的样品,分析前应调至pH=1~2,不得低于 l。样品消化,不能蒸干,一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶,将导致结果偏低,样品消化后亦应 调节pH=1~2,以利发色。 9参考文献 GB11906-89。 22 7.1.1.2 色度校正 如样品有色但不太深时 可在测定样品的同时 另取一份试料不加任何 试剂 仅用水稀释至标线后测定其吸光度 试料测得的吸光度扣除此色度校正值后 再行计 算结果 7.1.1.3 严重污染的废水应分取 25mL 试料于 100mL 锥形瓶中 加入 5mL 硝酸(4.2)和 2mL 硫酸(4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽 取下 冷却 滴加 3~4 滴硝酸(4.2.2)少量水 加热使盐 类溶解 冷却 滴加氨水(4.7.1)调节酸度至 pH l~2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理 测定总锰时 取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理 7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 25mL 水代替试料 7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度 污染情况 取 25mL 试料 按(7.1)操作进行前处理后移 入 50mL 容量瓶中 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲液(4.1) 3mL 高碘酸钾溶液(4.3) 用 水稀释至标线 摇匀 放置 10min 后以水作参比 用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准 向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液(4.5) 用水稀释至 25mL 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液(4.1) 以下操作按 7.3 条进行 以测得的吸光度为纵坐标 锰量为横坐标绘制校准曲线 并进行相应的回归计算 8 结果计算 锰浓度 c (mg/L) 按下式计算 c = m/V 式中 m 由标准曲线查得的试料含锰量 ìg V 试料的体积 mL 或按得到的回归方程计算 9 精密度和准确度 8 个实验室测定了锰浓度为 0.2mg/L 的地面水和浓度水平为 35mg/L 的工业废水统一样 品 9.1 重复性 各实验室测定锰浓度为 0.2mg/L 的地面水样时 其重复性为 0.0089mg/L 变异系数为 3.94 浓度水平为 35mg/L 的工业废水重复性为 0.33mg/L 变异系数为 0.94 9.2 再现性 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 地面水样的再现性为 0.045mg/L 变异系数为 19.9 浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L 变异系数为 3.64 9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时 加标回收率的均值为 99.2 浓度为 35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 10 备注 酸度是发色完全与否的关键条件 酸性保存的样品 分析前应调至 pH 1~2 不得低于 1 样品消化 不能蒸干 一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶 将导致结果偏低 样品消化后亦应 调节 pH 1~2 以利发色 9 参考文献 GB11906-89