化学药品和中间体 五、实验内容与操作步骤 1.乙酰化反应 在带有球型冷凝管、250m干燥的四口烧瓶中,加入 25.8mL(0.264mo1)新蒸的乙酸酐,开动搅拌,投入18g (0.1332mol)水杨酸,再缓慢滴加24滴浓硫酸,烧瓶口用 玻璃塞塞紧,在水浴中加热。反应温度控制在80~85℃,保 温30min。然后撤去水浴。 2.结晶、抽滤 稍冷后,拆下装置。把反应液倒入盛有150mL冷水的烧 杯中,并用冰水浴冷却。待结晶完全析出后,进行减压抽滤 用少量冷水洗涤结晶两次,压紧抽干,移至表面皿上,晾干 称量。留少量(绿豆大小)的粗制产品于试管中待用。化学药品和中间体 五、实验内容与操作步骤 1．乙酰化反应 在带有球型冷凝管、250mL干燥的四口烧瓶中，加入 25.8mL（0.264mol）新蒸的乙酸酐，开动搅拌，投入18g （0.1332mol）水杨酸，再缓慢滴加24滴浓硫酸，烧瓶口用 玻璃塞塞紧，在水浴中加热。反应温度控制在80～85℃，保 温30min。然后撤去水浴。 2．结晶、抽滤 稍冷后，拆下装置。把反应液倒入盛有150mL冷水的烧 杯中，并用冰水浴冷却。待结晶完全析出后，进行减压抽滤。 用少量冷水洗涤结晶两次，压紧抽干，移至表面皿上，晾干、 称量。留少量（绿豆大小）的粗制产品于试管中待用