10一3M乙醇溶液 2.钛(V)标准液： A液：准确称取光谱纯TiO20.2085克移入白金坩埚中，加入氢氟酸于电热板上加热。 待TiO2全溶后，加入4毫升浓硫酸加热除氟，冒烟二次后冷至室温，用10%硫酸将溶液转 移至250毫升容量瓶中。此标液含钛(V)0.5毫克/毫升。 B液：吸取A液1毫升于50毫升容量瓶中，用1NH,SO,稀至刻度。此标液含钛(N) 10微克/毫升。 3.乙醇、异丙醇等有机试剂均系分析纯试剂。 4.72型分光光度计，以岛津UV200分光光度计校准。 5.pHS-73型精密酸度计。 二、操作方法及吸收曲线： 准确移取1毫升B标液于25毫升比色管中，加入2毫升5-Br-PADAP,用95%乙醇冲 稀至刻度。摇匀后于70~75℃水浴加热5分钟，冷至室温后，以试剂空白作参比，用1厘米 比色皿在不同波长入射光下测定吸收曲线（图】）。 络合物入mx=615纳米，试剂空白入m.×=460纳米，对比度△入=155纳米，比较钛(V) 一5-Br-PADAP一羟胺一氯乙酸体系，虽然络合物最大吸收峰红移，但由于试剂吸收峰也 红移，对比度无可觉察的改变。摩尔消光系数e=5.8×10·(72型)或6.63×10·（岛津）。 D 0.5 0.5 0.4 0.4 0.3 0.3 0.2 0.2 0.1 0.40.60.81.01.21.41.61.820 550 600 650 表观PH 入(nm) 图1吸收曲线 图2酸度的影响 】试剂空白一水多【络合物一 1. 96%E,0H,2.91.2%E,0H 试剂空白 (Ti)=8.35×10M,〔5-Br-PADAP) (Ti)=8.35×10-6M,(5-Br-PADAP) =8.0×10-5M, E,0H:91.2% =8.0×10-6M, 入max=615nm 表观pH=1.6,b=1cm 三、铬合物生成条件试验： 1.酸度的影响： 由于此体系在乙醇介质中，调节pH时加入氢氧化钠溶液稍多即混浊，可能是钠盐在 91%乙醇溶液中溶解度较低之故。本实验中直接取显色反应后的酸度。因此要控制B标液酸 度，使显色后溶液之表观pH值为1.4~1.8（图2-I)。由图2-I线可见，介质中乙醇含量 越高出现混浊的酸度越高。 2.5-Br-PADAP用量影响： 由图3可，10-3M显色剂用量为2毫升时，即可有恒定最大消光度。实羚取10~3M显 色剂2毫升量。 97一 乙醇 溶液 钦 标 准液 液 准确称 取 光谱 纯 克移入 白金增 祸 中 ， 加入 氢氟酸于 电热 板 上加热 。 待 全溶后 ， 加 入 毫 升浓 硫酸加热 除氟 ， 冒烟 二次后 冷至 室温 ， 用 硫酸将 溶液转 移至 毫 升容 量瓶 中 。 此标液 含钦 毫克 毫 升 。 液 吸 取 液 毫 升 于 毫升容量瓶 中 ， 用 ‘ 稀 至 刻度 。 此 标 液 含钦 微 克 毫升 。 乙 醇 、 异 丙 醇 等有机试剂 均系分析纯试 剂 。 型 分 光光度计 ， 以 岛津 分 光光度计 校 准 。 一 型 精 密酸度计 。 二 、 操作方法及 吸收曲线 准确移取 毫 升 标 液于 毫 升 比 色管 中 ， 加 入 毫井 一 卜 ， 用 乙 醇冲 稀至 刻度 。 摇匀后 于 ℃水浴加热 分 钟 ， 冷至 室温后 ， 以试剂空 白作参 比 ， 用 厘 米 比 色皿 在不 同波长 入 射 光 下测 定吸 收 曲线 图 。 络合 物 入。 。 ，、 二 纳 米 ， 试 剂空 白 入二 。 纳米 ， 对 比度△入二 纳米 ， 比较 钦 一 一 卜 一 经胺一氯 乙 酸体 系 ， 虽然 络合物 最大吸 收峰红 移 ， 但 由于试剂吸 收峰 也 红 移 ， 对 比度无 一 可觉 察 的改变 。 摩尔消光 系数 。 “ ‘ 型 或 ‘ 岛津 。 、、、 入 图 吸 收曲线 试 荆空 白一水， 络合 物一 试 荆空 白 二 一 “ 〔 一 一 尸〕 一 ， ‘ 众 ‘ 〔 。 一 万西一 表现 图 酸度 的影响 〔 〕 ， 一 ， 〔 一 一 〕 一 ， 入二 表观 ， ，，‘ 三 、 络合物生成条件 试脸 酸度 的影 响 由于此体 系在 乙 醇介质 中 ， 调 节 一 时加 入 氢氧 化钠 溶液 稍多即 混浊 ， 可 能是 钠盐 在 乙 醇溶液 中溶解度较低 之故 。 本 实验 中直 接取显 色反 应后 的酸度 。 因此 要控 制 标 液酸 度 ， 使显 色后 溶液之表观 值 为 图 一 。 由图 一 线可见 ， 介质 中乙醉 含 越 高 出现 混浊 的 酸度越 高 。 一 卜 用 量影 响 由图 可 知 ， 一 “ 显 色剂用 量 为 毫 升 时 ， 即可 有恒 定最大消光度 。 实验取 一 ’ 显 色剂 毫 升量