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1.样品处理 称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入 20mlHC1(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收 集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH·He0溶 液至刚出现浑浊,再加1:1HC1溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标 准溶液25.00mL,再加入10ml六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后, 加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Z“标准溶液滴定至溶液由黄色变为红 色,即为终点。根据EDTA加入量与Z”标准溶液滴定体积,计算每片药片 中A1(O)质量分数 3.镁的测定 吸取试液25.00mL,滴加1:1NH。H,0溶液至刚出现沉淀,再加1:1HC1 溶液至沉淀怡好溶解,加入2g固体,C1,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀 出现并过量15mL,加热至80℃,维持10~15min,冷却后过滤,以少量蒸 馏水洗涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于250L锥形瓶中,加入三乙醇胺 溶液10mL、NH-N,C1缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂 少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。 计算每片药片中Mg的质量分数(以Mg0表示) 五、数据记录及计算 1.铝的测定 次数 2 3 项目 M(药片) 8 M(药粉) g V ml. 25.00 Vas始 Va终 V2a标1.样品处理 称取胃舒平药片 10 片,研细后从中称出药粉 2g 左右,加入 20mLHCl(1:1),加蒸馏水 100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收 集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液 5.00mL,加水至 25mL 左右,滴加 1:1NH3·H2O 溶 液至刚出现浑浊,再加 1:1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解,准确加入 EDTA 标 准溶液 25.00mL,再加入 10mL 六亚甲基四胺溶液,煮沸 10min 并冷却后, 加入二甲酚橙指示剂 2~3 滴,以 Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红 色,即为终点。根据 EDTA 加入量与 Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片 中 Al(OH)3质量分数。 3.镁的测定 吸取试液 25.00mL,滴加 1:1NH3·H2O 溶液至刚出现沉淀,再加 1:1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解,加入 2g 固体 NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀 出现并过量 15mL,加热至 80℃,维持 10~15min,冷却后过滤,以少量蒸 馏水洗涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于 250mL 锥形瓶中,加入三乙醇胺 溶液 10mL、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 10mL 及甲基红指示剂 1 滴,铬黑 T 指示剂 少许,用 EDTA 标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。 计算每片药片中 Mg 的质量分数(以 MgO 表示) 五、数据记录及计算 1.铝的测定 次数 项目 1 2 3 M1(药片) g M2 (药粉) g V 试液 mL 25.00 VZn 标始 mL VZn 标终 mL VZn 标 mL
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