D01:10.13374j.isml00103x2006.09.010 第28卷第9期 北京科技大学学报 Vol.28 Na 9 2006年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2006 高性能烧结NdFeB磁体的制备技术 包小倩) 李青华)朱学新2)李成栋2)朱洁) 张茂才) 周寿增) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室.北京1000⑧3 2)北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术中心，北京100088 摘要采用鳞片铸锭、氢爆加气流磨制粉、脉冲场振动取向加橡皮模等静压成型等改进的技术 在工业生产线上成功制造了N2高性能烧结NFB磁体.用X射线衍射仪、光学金相显微镜、透 射电镜和扫描电镜研究了磁体的结构：用磁强自动记录仪测量了磁体的退磁曲线.实验结果表明， N9.oPo.sGm2Fe69.1N.2B1.o磁体室温磁性能达到B=1.457T,H.=1097kAm-1,(BH)m= 409kJm一3，且磁体的均匀性和一致性较好. 关键词烧结NdFB磁体：鳞片铸锭；氢犀：橡皮模等静压 分类号TM273 2000年日本住友特殊金属公司(SSMC)实验 再熔化，并浇注到辊面线速度为0.8~1.0m。1 室开发出磁能积为444kJ·m3 NdFeB磁体 高速旋转的铜辊上，合金液快速凝固形成厚度为 2002年德国VAC公司实验室研究出磁能积达 0.20~030mm,宽度为10~15mm的不连续鳞 451kJm-3的高性能NdFeB永磁体，其工业化 片状铸锭.氢破后气流磨制粉，得到平均粒度约 批量生产的产品的磁能积也都超过400km3. 3.5m的粉末颗粒：在橡皮模中压型取向并冷等 而国内仅有少数公司能小批量生产磁能积为400 静压：在高真空正压烧结炉中烧结1090C/4h) J°mˉ3的烧结NdFeB磁体，多数公司的烧结 并进行二级回火(920℃/3.0h+600℃/4h).所 NdFB产品仍属中低档水平(BH)≤ 有样品在工业生产线上制作完成.用WPL一202 360kJm-3). 型平均粒度测试仪测试粉末的平均粒度.用日本 本文对生产高性能烧结Nd一Fe一B磁体的关 理学转靶X射线衍射仪(CuK。辐射)测量样品的 键技术进行研究.结果证明，采用快速凝固的鳞 X射线衍射谱：用透射电镜(TEM)和扫描电镜 片铸锭工艺(strip casting,SC)、氢破碎(hydrogen (SEM)观察磁体的晶粒形状、尺寸、分布及晶界 decrepitation,HD)和改进的气流磨(jet milling, 等显微结构：用AMT一3C磁化特性自动测量仪测 JM)制粉技术，以及脉冲场振动取向加橡皮模等 量磁体的退磁曲线 静压(rubber isostatic pressing,RIP)等新技术和 新工艺，能批量生产磁能积达400kJ°m一3的高性 2实验结果 能烧结N-Fe一B磁体，且磁体的均匀性和一致 图1给出了Nd29oPm5Fe6.1Gam2Nba,2B10 性较好 合金0.30mm鳞片铸锭的二次电子像.可见，熔 1 实验方法 体首先在靠近辊面一侧形核，NdFe14B相沿凝固 的热流相反的方向以片状晶方式生长，片状晶厚 用工业纯的Nd,Pr,Fe,Gab和B-Fe 度约3.0~5.0m,若干个彼此平行的片状晶组 (203%B.质量分数)为原料，按名义成分 成一个片状晶团，不同片状晶团之间存在一定的 Nd29.oPro sFee9.iGaa2Nba2B1.o配料，母合金在中 位向差，富Nd相沿片状晶晶界分布，不存在a一Fe 频真空感应炉中熔炼.用近快速凝固厚带甩带机 和团块状富Nd相，贴辊面不存在等轴晶区，整个 收稿日期：2005-0608修回日期：2005-09-05 铸锭内部的组织非常均匀.这样细小均匀的铸锭 基金项目：国家重点基础研究发展规划项目(No.G20006720一 组织为随后进行的氢爆和气流磨得到颗粒细小均 3) 匀近似单晶的粉末颗粒提供了先决条件，是较理想 作者简介：包小倩(1974-)，女，讲师，硕士 的制备高性能烧结NFe一B磁体的铸锭组织
高性能烧结 NdFeB 磁体的制备技术 包小倩1) 李青华1) 朱学新2) 李成栋2) 朱 洁1) 张茂才1) 周寿增1) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室, 北京 100083 2) 北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术中心, 北京 100088 摘 要 采用鳞片铸锭、氢爆加气流磨制粉、脉冲场振动取向加橡皮模等静压成型等改进的技术 在工业生产线上成功制造了 N52 高性能烧结 NdFeB 磁体.用 X 射线衍射仪、光学金相显微镜、透 射电镜和扫描电镜研究了磁体的结构;用磁强自动记录仪测量了磁体的退磁曲线.实验结果表明, Nd29.0Pr0.5Ga0.2Fe69.1Nb0.2B1.0磁体室温磁性能达到 B r=1.457 T, Hci=1 097kA·m -1 , ( BH) max = 409 kJ·m -3 , 且磁体的均匀性和一致性较好. 关键词 烧结 NdFeB 磁体;鳞片铸锭;氢爆;橡皮模等静压 分类号 TM 273 收稿日期:2005 06 08 修回日期:2005 09 05 基金项目:国家重点基础研究发展规划项目( No .G2000-67201- 3) 作者简介:包小倩( 1974—) , 女, 讲师, 硕士 2000 年日本住友特殊金属公司( SSMC) 实验 室开发出磁能积为 444 kJ·m -3 NdFeB 磁体 [ 1] . 2002 年德国 VAC 公司实验室研究出磁能积达 451 kJ·m -3的高性能 NdFeB 永磁体[ 2] , 其工业化 批量生产的产品的磁能积也都超过 400 kJ·m -3 . 而国内仅有少数公司能小批量生产磁能积为 400 kJ·m -3的烧结 NdFeB 磁体, 多数公司的烧结 NdFeB 产 品 仍 属 中 低 档 水 平 ( ( BH ) max ≤ 360 kJ·m -3 ) . 本文对生产高性能烧结 Nd-Fe-B 磁体的关 键技术进行研究 .结果证明, 采用快速凝固的鳞 片铸锭工艺( strip casting , SC) 、氢破碎( hydrogen decrepitation, HD) 和改进的气流磨( jet milling, JM) 制粉技术, 以及脉冲场振动取向加橡皮模等 静压( rubber isostatic pressing, RIP) 等新技术和 新工艺, 能批量生产磁能积达 400 kJ·m -3的高性 能烧结 Nd-Fe-B 磁体, 且磁体的均匀性和一致 性较好. 1 实验方法 用工业纯的 Nd, Pr, Fe, Ga, Nb 和 B-Fe ( 20.3 % B, 质 量 分数) 为 原料, 按名 义成 分 Nd29.0Pr0.5Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0配料, 母合金在中 频真空感应炉中熔炼, 用近快速凝固厚带甩带机 再熔化, 并浇注到辊面线速度为 0.8 ～ 1.0 m·s -1 高速旋转的铜辊上, 合金液快速凝固形成厚度为 0.20 ～ 0.30 mm, 宽度为 10 ～ 15 mm 的不连续鳞 片状铸锭.氢破后气流磨制粉, 得到平均粒度约 3.5 μm的粉末颗粒;在橡皮模中压型取向并冷等 静压;在高真空正压烧结炉中烧结( 1 090 ℃/4 h) 并进行二级回火( 920 ℃/3.0 h +600 ℃/4 h) .所 有样品在工业生产线上制作完成 .用 WPL-202 型平均粒度测试仪测试粉末的平均粒度 .用日本 理学转靶 X 射线衍射仪( Cu Kα辐射) 测量样品的 X 射线衍射谱;用透射电镜( TEM ) 和扫描电镜 (SEM) 观察磁体的晶粒形状 、尺寸、分布及晶界 等显微结构 ;用 AM T-3C 磁化特性自动测量仪测 量磁体的退磁曲线. 2 实验结果 图1 给出了 Nd29.0Pr0.5 Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0 合金 0.30 mm 鳞片铸锭的二次电子像.可见, 熔 体首先在靠近辊面一侧形核, Nd2Fe14B 相沿凝固 的热流相反的方向以片状晶方式生长, 片状晶厚 度约 3.0 ～ 5.0 μm, 若干个彼此平行的片状晶组 成一个片状晶团, 不同片状晶团之间存在一定的 位向差, 富 Nd 相沿片状晶晶界分布, 不存在α-Fe 和团块状富 Nd 相, 贴辊面不存在等轴晶区, 整个 铸锭内部的组织非常均匀.这样细小均匀的铸锭 组织为随后进行的氢爆和气流磨得到颗粒细小均 匀近似单晶的粉末颗粒提供了先决条件, 是较理想 的制备高性能烧结 Nd-Fe-B 磁体的铸锭组织. 第 28 卷 第 9 期 2006 年 9 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .28 No.9 Sep.2006 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2006.09.010
Vol.28 No.9 包小倩等：高性能烧结NdFeB磁体的制备技术 ·851。 图1鳞片铸锭二次电子像.（平行热流的戴面；(b)垂直热流的戴面 Fig.1 Secondary electron images of strip casts:(a)parallel to heat flow:(b)perpendicular to heat flow 从图2磁体的XRD谱可见，(O0)衍射峰尤 峰与(00l)的夹角为15.5°，XRD谱中(105)衍射 其是(006)衍射峰很强，除(105衍射峰外，其他衍 峰是由部分取向不完全晶粒引起的.取向磁场较 射峰几乎消失，说明NdFe4B晶粒c轴绝大部分 高，并且施加了振动，有利于颗粒转动取向，而高 转到取向磁场方向.由于NdFe14B晶体中(105) 的晶粒取向度为磁体获得高剩磁奠定了基础. (9200 图3为Nd29oPm5Gam2Fe691Nba.2B1o合金 磁体的光学照片、扫描电镜照片及透射电子像. 可以看出，晶粒形状较规则，晶粒尺寸较均匀，没 有大晶粒的生成，平均晶粒尺寸约8.0m,小于 (00 传统方法制备的烧结磁体的晶粒尺寸(10~15 m),提高了磁体的密度和剩磁.该磁体的孔隙 减少，其致密度达到了7.63gcm3.透射电子像 20 30 40 50 60 70 90 进一步表明，边界富Nd相分布均匀，边界直而不 20 弯曲，边界清晰（白色的亮带为富Nd相，灰色部 图2磁体的X射线衍射谱 分为主相NdFe14B晶粒)，有效抑制了反磁化核 Fig.2 XRD pattern of the magnets 的形成和扩展，有利于提高矫顽力. 20画 图3磁体的光学照片(a,扫描电镜照片(b)及透射电子像(c) Fig 3 Microstructures of the magnets.(a)optical,(b)SEM,(c)TEM 磁体的退磁曲线见图4.其室温磁性能为B, 的初晶a一Fe相，并且NdFe14B主相、富Nd相以 =1.457T,H=1097kAm1,(BH)m=409 及a一Fe等相晶粒尺寸及其分布也不均匀.a一Fe km3,达到N52的性能标准.表1表明，抽测 是软磁相，因此应尽可能避免a一Fe的出现.均匀 10个样品的磁性能具有很好的一致性. 化退火虽然是消除铸锭中a一Fe的有效手段，但 会使铸锭中主相晶粒粗大，加剧富Nd相分布不 3讨论 均匀.而鳞片铸锭3由于凝固冷却速度接近 NFe一B系合金中，NdFe14B相是通过包 10~103℃s1,能有效抑制铸锭中a一Fe和大块 晶反应形成的.在通常的水冷铜模铸锭工艺条件 状富Nd相的析出，NdFe4B片状晶厚度仅3.0~ 下，因冷却速度较慢不足以抑制包晶反应前出现 40m,一薄层富Nd相均匀分布在主相晶粒边
图 1 鳞片铸锭二次电子像.( a) 平行热流的截面;( b) 垂直热流的截面 Fig.1 Secondary electron images of strip casts:( a) parall el to heat flow ;( b) perpendicular to heat flow 从图 2 磁体的 XRD 谱可见, ( 00 l) 衍射峰尤 其是( 006) 衍射峰很强, 除( 105) 衍射峰外, 其他衍 射峰几乎消失, 说明 Nd2Fe14B 晶粒 c 轴绝大部分 转到取向磁场方向.由于 Nd2Fe14B 晶体中( 105) 图 2 磁体的 X 射线衍射谱 Fig.2 XRD pattern of the magnets 峰与( 00l) 的夹角为 15.5°, XRD 谱中( 105) 衍射 峰是由部分取向不完全晶粒引起的 .取向磁场较 高, 并且施加了振动, 有利于颗粒转动取向, 而高 的晶粒取向度为磁体获得高剩磁奠定了基础 . 图 3 为 Nd29.0Pr0.5Ga0.2 Fe69.1Nb0.2B1.0合金 磁体的光学照片、扫描电镜照片及透射电子像. 可以看出, 晶粒形状较规则, 晶粒尺寸较均匀, 没 有大晶粒的生成, 平均晶粒尺寸约 8.0 μm, 小于 传统方法制备的烧结磁体的晶粒尺寸( 10 ～ 15 μm) , 提高了磁体的密度和剩磁.该磁体的孔隙 减少, 其致密度达到了 7.63g·cm -3 .透射电子像 进一步表明, 边界富 Nd 相分布均匀, 边界直而不 弯曲, 边界清晰( 白色的亮带为富 Nd 相, 灰色部 分为主相 Nd2Fe14B 晶粒) , 有效抑制了反磁化核 的形成和扩展, 有利于提高矫顽力 . 图 3 磁体的光学照片( a) , 扫描电镜照片( b) 及透射电子像( c) Fig.3 Mi crostructures of the magnets:( a) optical, (b) SEM, ( c) TEM 磁体的退磁曲线见图 4 .其室温磁性能为 B r =1.457 T, Hci =1 097 kA·m -1 , ( BH) max =409 kJ·m -3 , 达到 N52 的性能标准.表 1 表明, 抽测 10 个样品的磁性能具有很好的一致性 . 3 讨论 Nd-Fe-B 系合金中, Nd2Fe14B 相是通过包 晶反应形成的.在通常的水冷铜模铸锭工艺条件 下, 因冷却速度较慢不足以抑制包晶反应前出现 的初晶α-Fe 相, 并且 Nd2Fe14B 主相 、富 Nd 相以 及α-Fe 等相晶粒尺寸及其分布也不均匀 .α-Fe 是软磁相, 因此应尽可能避免 α-Fe 的出现 .均匀 化退火虽然是消除铸锭中 α-Fe 的有效手段, 但 会使铸锭中主相晶粒粗大, 加剧富 Nd 相分布不 均匀 .而鳞片铸锭[ 3 5] 由于凝固冷却速度接近 10 4 ～ 10 5 ℃·s -1 , 能有效抑制铸锭中α-Fe 和大块 状富 Nd 相的析出, Nd2Fe14B 片状晶厚度仅3.0 ～ 4.0 μm, 一薄层富 Nd 相均匀分布在主相晶粒边 Vol.28 No.9 包小倩等:高性能烧结 NdFeB 磁体的制备技术 · 851 ·
。852· 北京科技大学学报 2006年第9期 界周围.这样细小均匀的铸锭组织可在随后的氢 当.少量富Nd相包围在NFe14B周围，为液相 爆和气流磨中得到颗粒细小近似单晶的粉末颗 烧结打下基础. 粒，有利于提高颗粒的取向度， 磁场取向是使混乱取向的粉末颗粒的晶粒易 1.60 磁化方向c轴转到同一个方向上来，使最终的烧 1.44 1.28 结Nd-fe-B磁体获得高的剩磁，颗粒取向度的 1.12 高低与取向场的大小、压型方式及压力大小、粉末 0.96e 颗粒的尺寸及形状等因素有关.取向磁场的强度 (BH)mkJ·m3) 0.80 越高，粉末颗粒转动的静磁动力矩越大，晶粒的取 700630560904203502802i014070 0.64 048 向度就越好.实验还证明，施加振动有利于颗粒 0.32 转动并取向.由于橡皮模成型时的“等静压效 0.16 应0-1山，颗粒的取向度不易被破坏，因此橡皮模 120010809608407206004803602401200 强脉冲等静压技术能有效提高颗粒取向度. HkA·m) 烧结N-Fe一B磁体中导致矫顽力降低的常 图4磁体的退磁曲线 见因素有：(1)晶粒边界不存在富Nd相，相邻晶 Fig.4 Demagnetization curves of the magnets 粒之间存在磁交换耦合作用，一个晶粒的反磁化 会带动其他晶粒的反磁化，从而导致矫顽力降低： 表1磁体磁性能的一致性 (2)晶粒存在尖锐的棱角和凸出部分，这些区域的 Table 1 Consistency of magnetic properties of the magnets 退磁场较大，容易形成反磁化畴核，从而降低矫顽 Ha/ Hol (BH)mal 样品 B/T 力.因此高矫顽力烧结N一Feb磁体的显微组 (kA'm1)(kA'm-1) (km-3) 织应为：平均晶粒尺寸5~10m,Nd2Fe14B主相 1 1.457 983 1097 409 晶粒被一薄层富Nd相所包围：Nd2Fe14B晶粒表 2 1.456 974 1089 409 面不存在外延层四，NdFe4B晶粒表面与富Nd 3 1.455 978 1086 406 相层的界面平直；晶粒形状规则，不存在尖锐的棱 4 1.449 984 1093 405 边与角以及凸出部位；所有晶粒的c轴沿磁场取 5 1.449 978 1087 404 向的方向均匀一致地取向. 6 1.453 979 1085 404 7 1.451 975 1070 403 4结论 8 1.448 977 1078 402 对Nd29.oPrasGao2Fe691Nba2B1.o合金，采用 9 1.447 968 1073 400 快速凝固的鳞片铸锭工艺、氢破碎加改进的气流 10 1.446 961 1062 400 磨制粉技术、脉冲场振动取向加橡皮模等静压和 富Nd相熔点较低（约600℃，在烧结过程中 改进的烧结回火技术可以制造出性能稳定的N52 呈液态，对于磁体的致密化和显微组织的均匀化 烧结Nd一Fe一B磁体.其室温磁性能达到B= 起着重要作用，并起着对主相晶粒间的去磁耦合 1457T,Ha=1097kA·m1,(BH)m=409 作用，是提高烧结Nd-Fe一B磁体矫顽力的重要 km-3. 因素.因此应在富Nd相总量尽可能低的情况下， 参考文献 使之均匀分布到所有NdFB晶粒周围，这样既 不降低矫顽力又尽可能提高主相比例而获得高的 [I]Kaneko Y.Rare earth magnets with high energy pmducts. IEEE Trans Magn.2000,36:3275 剩磁B· [2 Shsark B.Dudzikow ski l.Applicat ion of permanent magnets 氢爆制粉工艺6y是利用NdzFer4B相和富 made from Nd-Fe-B pow der and fmom mixtures of powdersin Nd相吸氢后晶格膨胀，但二者膨胀率不同，在两 DC motors.J Magn Magn Mater,2002.239(3):597 相交界处产生内应力，优先沿着晶界特别是富Nd [3 Bemandi J.Fidler J.Sagawa M.ct al Microstructural analy- sis of strip cast Nd-Fe-B alloys for ligh (BH magnets. 相NdFe14B相解离而出现分裂，然后穿晶断裂， Appl Phys.1998.83(11):6396 在接下来的气流磨过程中，得到的颗粒尺寸约 [4 Chiniac H.Marinescu M.Magnetic properties and micmstrue- 3.0~4.0m,与鳞片铸锭主相片状晶的厚度相 ture in NdFeB stripcast permanent magnets.J Non Cryst
界周围.这样细小均匀的铸锭组织可在随后的氢 爆和气流磨中得到颗粒细小近似单晶的粉末颗 粒, 有利于提高颗粒的取向度 . 图 4 磁体的退磁曲线 Fig.4 Demagnetization curves of the magnets 表 1 磁体磁性能的一致性 Table 1 Consistency of magnetic properties of the magnets 样品 Br/ T H cb/ ( kA·m -1 ) Hci/ ( kA·m -1 ) ( BH ) max/ ( kJ·m -3 ) 1 1.457 983 1 097 409 2 1.456 974 1 089 409 3 1.455 978 1 086 406 4 1.449 984 1 093 405 5 1.449 978 1 087 404 6 1.453 979 1 085 404 7 1.451 975 1 070 403 8 1.448 977 1 078 402 9 1.447 968 1 073 400 10 1.446 961 1 062 400 富Nd 相熔点较低( 约 600 ℃) , 在烧结过程中 呈液态, 对于磁体的致密化和显微组织的均匀化 起着重要作用, 并起着对主相晶粒间的去磁耦合 作用, 是提高烧结 Nd -Fe-B 磁体矫顽力的重要 因素 .因此应在富Nd 相总量尽可能低的情况下, 使之均匀分布到所有 Nd2Fe14B 晶粒周围, 这样既 不降低矫顽力又尽可能提高主相比例而获得高的 剩磁 B r. 氢爆制粉工艺 [ 6 9] 是利用 Nd2Fe14B 相和富 Nd 相吸氢后晶格膨胀, 但二者膨胀率不同, 在两 相交界处产生内应力, 优先沿着晶界特别是富 Nd 相/Nd2Fe14B 相解离而出现分裂, 然后穿晶断裂, 在接下来的气流磨过程中, 得到的颗粒尺寸约 3.0 ～ 4.0 μm, 与鳞片铸锭主相片状晶的厚度相 当, 少量富 Nd 相包围在 Nd2Fe14B 周围, 为液相 烧结打下基础 . 磁场取向是使混乱取向的粉末颗粒的晶粒易 磁化方向 c 轴转到同一个方向上来, 使最终的烧 结 Nd-Fe-B 磁体获得高的剩磁, 颗粒取向度的 高低与取向场的大小 、压型方式及压力大小 、粉末 颗粒的尺寸及形状等因素有关.取向磁场的强度 越高, 粉末颗粒转动的静磁动力矩越大, 晶粒的取 向度就越好.实验还证明, 施加振动有利于颗粒 转动并取向 .由于橡皮模成型时的“ 等静压效 应” [ 10 11] , 颗粒的取向度不易被破坏, 因此橡皮模 强脉冲等静压技术能有效提高颗粒取向度. 烧结 Nd-Fe-B 磁体中导致矫顽力降低的常 见因素有:( 1) 晶粒边界不存在富 Nd 相, 相邻晶 粒之间存在磁交换耦合作用, 一个晶粒的反磁化 会带动其他晶粒的反磁化, 从而导致矫顽力降低; ( 2) 晶粒存在尖锐的棱角和凸出部分, 这些区域的 退磁场较大, 容易形成反磁化畴核, 从而降低矫顽 力.因此高矫顽力烧结 Nd-Fe-B 磁体的显微组 织应为 :平均晶粒尺寸 5 ～ 10 μm, Nd2Fe14B 主相 晶粒被一薄层富 Nd 相所包围;Nd2Fe14B 晶粒表 面不存在外延层[ 12] , Nd2Fe14B 晶粒表面与富 Nd 相层的界面平直;晶粒形状规则, 不存在尖锐的棱 边与角以及凸出部位;所有晶粒的 c 轴沿磁场取 向的方向均匀一致地取向 . 4 结论 对Nd29.0Pr0.5Ga0.2Fe69.1Nb0.2B1.0合金, 采用 快速凝固的鳞片铸锭工艺 、氢破碎加改进的气流 磨制粉技术 、脉冲场振动取向加橡皮模等静压和 改进的烧结回火技术可以制造出性能稳定的 N52 烧结 Nd -Fe -B 磁体.其室温磁性能达到 B r = 1.457 T, Hci =1 097 kA · m -1 , ( BH ) m =409 kJ·m -3 . 参 考 文 献 [ 1] Kaneko Y.Rare-earth magnets w ith high energy products. IEEE Trans Magn, 2000, 36:3275 [ 2] S lusarek B, Dudzikow ski I .Application of permanent magnets made from Nd-Fe-B pow der and from mixtures of powdersin DC motors.J Magn Magn Mater, 2002, 239( 3) :597 [ 3] Bernardi J, Fidler J, Sagaw a M, et al.Microstructural analysis of strip cast Nd-Fe-B alloys for high ( B H) max magnets.J Appl Phys, 1998, 83( 11) :6396 [ 4] Chiriac H, Marinescu M .Magnetic properties and microstructure in NdFeB strip-cast permanen t magnets.J Non Cryst · 852 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 9 期
Vol.28 No.9 包小倩等：高性能烧结NdFeB磁体的制备技术 ·853。 Solids,.2001,287:140 magnets.J Alloys Compd,1996.239:50 [5]Pei W L.He C S,Lian F Z,et al.Structures and magnetic [9 Morimoto K.Kato K.Igarashi K.et al.Magretic properties properties of sintered Nd-Fe-B magnets pmoduced by strip of anisotropic Nd-Fe-B HDDR powders prepared fwom strip casting technique.J Magn Magn Mater.2002.239.475 east alloys.J Alloys Compd.2004.366:274 [6]Meguines P J.Ahmed A,Jones D G.et al.The hydrogen 10]Sagaw a M.Nagata H.Novd processing technology for per decrepitation behavior of alloys and magnets based on marence magnets.IEEE Trans Magn.1993.29:2747 Nd16FeBs.J Appl Phys.1990,67(9):4626 【I山李青华，包小倩，高学绪，等.NF一B磁体热等静压烧结 [7]Stiller C.Roth S.Binner A.Hydrogen decrepitation of sin- 的实验研究.北京科技大学学报，2004,26(3)：282 tered NdFeB magnets.IEEE Trans Mag,1994.30(2):672 【1周寿增，唐伟忠，王润。烧结N十F一B永磁合金的边界显 [8]Yartys VA,Williams A J,Knoch K G.et al.Further studes 微结构与磁硬化.金属学报.1990.26(4)：290 of anistmopic hydrogen decrepitation in NdisFesB sintered Improved processing techniques for high performance NdFeB magnets BAO Xiaogian,LI Qinghua,ZHU Xuex in2,LI Chengdong?,ZHU Jie,ZHANG Maocai, ZHOU Shouzeng) 1)State Key Laboratory for Advanced M etals and Materials,University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China 2)Beijing General Research Institute for Nonfermus Metal,Beijing 100088.China ABSTRACT A high perform ance sintered NdFeB magnet with N52 w as prepared by strip casting,hy dro- gen decrepitation,jet milling,rubber isostatic pressing with impulse magnetic field and vibrating.The structure of the magnet was investigated by XRD,optical microscope,TEM and SEM,and its demagneti- zation curve w as tested by magnetograph.The results show that the room-temperature magnetic properties of the Nd29.oPm.5Gao 2 Fe69.1Nbo.2 B1.o magnet can reach up to B=1.457 T,H=1 097 kA'm and (BH)m=409kJ'm,with a better homogeneity and consistency. KEY WORDS sintered NdFeB magnets;strip casting;hydrogen decrepitation;rubber isostatic pressing
Solids, 2001, 287:140 [ 5] Pei W L, He C S , Lian F Z, et al.Structures and magnetic properties of sintered Nd-Fe -B magnets produced by strip casting technique .J Magn Magn Mater, 2002, 239:475 [ 6] Mcguiness P J, Ahmed A, Jones D G, et al.T he hydrogen decrepitation behavior of alloys and magnets based on Nd16Fe76B8 .J Appl Phys, 1990, 67( 9) :4626 [ 7] S tiller C , Roth S, Binner A .Hydrogen decrepitation of sint ered NdFeB magnets.IEEE Trans Magn, 1994, 30( 2) :672 [ 8] Yart ys V A, Williams A J, Knoch K G, et al.Further studies of anistropic hydrogen decrepit ation in Nd16 Fe76 B8 sintered magnets.J Alloys Compd, 1996, 239:50 [ 9] Morimoto K, Kato K, Igarashi K, et al.Magnetic properties of anisotropic Nd-Fe-B HDDR powders prepared from strip cast alloys.J Alloys Compd, 2004, 366:274 [ 10] Sagaw a M, Nagat a H .Novel processing technology f or permanence magnets.IEEE Trans Magn, 1993, 29:2747 [ 11] 李青华, 包小倩, 高学绪, 等.Nd-Fe-B 磁体热等静压烧结 的实验研究.北京科技大学学报, 2004, 26( 3) :282 [ 12] 周寿增, 唐伟忠, 王润.烧结 Nd-Fe-B 永磁合金的边界显 微结构与磁硬化.金属学报, 1990, 26( 4) :290 Improved processing techniques fo r high performance NdFeB magnets B AO Xiaoqian 1) , LI Qinghua 1) , ZHU X uex in 2) , LI Chengdong 2) , ZHU J ie 1) , ZHANG Maocai 1) , ZHOU Shouzeng 1) 1) St at e Key Laborat ory for Advanced M etals and Materials, University of S cience and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Beijing General Research Institut e for Nonferrous Metals, Beijing 100088, C hina ABSTRACT A high performance sintered NdFeB magnet with N52 w as prepared by strip casting , hy drogen decrepitation, jet milling, rubber isostatic pressing with impulse magnetic field and vibrating .The structure of the mag net w as investigated by XRD, optical microscope, TEM and SEM , and its demag netization curve w as tested by magnetog raph .The results show that the room-temperature magnetic properties of the Nd29.0 Pr0.5Ga0.2 Fe69.1Nb0.2B1.0 magnet can reach up to B r =1.457 T, Hci =1 097 kA·m -1 and ( BH) m =409 kJ·m -3 , w ith a better homogeneity and consistency . KEY WORDS sintered NdFeB mag nets ;strip casting ;hydrogen decrepitation ;rubber isostatic pressing Vol.28 No.9 包小倩等:高性能烧结 NdFeB 磁体的制备技术 · 853 ·