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。852· 北京科技大学学报 2006年第9期 界周围.这样细小均匀的铸锭组织可在随后的氢 当.少量富Nd相包围在NFe14B周围,为液相 爆和气流磨中得到颗粒细小近似单晶的粉末颗 烧结打下基础. 粒,有利于提高颗粒的取向度, 磁场取向是使混乱取向的粉末颗粒的晶粒易 1.60 磁化方向c轴转到同一个方向上来,使最终的烧 1.44 1.28 结Nd-fe-B磁体获得高的剩磁,颗粒取向度的 1.12 高低与取向场的大小、压型方式及压力大小、粉末 0.96e 颗粒的尺寸及形状等因素有关.取向磁场的强度 (BH)mkJ·m3) 0.80 越高,粉末颗粒转动的静磁动力矩越大,晶粒的取 700630560904203502802i014070 0.64 048 向度就越好.实验还证明,施加振动有利于颗粒 0.32 转动并取向.由于橡皮模成型时的“等静压效 0.16 应0-1山,颗粒的取向度不易被破坏,因此橡皮模 120010809608407206004803602401200 强脉冲等静压技术能有效提高颗粒取向度. HkA·m) 烧结N-Fe一B磁体中导致矫顽力降低的常 图4磁体的退磁曲线 见因素有:(1)晶粒边界不存在富Nd相,相邻晶 Fig.4 Demagnetization curves of the magnets 粒之间存在磁交换耦合作用,一个晶粒的反磁化 会带动其他晶粒的反磁化,从而导致矫顽力降低: 表1磁体磁性能的一致性 (2)晶粒存在尖锐的棱角和凸出部分,这些区域的 Table 1 Consistency of magnetic properties of the magnets 退磁场较大,容易形成反磁化畴核,从而降低矫顽 Ha/ Hol (BH)mal 样品 B/T 力.因此高矫顽力烧结N一Feb磁体的显微组 (kA'm1)(kA'm-1) (km-3) 织应为:平均晶粒尺寸5~10m,Nd2Fe14B主相 1 1.457 983 1097 409 晶粒被一薄层富Nd相所包围:Nd2Fe14B晶粒表 2 1.456 974 1089 409 面不存在外延层四,NdFe4B晶粒表面与富Nd 3 1.455 978 1086 406 相层的界面平直;晶粒形状规则,不存在尖锐的棱 4 1.449 984 1093 405 边与角以及凸出部位;所有晶粒的c轴沿磁场取 5 1.449 978 1087 404 向的方向均匀一致地取向. 6 1.453 979 1085 404 7 1.451 975 1070 403 4结论 8 1.448 977 1078 402 对Nd29.oPrasGao2Fe691Nba2B1.o合金,采用 9 1.447 968 1073 400 快速凝固的鳞片铸锭工艺、氢破碎加改进的气流 10 1.446 961 1062 400 磨制粉技术、脉冲场振动取向加橡皮模等静压和 富Nd相熔点较低(约600℃,在烧结过程中 改进的烧结回火技术可以制造出性能稳定的N52 呈液态,对于磁体的致密化和显微组织的均匀化 烧结Nd一Fe一B磁体.其室温磁性能达到B= 起着重要作用,并起着对主相晶粒间的去磁耦合 1457T,Ha=1097kA·m1,(BH)m=409 作用,是提高烧结Nd-Fe一B磁体矫顽力的重要 km-3. 因素.因此应在富Nd相总量尽可能低的情况下, 参考文献 使之均匀分布到所有NdFB晶粒周围,这样既 不降低矫顽力又尽可能提高主相比例而获得高的 [I]Kaneko Y.Rare earth magnets with high energy pmducts. IEEE Trans Magn.2000,36:3275 剩磁B· [2 Shsark B.Dudzikow ski l.Applicat ion of permanent magnets 氢爆制粉工艺6y是利用NdzFer4B相和富 made from Nd-Fe-B pow der and fmom mixtures of powdersin Nd相吸氢后晶格膨胀,但二者膨胀率不同,在两 DC motors.J Magn Magn Mater,2002.239(3):597 相交界处产生内应力,优先沿着晶界特别是富Nd [3 Bemandi J.Fidler J.Sagawa M.ct al Microstructural analy- sis of strip cast Nd-Fe-B alloys for ligh (BH magnets. 相NdFe14B相解离而出现分裂,然后穿晶断裂, Appl Phys.1998.83(11):6396 在接下来的气流磨过程中,得到的颗粒尺寸约 [4 Chiniac H.Marinescu M.Magnetic properties and micmstrue- 3.0~4.0m,与鳞片铸锭主相片状晶的厚度相 ture in NdFeB stripcast permanent magnets.J Non Cryst界周围.这样细小均匀的铸锭组织可在随后的氢 爆和气流磨中得到颗粒细小近似单晶的粉末颗 粒, 有利于提高颗粒的取向度 . 图 4 磁体的退磁曲线 Fig.4 Demagnetization curves of the magnets 表 1 磁体磁性能的一致性 Table 1 Consistency of magnetic properties of the magnets 样品 Br/ T H cb/ ( kA·m -1 ) Hci/ ( kA·m -1 ) ( BH ) max/ ( kJ·m -3 ) 1 1.457 983 1 097 409 2 1.456 974 1 089 409 3 1.455 978 1 086 406 4 1.449 984 1 093 405 5 1.449 978 1 087 404 6 1.453 979 1 085 404 7 1.451 975 1 070 403 8 1.448 977 1 078 402 9 1.447 968 1 073 400 10 1.446 961 1 062 400 富Nd 相熔点较低( 约 600 ℃) , 在烧结过程中 呈液态, 对于磁体的致密化和显微组织的均匀化 起着重要作用, 并起着对主相晶粒间的去磁耦合 作用, 是提高烧结 Nd -Fe-B 磁体矫顽力的重要 因素 .因此应在富Nd 相总量尽可能低的情况下, 使之均匀分布到所有 Nd2Fe14B 晶粒周围, 这样既 不降低矫顽力又尽可能提高主相比例而获得高的 剩磁 B r. 氢爆制粉工艺 [ 6 9] 是利用 Nd2Fe14B 相和富 Nd 相吸氢后晶格膨胀, 但二者膨胀率不同, 在两 相交界处产生内应力, 优先沿着晶界特别是富 Nd 相/Nd2Fe14B 相解离而出现分裂, 然后穿晶断裂, 在接下来的气流磨过程中, 得到的颗粒尺寸约 3.0 ~ 4.0 μm, 与鳞片铸锭主相片状晶的厚度相 当, 少量富 Nd 相包围在 Nd2Fe14B 周围, 为液相 烧结打下基础 . 磁场取向是使混乱取向的粉末颗粒的晶粒易 磁化方向 c 轴转到同一个方向上来, 使最终的烧 结 Nd-Fe-B 磁体获得高的剩磁, 颗粒取向度的 高低与取向场的大小 、压型方式及压力大小 、粉末 颗粒的尺寸及形状等因素有关.取向磁场的强度 越高, 粉末颗粒转动的静磁动力矩越大, 晶粒的取 向度就越好.实验还证明, 施加振动有利于颗粒 转动并取向 .由于橡皮模成型时的“ 等静压效 应” [ 10 11] , 颗粒的取向度不易被破坏, 因此橡皮模 强脉冲等静压技术能有效提高颗粒取向度. 烧结 Nd-Fe-B 磁体中导致矫顽力降低的常 见因素有:( 1) 晶粒边界不存在富 Nd 相, 相邻晶 粒之间存在磁交换耦合作用, 一个晶粒的反磁化 会带动其他晶粒的反磁化, 从而导致矫顽力降低; ( 2) 晶粒存在尖锐的棱角和凸出部分, 这些区域的 退磁场较大, 容易形成反磁化畴核, 从而降低矫顽 力.因此高矫顽力烧结 Nd-Fe-B 磁体的显微组 织应为 :平均晶粒尺寸 5 ~ 10 μm, Nd2Fe14B 主相 晶粒被一薄层富 Nd 相所包围;Nd2Fe14B 晶粒表 面不存在外延层[ 12] , Nd2Fe14B 晶粒表面与富 Nd 相层的界面平直;晶粒形状规则, 不存在尖锐的棱 边与角以及凸出部位;所有晶粒的 c 轴沿磁场取 向的方向均匀一致地取向 . 4 结论 对Nd29.0Pr0.5Ga0.2Fe69.1Nb0.2B1.0合金, 采用 快速凝固的鳞片铸锭工艺 、氢破碎加改进的气流 磨制粉技术 、脉冲场振动取向加橡皮模等静压和 改进的烧结回火技术可以制造出性能稳定的 N52 烧结 Nd -Fe -B 磁体.其室温磁性能达到 B r = 1.457 T, Hci =1 097 kA · m -1 , ( BH ) m =409 kJ·m -3 . 参 考 文 献 [ 1] Kaneko Y.Rare-earth magnets w ith high energy products. IEEE Trans Magn, 2000, 36:3275 [ 2] S lusarek B, Dudzikow ski I .Application of permanent magnets made from Nd-Fe-B pow der and from mixtures of powdersin DC motors.J Magn Magn Mater, 2002, 239( 3) :597 [ 3] Bernardi J, Fidler J, Sagaw a M, et al.Microstructural analy￾sis of strip cast Nd-Fe-B alloys for high ( B H) max magnets.J Appl Phys, 1998, 83( 11) :6396 [ 4] Chiriac H, Marinescu M .Magnetic properties and microstruc￾ture in NdFeB strip-cast permanen t magnets.J Non Cryst · 852 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 9 期
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