D0I:10.13374/i.issm1001t63x.2010.02.014 第32卷第2期 北京科技大学学报 Vol 32 No 2 2010年2月 Journal of Un iversity of Science and Technobgy Beijing Feb 2010 高塑高强纳米AI2O3-Cu复合材料 李美霞罗骥郭志猛方哲成姜冰 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要以C山~A冰雾化合金粉末为原料，通过内氧化方法制备了AO3弥散强化钥复合材料，使用场发射扫描电子显微镜 (FE-SEM)结合X射线衍射等手段，对复合材料进行了综合研究.结果表明：Y-AO3弥散相粒子在基体内均匀分布，尺寸约 6mm间距30~50mm挤压态棒材的相对导电率为87%IACS软化温度达850℃.挤压态的中25mm弥散强化铜棒材不经过 任何中间热处理，直接冷拉拔得到中1mm的铜丝，其抗拉强度高达680MPa 关键词弥散强化铜：内氧化：塑性变形：抗拉强度 分类号TB331 Nanom eter AkO3 Cu com posites w ith high plasticity and strength LIMeixia LUO Ji GUO Zhimeng FANG Zhe-cheng JIANG Bing School ofMaterials Science and Engneering University of Science and Technobgy Beijng Beijing 100083 Chna ABSTRACT Using wateratom ized Cu-Al alloy powder as raw materials AbOs dispersion-strengthened copper composite materials were fabricated by the intemal oxidation method The obtained composite materials were camprehensively charcterized by fiell en is- sion scanning electron m icroscopy (FE SEM)and X-ray diffraction analysis The results show that 7AkOs nano particles w ith a mean size of 6nm are unifom ly distributed in the matrix and the space distance between particles is about 30 to 50 mm The conductivity of the hot extruded bars is 87%IACS and the softening point is 850C.W ithout any intemediate heat treament copper wires ofmm in dimeter were produced by direct col draw ing from the dispersion"strengthened copper bars of25mm in dimeter The tensile strength of these copper wires is 680MPa KEY WORDS dispersion strengthened copper intemal oxidation:plastic defomation:tensile strength 内氧化弥散强化铜(D$C)具有优异的物理性能千克600~700元人民币，从其他国家进口的该材料 和力学性能，包括室温强度和高温强度、硬度耐磨 价格也相差无几[)，国产的高强高导铜合金大部分 性、导电导热性和抗熔焊性能，因此被广泛应用于大 以铜铬及铜铬锆系列、稀土铜等为主，弥散强化 型微波管结构和导电材料、集成电路引线框架、转换 铜材料少之又少. 开关、触头和点焊接电极等1).弥散强化铜的研究 近年来，北京科技大学粉末冶金研究所对国产 在一些工业发达的国家已经取得重大进展3，美 弥散强化铜材料的微观组织进行了观察，对其生产 国SCM公司所开发研制的G lidcop系列Cu~AbO3 工艺进行了改善，实现了低成本产业化，产品的加工 铜基复合材料，其软化温度为930℃，导电率为92% 性能和使用性能优异，本文在对弥散强化铜显微组 ACS抗拉强度也达540MPa并在2001年已形成 织的研究基础上，对材料性能、断裂特征进行了综合 日产20的生产规模.我国对弥散强化铜的研究起 分析，以期为该材料的进一步研究和推广提供帮助， 步较晚，对其生产中的问题还未完全掌握，如机械加 1实验材料与方法 工性能差、力学性能不稳定，现在，国内使用的大多 数弥散强化铜材料依靠进口，价格相当高，如从法国 成分为Cu0.4%A1(质量分数)的合金经中频 进口的弥散强化铜（拉拔态）棒料，一般市售价为每 感应熔炼强力搅拌，雾化喷粉得到CuA哈金原始 收稿日期：2009-04-23 作者简介：李美霞(1978)女，博士研究生：郭志猛(1959)男，教授，博士生导师，Email aguc@263net
第 32卷 第 2期 2010年 2月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．32Ｎｏ．2 Ｆｅｂ．2010 高塑高强纳米 Ａｌ2Ｏ3--Ｃｕ复合材料 李美霞 罗 骥 郭志猛 方哲成 姜 冰 北京科技大学材料科学与工程学院北京 100083 摘 要 以 Ｃｕ--Ａｌ水雾化合金粉末为原料通过内氧化方法制备了 Ａｌ2Ｏ3弥散强化铜复合材料使用场发射扫描电子显微镜 （ＦＥ--ＳＥＭ）结合 Ｘ射线衍射等手段对复合材料进行了综合研究．结果表明：γ--Ａｌ2Ｏ3弥散相粒子在基体内均匀分布尺寸约 6ｎｍ间距 30～50ｎｍ．挤压态棒材的相对导电率为 87％ ＩＡＣＳ软化温度达 850℃．挤压态的 ●25ｍｍ弥散强化铜棒材不经过 任何中间热处理直接冷拉拔得到 ●1ｍｍ的铜丝其抗拉强度高达 680ＭＰａ． 关键词 弥散强化铜；内氧化；塑性变形；抗拉强度 分类号 ＴＢ331 ＮａｎｏｍｅｔｅｒＡｌ2Ｏ3-Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｐｌａｓｔｉｃｉｔｙａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈ ＬＩＭｅｉ-ｘｉａＬＵＯＪｉＧＵＯＺｈｉ-ｍｅｎｇＦＡＮＧＺｈｅ-ｃｈｅｎｇＪＩＡＮＧＢｉｎｇ ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇＢｅｉｊｉｎｇ100083Ｃｈｉｎａ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｕｓｉｎｇｗａｔｅｒ-ａｔｏｍｉｚｅｄＣｕ-ＡｌａｌｌｏｙｐｏｗｄｅｒａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓＡｌ2Ｏ3 ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ-ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ ｗｅｒｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｆｉｅｌｄｅｍｉｓ- ｓｉｏｎｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＥ-ＳＥＭ） ａｎｄＸ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔγ-Ａｌ2Ｏ3ｎａｎｏ-ｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈａｍｅａｎ ｓｉｚｅｏｆ6ｎｍａｒｅｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｉｎｔｈｅｍａｔｒｉｘａｎｄｔｈｅｓｐａｃｅｄｉｓｔａｎｃｅｂｅｔｗｅｅｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｓａｂｏｕｔ30ｔｏ50ｎｍ．Ｔｈｅｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆ ｔｈｅｈｏｔｅｘｔｒｕｄｅｄｂａｒｓｉｓ87％ ＩＡＣＳａｎｄｔｈｅｓｏｆｔｅｎｉｎｇｐｏｉｎｔｉｓ850℃．Ｗｉｔｈｏｕｔａｎｙｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｏｐｐｅｒｗｉｒｅｓｏｆ●1ｍｍ ｉｎｄｉａｍｅｔｅｒｗｅｒｅｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｄｉｒｅｃｔｃｏｌｄｄｒａｗｉｎｇｆｒｏｍ ｔｈｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ-ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒｂａｒｓｏｆ●25ｍｍ ｉｎｄｉａｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｔｈｅｓｅｃｏｐｐｅｒｗｉｒｅｓｉｓ680ＭＰａ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒ；ｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎ；ｐｌａｓｔｉｃｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ；ｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈ 收稿日期：2009--04--23 作者简介：李美霞 （1978— ）女博士研究生；郭志猛 （1959— ）男教授博士生导师Ｅ-ｍａｉｌ：ｚｍｇｕｏ＠263．ｎｅｔ 内氧化弥散强化铜 （ＤＳＣ）具有优异的物理性能 和力学性能包括室温强度和高温强度、硬度耐磨 性、导电导热性和抗熔焊性能因此被广泛应用于大 型微波管结构和导电材料、集成电路引线框架、转换 开关、触头和点焊接电极等 ［1--2］．弥散强化铜的研究 在一些工业发达的国家已经取得重大进展 ［3--5］美 国 ＳＣＭ公司所开发研制的 Ｇｌｉｄｃｏｐ系列 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3 铜基复合材料其软化温度为930℃导电率为92％ ＩＡＣＳ抗拉强度也达 540ＭＰａ并在 2001年已形成 日产 20ｔ的生产规模．我国对弥散强化铜的研究起 步较晚对其生产中的问题还未完全掌握如机械加 工性能差、力学性能不稳定．现在国内使用的大多 数弥散强化铜材料依靠进口价格相当高如从法国 进口的弥散强化铜 （拉拔态 ）棒料一般市售价为每 千克 600～700元人民币从其他国家进口的该材料 价格也相差无几 ［6］．国产的高强高导铜合金大部分 以铜--铬及铜--铬--锆系列、稀土铜等为主弥散强化 铜材料少之又少． 近年来北京科技大学粉末冶金研究所对国产 弥散强化铜材料的微观组织进行了观察对其生产 工艺进行了改善实现了低成本产业化产品的加工 性能和使用性能优异．本文在对弥散强化铜显微组 织的研究基础上对材料性能、断裂特征进行了综合 分析以期为该材料的进一步研究和推广提供帮助． 1 实验材料与方法 成分为 Ｃｕ--0∙4％Ａｌ（质量分数 ）的合金经中频 感应熔炼强力搅拌雾化喷粉得到 Ｃｕ--Ａｌ合金原始 DOI :10．13374／j．issn1001—053x．2010．02．014
第2期 李美霞等：高塑高强纳米AlO,-CU复合材料 .231. 粉末，粉末形貌如图1所示.将粉末过筛、分级，选 择一150目粉末为原料，采用N2和02的混合气体 作为氧源，在300~400℃下进行内氧化处理.之后 将粉末在900℃的氢气中加热，以还原粉末中过量 的氧，将得到的Cu-1.89%Ab03(体积分数，下同)粉 末，通过冷等静压成型、真空烧结、热挤压（挤压比 为25：1)后得到中25mm铜棒，代号为CuA140挤 2001 需量 压后的棒材在50链式拉伸试验机上进行拉伸，不 经过任何中间热处理环节，分别经98.%和99.89% 图2弥散相的粒度和分布E-SEV照片 Fig 2 FE SEM mage of the distribution and size of dispersion parti 变形量冷拉拔（每道次变形量约为25%）后得到试 cles 样铜丝，其直径分别为中3mm和中1mm A0这一结果与文献[7一9中的研究结果一致， 500 口Al,0 400 300 200 图1水雾化C山-A哈金粉SEN照片 Fig 1 SEM miemgmph of wateratom ized CuAl powder 60 80 100 采用津岛DSC-1OTD电子拉伸试验机测试试样 20) 图3萃取粉末X射线衍射图谱 的抗拉强度（变形速率为2mm'mn),并用维氏硬 Fig 3 X-ray diffraction pattem of extracted powders 度计测量硬度.在D2.067综合测试仪上对试样的 电导率进行了测定，采用SUPRA55热场发射扫 2.2CuAO:复合材料冷热变形组织与分析 图4为挤压态样品的组织照片，晶粒细小，粒径 描电子显微镜(FE SEM)和DMAX RB型X射线衍 约10m,均匀分布在晶界上和亚晶界上的细小 射仪对组织结构进行观察分析，金相样品的浸蚀剂 AbO3颗粒钉扎晶界和亚晶界的移动，阻碍晶粒长 为FeCk十HC的水溶液 大，有利于获得细小、均匀的晶粒结构，使材料产生 2结果与讨论 Ha-Petch组织强化机制，同时不降低材料的塑性. 由图4可知，热挤压使晶粒拉长变形、破碎，虽仍有 2.1内氧化Cu-ALO,复合材料显微特征分析 少量等轴晶粒，但未见动态再结晶现象，由于弥散 通过FE-SM在20万高倍下可清楚、直观地 相质点阻碍了基体金属的扩散传输，故经压制、烧结 看到弥散强化铜基体上分布着均匀、细小的弥散相 后，材料仍存在微量的孔隙，虽然可以通过增大挤 粒子.粒子形状呈球形或椭球形，其大小约6m,颗 压比、热等静压、锻造，实现材料的全致密化，但制备 粒间距为30~50m(图2)，根据0owan强化机 材料的成本将大幅度提高， 制，细小的弥散相粒子阻碍位错运动，提高基体强 图5为冷加工及退火态纵向组织照片.随着变 度，弥散相越细小，强化效果越显著，另外，弥散相 形量的增加，晶粒被进一步拉长、拉直，形成纤维组 粒子尺寸约6m,远远偏离基体铜中电子平均自由 织（图5(a)、(b)和(d))图5(c)显示900℃退火 程40m,不会对电子波造成强烈散射，弥散铜材料 后C山AbO,复合材料内仍存在胞状变形织构，仅 具有较高的导电率。 局部发生了再结晶，AkO3高温稳定性好，在接近铜 为了对纳米级细小的弥散相成分进行详细分 基熔点的温度下也不会长大粗化，同时可以提高临 析，采取了萃取富集法，即将内氧化后的粉末在 界晶核的半径，使再结晶形核受到抑制，从而大大提 8%硝酸溶液中进行溶解萃取，对萃取物进行X射 高了铜基材料的再结晶温度，保证了高温下力学性 线衍射分析，结果如图3所示，分析可知，粉末的组成 能的稳定.99.8%变形量样品的高倍显微照片
第 2期 李美霞等： 高塑高强纳米 Ａｌ2Ｏ3--Ｃｕ复合材料 粉末粉末形貌如图 1所示．将粉末过筛、分级选 择 —150目粉末为原料采用 Ｎ2 和 Ｏ2 的混合气体 作为氧源在 300～400℃下进行内氧化处理．之后 将粉末在 900℃的氢气中加热以还原粉末中过量 的氧将得到的 Ｃｕ--1∙8％Ａｌ2Ｏ3（体积分数下同 ）粉 末通过冷等静压成型、真空烧结、热挤压 （挤压比 为 25∶1）后得到 ●25ｍｍ铜棒代号为 Ｃｕ--Ａｌ40．挤 压后的棒材在 50ｔ链式拉伸试验机上进行拉伸不 经过任何中间热处理环节分别经 98∙6％和 99∙8％ 变形量冷拉拔 （每道次变形量约为 25％ ）后得到试 样铜丝其直径分别为 ●3ｍｍ和 ●1ｍｍ． 图 1 水雾化 Ｃｕ--Ａｌ合金粉 ＳＥＭ照片 Ｆｉｇ．1 ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｏｆｗａｔｅｒ-ａｔｏｍｉｚｅｄＣｕ-Ａｌｐｏｗｄｅｒ 采用津岛 ＤＳＣ--10ＴＤ电子拉伸试验机测试试样 的抗拉强度 （变形速率为 2ｍｍ·ｍｉｎ —1 ）并用维氏硬 度计测量硬度．在 Ｄ2∙067综合测试仪上对试样的 电导率进行了测定．采用 ＳＵＰＲＡ ＴＭ55热场发射扫 描电子显微镜 （ＦＥ--ＳＥＭ）和 ＤＭＡＸ--ＲＢ型 Ｘ射线衍 射仪对组织结构进行观察分析．金相样品的浸蚀剂 为 ＦｅＣｌ3＋ＨＣｌ的水溶液． 2 结果与讨论 2∙1 内氧化 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3复合材料显微特征分析 通过 ＦＥ--ＳＥＭ 在 20万高倍下可清楚、直观地 看到弥散强化铜基体上分布着均匀、细小的弥散相 粒子．粒子形状呈球形或椭球形其大小约 6ｎｍ颗 粒间距为 30～50ｎｍ（图 2）．根据 Ｏｒｏｗａｎ强化机 制细小的弥散相粒子阻碍位错运动提高基体强 度弥散相越细小强化效果越显著．另外弥散相 粒子尺寸约 6ｎｍ远远偏离基体铜中电子平均自由 程 40ｎｍ不会对电子波造成强烈散射弥散铜材料 具有较高的导电率． 为了对纳米级细小的弥散相成分进行详细分 析采取了萃取富集法即将内氧化后的粉末在 80％硝酸溶液中进行溶解萃取对萃取物进行 Ｘ射 线衍射分析结果如图 3所示．分析可知粉末的组成 图 2 弥散相的粒度和分布 ＦＥ--ＳＥＭ照片 Ｆｉｇ．2 ＦＥ-ＳＥＭｉｍａｇｅｏｆｔｈｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｓｉｚｅｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｐａｒｔｉ- ｃｌｅｓ Ａｌ2Ｏ3这一结果与文献 ［7--9］中的研究结果一致． 图 3 萃取粉末 Ｘ射线衍射图谱 Ｆｉｇ．3 Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｅｄｐｏｗｄｅｒｓ 2∙2 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3复合材料冷热变形组织与分析 图 4为挤压态样品的组织照片晶粒细小粒径 约 10μｍ．均匀分布在晶界上和亚晶界上的细小 Ａｌ2Ｏ3颗粒钉扎晶界和亚晶界的移动阻碍晶粒长 大有利于获得细小、均匀的晶粒结构使材料产生 Ｈａｌｌ--Ｐｅｔｃｈ组织强化机制同时不降低材料的塑性． 由图 4可知热挤压使晶粒拉长变形、破碎虽仍有 少量等轴晶粒但未见动态再结晶现象．由于弥散 相质点阻碍了基体金属的扩散传输故经压制、烧结 后材料仍存在微量的孔隙．虽然可以通过增大挤 压比、热等静压、锻造实现材料的全致密化但制备 材料的成本将大幅度提高． 图 5为冷加工及退火态纵向组织照片．随着变 形量的增加晶粒被进一步拉长、拉直形成纤维组 织 （图 5（ａ）、（ｂ）和 （ｄ））．图 5（ｃ）显示 900℃退火 后 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3复合材料内仍存在胞状变形织构仅 局部发生了再结晶．Ａｌ2Ｏ3高温稳定性好在接近铜 基熔点的温度下也不会长大粗化同时可以提高临 界晶核的半径使再结晶形核受到抑制从而大大提 高了铜基材料的再结晶温度保证了高温下力学性 能的稳定．99∙8％变形量样品的高倍显微照片 ·231·
.232 北京科技大学学报 第32卷 (图5(d))显示，纤维呈细长、均匀连续分布，长宽 L为纤维组织长宽比，可知，长宽比L/越大，强 比高达20以上，由6=6。十K(L/-1)其中，6为 度σ增量越多，塑性变形过程中，弥散相作为位错 材料最终强度，σ。为材料变形前的强度，K为常数， 阻力和位错源，引起位错增殖，提高加工硬化率. 图4热挤压态样品的FE-SEM照片，(a)横向：(b)纵向 Fg 4 FE SEM inages of a hot extruded sample (a)transverse section:(b)longitudinal section 10 um 200 nm 图5不同处理条件下样品FE-sM照片.(a)98.6%变形量冷拉拔；(b)98.%变形量900℃、1hN2退火；(c)99.8%变形量冷拉拔： (d)99.8%变形量冷拉拔 Fig 5 FE SEM mages of samples under different treament conditions (a)as col defomed(98.6%):(b)as annealed (98.6%,900C /Ih N2 )(c)as col defomed(99.8%);(d)as col defomed(99.8%) 2.3Cu-AO,复合材料性能 能和延伸率，表1和表2还列出了国产纯铜T3和美国 表1为Cu~A140样品挤压态的导电性能和抗 S0M公司生产的C15715和C15760的相应性能0-. 高温软化性能，表为不同变形量冷拉拔态的抗拉性 表2不同铜基材料冷加工态性能 表1不同铜基材料性能 Table 2 Properties ofdifferent copperbased materials as col defomed Table I Pmoperties of differnt copperbased materials 牌号 A0:体积 线材冷变 抗拉延伸 抗拉强度/ 软化温度/ 导电率/ 分数%直径mm形量%强度MPa率% 牌号 MPa ℃ IACS 98.6 620 4.0 Cu-A140 450 850 87.0 Cu-A140 1.8 1 99.8 680 2.0 T3 230-290 150 100.6 T3 0 93.0 468 1.1 C15715 393 800 92.0 C15760 910 78.0 C15715 0.7 1.27 99.8 524 2.0 2.54 96.6 627 4.0 注：软化温度是指合金保温1h硬度下降至原始硬度的8%时 C15760 2.7 0.51 99.9 710 所对应的加热温度. 2.0
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 （图 5（ｄ））显示纤维呈细长、均匀连续分布长宽 比高达 20以上由 σ＝σｅ＋Ｋ（Ｌ／ｌ—1）．其中σ为 材料最终强度σｅ为材料变形前的强度Ｋ为常数 Ｌ／ｌ为纤维组织长宽比．可知长宽比 Ｌ／ｌ越大强 度 σ增量越多．塑性变形过程中弥散相作为位错 阻力和位错源引起位错增殖提高加工硬化率． 图 4 热挤压态样品的 ＦＥ--ＳＥＭ照片．（ａ） 横向；（ｂ） 纵向 Ｆｉｇ．4 ＦＥ-ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆａｈｏｔｅｘｔｒｕｄｅｄｓａｍｐｌｅ：（ａ） ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅｓｅｃｔｉｏｎ；（ｂ） ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌｓｅｃｔｉｏｎ 图 5 不同处理条件下样品 ＦＥ--ＳＥＭ照片．（ａ）98∙6％变形量冷拉拔；（ｂ） 98∙6％变形量 900℃、1ｈＮ2退火；（ｃ） 99∙8％变形量冷拉拔； （ｄ）99∙8％变形量冷拉拔 Ｆｉｇ．5 ＦＥ-ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：（ａ） ａｓｃｏｌｄｄｅｆｏｒｍｅｄ（98∙6％ ）；（ｂ） ａｓａｎｎｅａｌｅｄ（98∙6％900℃／1ｈ Ｎ2）；（ｃ） ａｓｃｏｌｄｄｅｆｏｒｍｅｄ（99∙8％ ）；（ｄ） ａｓｃｏｌｄｄｅｆｏｒｍｅｄ（99∙8％ ） 2∙3 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3复合材料性能 表 1为 Ｃｕ--Ａｌ40样品挤压态的导电性能和抗 高温软化性能表2为不同变形量冷拉拔态的抗拉性 表 1 不同铜基材料性能 Ｔａｂｌｅ1 Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｐｐｅｒ-ｂａｓｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓ 牌号 抗拉强度／ ＭＰａ 软化温度／ ℃ 导电率／ ％ＩＡＣＳ Ｃｕ--Ａｌ40 450 850 87∙0 Ｔ3 230～290 150 100∙6 Ｃ15715 393 800 92∙0 Ｃ15760 — 910 78∙0 注：软化温度是指合金保温 1ｈ硬度下降至原始硬度的 80％时 所对应的加热温度． 能和延伸率表1和表2还列出了国产纯铜 Ｔ3和美国 ＳＣＭ公司生产的 Ｃ15715和 Ｃ15760的相应性能 ［10--11］． 表 2 不同铜基材料冷加工态性能 Ｔａｂｌｅ2 Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｐｐｅｒ-ｂａｓｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓａｓｃｏｌｄｄｅｆｏｒｍｅｄ 牌号 Ａｌ2Ｏ3体积 分数／％ 线材 直径／ｍｍ 冷变 形量／％ 抗拉 强度／ＭＰａ 延伸 率／％ Ｃｕ--Ａｌ40 1∙8 3 98∙6 620 4∙0 1 99∙8 680 2∙0 Ｔ3 0 — 93∙0 468 1∙1 Ｃ15715 0∙7 1∙27 99∙8 524 2∙0 Ｃ15760 2∙7 2∙54 96∙6 627 4∙0 0∙51 99∙9 710 2∙0 ·232·
第2期 李美霞等：高塑高强纳米AO,-Cu复合材料 .233 由表1和表2可知，本文研究的Cu一A140样品 公司的产品标准，表现出高强度、高电导率和高软化 挤压态抗拉强度为450MPa电导率为87%ACS 温度等良好综合性能 软化温度达850℃.随着变形量的增加，加工硬化 2.4拉伸断口分析 显著，当变形量增加到99.8%、抗拉强度提高到 图6为弥散强化铜变形99.89%冷拉态横向断 680MP时，仍保持29%的延伸率.纯铜T3软态抗拉 口的SEM照片，从图6(a)可以看出：断面上布满细 强度仅为230~290MPa通过93%冷加工，极限抗 密等轴韧窝，韧窝边沿有明显的撕裂棱，表现为典型 拉强度达到468MPa时，延伸率却下降为1.1%，软 的韧性断裂特征，说明该材料具有较好的室温塑性； 化温度仅为150℃.Cu-A140与同类美国产品 韧窝分布均匀、细小与材料纵向细长的纤维组织是 C15715和C15760一样，都具有良好的加工性能，并 对应的.高倍显微照片（图6(b))显示韧窝周围撕 能通过99%以上的大塑性变形，制备出1mm左右 裂棱较短，并且伴有碎裂的现象，这与弥散相的存在 的细丝，Cu一A140的强度、导电率和软化温度均处 降低基体的塑性是一致的，弥散相与基体整体碎裂， C15715和C15760之间，综合考虑添加Ab03的含 说明弥散相与基体结合良好，细小粒子的均匀分布 量，可确定Cu~A140材料整体性能已经达到SCM 减少粒子诱发裂纹的形成和亚临界裂纹的长大四]. 图699.8%变形量冷拉拔样品拉伸断口FE-SEM照片.(a)低倍；(b)高倍 Fig6 FE SEM inages of the tensile fmacture surface of a 99.86 col drawn sample (a)low multiple (b)high multiple [3]Cheng JY.W ang M P.Liz et al Col dnaw ing and annealing 3结论 behavior of nano-sized AkOs dispersion strengthened copper Ran Met Mater Eng2004,33(11):1178 (1)以水雾化CuA哈金粉为原料，采用C0 (程建奕，汪明朴，李周，等.纳米Ak03粒子弥散强化铜合金 粉和普通氨气作为介质进行内氧化，其方法简单易 冷加工及退火行为.稀有金属材料与工程，2004,33(11)： 行，成本低，并实现了规模化连续生产. 1178) (2)通过FE-SEM直观、清晰地观察到内氧化 [4]Ning A L Sheng QZ LeiX M.et al Review in research and de- velopment of dispersion strengthened copper J Shaoyang Coll 生成的纳米级Y一Ab03微粒在基体内高度弥散分 2001,3(14):165 布，其平均尺寸约6m,颗粒间距为30~50m (宁爱林，申奇志，雷先明，等。弥散强化铜的研制现状与展 (3)本研究制备的弥散铜材料综合性能优异， 望.邵阳高等专科学校学报.2001.3(14)：165) 挤压态棒材电导率为8%ACS软化温度为 [5]Srivatsan T S Narndra N.Troxell J D.Tensile defomation and 850℃；挤压态中25mm棒材，不经中间热处理，可冷 fracture behavior of an oxie dispersion strengthened copper alby 拉拔到中1mm的细丝，其抗拉强度达680MPa延伸 Ma ter Des 2000 21,191 [6]Zhang JM.Kang Y L Peng M G.et al Perfomance and pm- 率为2%. cessing technobgy of dispersion strengthened copper materials manufachured n commereial pmduction Yunnan Metall 2004.33 参考文献 (6):25 [1]Song K X.Jian D X.QiM D.etal Optin ization of the process- (张家敏，亢若谷，彭茂公，等。产业化制备弥散强化铜材料的 ng panmeters during ntemal oxidation of CuAl alby powders 性能及工艺研究.云南冶金，2004,33(6)：25) using an artificial neural nework Mater Des 2005 26.337 [7]Srivatsan T S AHajriM.Troxell J D.The tensile defomation [2]AHHajriM.Melndez A.W oods R.et al Infhence of heat treat cyclic fatigue and fnal fracture behavior of dispersion strengthened ment on tensile msponse of an oxie dispersion strengthened cop- copper Mech Mater 2004.36.99 per JAllboys Campd 290(1999):290 下转第255页)
第 2期 李美霞等： 高塑高强纳米 Ａｌ2Ｏ3--Ｃｕ复合材料 由表 1和表 2可知本文研究的 Ｃｕ--Ａｌ40样品 挤压态抗拉强度为 450ＭＰａ、电导率为 87％ ＩＡＣＳ、 软化温度达 850℃．随着变形量的增加加工硬化 显著当变形量增加到 99∙8％、抗拉强度提高到 680ＭＰａ时仍保持 2％的延伸率．纯铜 Ｔ3软态抗拉 强度仅为 230～290ＭＰａ通过 93％冷加工极限抗 拉强度达到 468ＭＰａ时延伸率却下降为 1∙1％软 化温度仅为 150℃．Ｃｕ--Ａｌ40与同类美国产品 Ｃ15715和 Ｃ15760一样都具有良好的加工性能并 能通过 99％以上的大塑性变形制备出 1ｍｍ左右 的细丝．Ｃｕ--Ａｌ40的强度、导电率和软化温度均处 Ｃ15715和 Ｃ15760之间综合考虑添加 Ａｌ2Ｏ3 的含 量可确定 Ｃｕ--Ａｌ40材料整体性能已经达到 ＳＣＭ 公司的产品标准表现出高强度、高电导率和高软化 温度等良好综合性能． 2∙4 拉伸断口分析 图 6为弥散强化铜变形 99∙8％冷拉态横向断 口的 ＳＥＭ照片．从图6（ａ）可以看出：断面上布满细 密等轴韧窝韧窝边沿有明显的撕裂棱表现为典型 的韧性断裂特征说明该材料具有较好的室温塑性； 韧窝分布均匀、细小与材料纵向细长的纤维组织是 对应的．高倍显微照片 （图 6（ｂ））显示韧窝周围撕 裂棱较短并且伴有碎裂的现象这与弥散相的存在 降低基体的塑性是一致的弥散相与基体整体碎裂 说明弥散相与基体结合良好．细小粒子的均匀分布 减少粒子诱发裂纹的形成和亚临界裂纹的长大 ［12］． 图 6 99∙8％变形量冷拉拔样品拉伸断口 ＦＥ--ＳＥＭ照片．（ａ） 低倍；（ｂ） 高倍 Ｆｉｇ．6 ＦＥ-ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｆｒａｃｔｕｒｅｓｕｒｆａｃｅｏｆａ99∙8％ ｃｏｌｄｄｒａｗｎｓａｍｐｌｅ：（ａ） ｌｏｗｍｕｌｔｉｐｌｅ；（ｂ） ｈｉｇｈｍｕｌｔｉｐｌｅ 3 结论 （1）以水雾化 Ｃｕ--Ａｌ合金粉为原料采用 Ｃｕ2Ｏ 粉和普通氮气作为介质进行内氧化其方法简单易 行成本低并实现了规模化连续生产． （2） 通过 ＦＥ--ＳＥＭ直观、清晰地观察到内氧化 生成的纳米级 γ—Ａｌ2Ｏ3 微粒在基体内高度弥散分 布其平均尺寸约 6ｎｍ颗粒间距为 30～50ｎｍ． （3） 本研究制备的弥散铜材料综合性能优异 挤压 态 棒 材 电 导 率 为 87％ ＩＡＣＳ软 化 温 度 为 850℃；挤压态 ●25ｍｍ棒材不经中间热处理可冷 拉拔到 ●1ｍｍ的细丝其抗拉强度达 680ＭＰａ延伸 率为 2％． 参 考 文 献 ［1］ ＳｏｎｇＫＸＪｉａｎＤＸＱｉＭＤｅｔａｌ．Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓ- ｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｄｕｒｉｎｇｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆＣｕ-Ａｌａｌｌｏｙｐｏｗｄｅｒｓ ｕｓｉｎｇａｎａｒｔｉｆｉｃｉａｌｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ．ＭａｔｅｒＤｅｓ200526：337 ［2］ Ａｌ-ＨａｊｒｉＭＭｅｌｅｎｄｅｚＡＷｏｏｄｓＲｅｔａｌ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｈｅａｔｔｒｅａｔ- ｍｅｎｔｏｎｔｅｎｓｉｌｅｒｅｓｐｏｎｓｅｏｆａｎｏｘｉｄｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐ- ｐｅｒ．ＪＡｌｌｏｙｓＣｏｍｐｄ290（1999）：290 ［3］ ＣｈｅｎｇＪＹＷａｎｇＭＰＬｉＺｅｔａｌ．Ｃｏｌｄｄｒａｗｉｎｇａｎｄａｎｎｅａｌｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｎａｎｏ-ｓｉｚｅｄＡｌ2Ｏ3ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒ．Ｒａｒｅ ＭｅｔＭａｔｅｒＥｎｇ200433（11）：1178 （程建奕汪明朴李周等．纳米 Ａｌ2Ｏ3粒子弥散强化铜合金 冷加工及退火行为．稀有金属材料与工程200433（11）： 1178） ［4］ ＮｉｎｇＡＬＳｈｅｎｇＱＺＬｅｉＸＭｅｔａｌ．Ｒｅｖｉｅｗｉｎｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄｄｅ- ｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ-ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒ．ＪＳｈａｏｙａｎｇＣｏｌｌ 20013（14）：165 （宁爱林申奇志雷先明等．弥散强化铜的研制现状与展 望．邵阳高等专科学校学报．20013（14）：165） ［5］ ＳｒｉｖａｔｓａｎＴＳＮａｒｅｎｄｒａＮＴｒｏｘｅｌｌＪＤ．Ｔｅｎｓｉｌｅｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄ ｆｒａｃｔｕｒｅｂｅｈａｖｉｏｒｏｆａｎｏｘｉｄｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｐｐｅｒａｌｌｏｙ． ＭａｔｅｒＤｅｓ200021：191 ［6］ ＺｈａｎｇＪＭＫａｎｇＹＬＰｅｎｇＭ Ｇｅｔａｌ．Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｄｐｒｏ- ｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄ ｃｏｐｐｅｒｍａｔｅｒｉａｌｓ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｄｉｎｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．ＹｕｎｎａｎＭｅｔａｌｌ200433 （6）：25 （张家敏亢若谷彭茂公等．产业化制备弥散强化铜材料的 性能及工艺研究．云南冶金200433（6）：25） ［7］ ＳｒｉｖａｔｓａｎＴＳＡｌ-ＨａｊｒｉＭＴｒｏｘｅｌｌＪＤ．Ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｃｙｃｌｉｃｆａｔｉｇｕｅａｎｄｆｉｎａｌｆｒａｃｔｕｒｅｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄ ｃｏｐｐｅｒ．ＭｅｃｈＭａｔｅｒ200436：99 （下转第 255页 ） ·233·
第2期 许焕宾等：横向不均匀润滑轧制理论 .255 (孙建林.轧制工艺润滑原理、技术与应用，北京：治金工业出 Technol Beijing 2006.28(3):287 版社，2004) (曹建国，张杰，甘健斌，等.无取向硅钢热轧工作辊磨损预 [8]Sun JL F riction and Lubrication in the P rocess ofM a terial Fom 报模型.北京科技大学学报，200628(3)：287) ng Beijing National Defense Industry Press 2007 [14]LiH B Zhang J Cao J G.et al Chanacteristics of backup roll 孙建林.材料成形摩擦与润滑.北京：国防工业出版社，2007) wear contour in a CVC continuous hot rolling mill J Univ Sei [9]Zou JX.Roll wear prdiction by cakulation Iron Steel 1986.21 Technol Beijing 2008 30(5):558 (7):23 (李洪波，张杰，曹建国，等.CVC热连轧机支持辊不均匀磨 (邹家祥.轧辊磨损预报计算.钢铁，198621(7)：23) 损及辊形改进，北京科技大学学报，200830(5)：558) [10]Holland J H.Adapta tion n Nature and Artificial Systoms Ann [15]Ginzburg V B High qua lity Steel Rollng:Theory and P ractice A thog The University ofM ichigan Press 1975 New York:MarcelDekker Ine 1993 [11]Guo R M.Development verification and application of a statistical [16]Hua JX.Jn Y H.Wu W B.Spray cooling contml in flamness con moll wear model of molling mills ARMCO Res Technol 1997:1 tmol on col molling m ill Metall Ind Autom.2002(1):41 [12]Hao JW.Researh on the work moll wear model and parmeters (华建新，金以慧，吴文斌.冷轧板形控制中的精细冷却控 on 2250 CVC hot strip m ills Meta ll Equip 2008(4):13 制-冶金自动化，2002(1)：41) (郝建伟，2250CVC热连轧机工作辊磨损模型及参数的研 [17]W ang X H.LiY Y,W ang Y.et al Control of asymmetric higher 究.治金设备，2008(4)：13) oler flatness in col mlling m ill Steel Rolling 2008 25(3):25 [13]Cao JG Zhang J Gan JB etal Work mll wear prediction model (王训宏，李有元，王勇，等，冷轧机组不对称高次浪形的控 of non oriented electrical steel sheets in hot strip m ills J Univ Sci 制.轧钢，200825(3)：25) (上接第233页) [8]Cheng JY.W ang M P.LiZ et al Pmoperties and m icmostnic- AbOs Cu camposites w ith high strength and electric conductivi uwes ofCuA bOs alloy pmoduced by intemal oxiation TmansMa- ty Acta Metall Sin 1999,35(8):888 ter HeatTmeat 2003 24(1):23 (申玉田，崔春翔，孟凡斌，等.高强度高导电C山A03复合 (程建奕，汪明朴，李周，等.内氧化法制备的Ab0Cu合金 材料的制备·金属学报，1999,35(8)：888) 的显微组织与性能.材料热处理学报，200324(1)：23) [11]Cadek J Kucharova K.Milicka K.Cmep in copper dispersion [9]Shen Y T Sun JZ CuiC X.et al Study on intemal oxilation strengthened with fne akm ina particles and reinforced w ith ah- product of Cu Alalby and its distribution Powder M etallTechnol m ina short fores an ODS copper matrix camposite J Allbys 2004.22(3):131 Cmpd2004378123 (申玉田，孙建忠，崔春翔，等.C一A合金内氧化产物及分布 [12]LiG B.Sun J B Fabrication of the nanaeter AbOs/Cu camn- 的研究.粉末冶金技术，2004.22(3)：131) posite by intemal oxidation JMater Pmcess Technol 2005 170. [10]Shen Y T.Cui C X.Meng F B et al Fabrication of nancneter 336
第 2期 许焕宾等： 横向不均匀润滑轧制理论 （孙建林．轧制工艺润滑原理、技术与应用．北京：冶金工业出 版社2004） ［8］ ＳｕｎＪＬ．ＦｒｉｃｔｉｏｎａｎｄＬｕｂｒｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅＰｒｏｃｅｓｓｏｆＭａｔｅｒｉａｌＦｏｒｍ- ｉｎｇ．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＮａｔｉｏｎａｌＤｅｆｅｎｓｅＩｎｄｕｓｔｒｙＰｒｅｓｓ2007 （孙建林．材料成形摩擦与润滑．北京：国防工业出版社2007） ［9］ ＺｏｕＪＸ．Ｒｏｌｌｗｅａｒｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｂｙｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌ198621 （7）：23 （邹家祥．轧辊磨损预报计算．钢铁198621（7）：23） ［10］ ＨｏｌｌａｎｄＪＨ．ＡｄａｐｔａｔｉｏｎｉｎＮａｔｕｒｅａｎｄＡｒｔｉｆｉｃｉａｌＳｙｓｔｅｍｓ．Ａｎｎ Ａｒｂｏｒ：ＴｈｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭｉｃｈｉｇａｎＰｒｅｓｓ1975 ［11］ ＧｕｏＲＭ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆａｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ｒｏｌｌｗｅａｒｍｏｄｅｌｏｆｒｏｌｌｉｎｇｍｉｌｌｓ．ＡＲＭＣＯＲｅｓＴｅｃｈｎｏｌ1997：1 ［12］ ＨａｏＪＷ．Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｗｏｒｋｒｏｌｌｗｅａｒｍｏｄｅｌａｎｄｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｎ2250ＣＶＣｈｏｔｓｔｒｉｐｍｉｌｌｓ．ＭｅｔａｌｌＥｑｕｉｐ2008（4）：13 （郝建伟．2250ＣＶＣ热连轧机工作辊磨损模型及参数的研 究．冶金设备2008（4）：13） ［13］ ＣａｏＪＧＺｈａｎｇＪＧａｎＪＢｅｔａｌ．Ｗｏｒｋｒｏｌｌｗｅａｒｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｍｏｄｅｌ ｏｆｎｏｎ-ｏｒｉｅｎｔｅｄｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｓｉｎｈｏｔｓｔｒｉｐｍｉｌｌｓ．ＪＵｎｉｖＳｃｉ ＴｅｃｈｎｏｌＢｅｉｊｉｎｇ200628（3）：287 （曹建国张杰甘健斌等．无取向硅钢热轧工作辊磨损预 报模型．北京科技大学学报200628（3）：287） ［14］ ＬｉＨＢＺｈａｎｇＪＣａｏＪＧｅｔａｌ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｂａｃｋｕｐｒｏｌｌ ｗｅａｒｃｏｎｔｏｕｒｉｎａＣＶＣｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｈｏｔｒｏｌｌｉｎｇｍｉｌｌ．ＪＵｎｉｖＳｃｉ ＴｅｃｈｎｏｌＢｅｉｊｉｎｇ200830（5）：558 （李洪波张杰曹建国等．ＣＶＣ热连轧机支持辊不均匀磨 损及辊形改进．北京科技大学学报200830（5）：558） ［15］ ＧｉｎｚｂｕｒｇＶＢ．Ｈｉｇｈ-ｑｕａｌｉｔｙＳｔｅｅｌＲｏｌｌｉｎｇ：ＴｈｅｏｒｙａｎｄＰｒａｃｔｉｃｅ． ＮｅｗＹｏｒｋ：ＭａｒｃｅｌＤｅｋｋｅｒＩｎｃ1993 ［16］ ＨｕａＪＸＪｉｎＹＨＷｕＷ Ｂ．Ｓｐｒａｙｃｏｏｌｉｎｇｃｏｎｔｒｏｌｉｎｆｌａｔｎｅｓｓｃｏｎ- ｔｒｏｌｏｎｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇｍｉｌｌ．ＭｅｔａｌｌＩｎｄＡｕｔｏｍ2002（1）：41 （华建新金以慧吴文斌．冷轧板形控制中的精细冷却控 制．冶金自动化2002（1）：41） ［17］ ＷａｎｇＸＨＬｉＹＹＷａｎｇＹｅｔａｌ．Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆａｓｙｍｍｅｔｒｉｃｈｉｇｈｅｒ ｏｒｄｅｒｆｌａｔｎｅｓｓｉｎｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇｍｉｌｌ．ＳｔｅｅｌＲｏｌｌｉｎｇ200825（3）：25 （王训宏李有元王勇等．冷轧机组不对称高次浪形的控 制．轧钢200825（3）：25） （上接第 233页 ） ［8］ ＣｈｅｎｇＪＹＷａｎｇＭ ＰＬｉＺｅｔａｌ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃ- ｔｕｒｅｓｏｆＣｕ-Ａｌ2Ｏ3ａｌｌｏｙｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎ．ＴｒａｎｓＭａ- ｔｅｒＨｅａｔＴｒｅａｔ200324（1）：23 （程建奕汪明朴李周等．内氧化法制备的 Ａｌ2Ｏ3--Ｃｕ合金 的显微组织与性能．材料热处理学报200324（1）：23） ［9］ ＳｈｅｎＹＴＳｕｎＪＺＣｕｉＣＸｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｎｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｏｆＣｕ-Ａｌａｌｌｏｙａｎｄｉｔｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ．ＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｌＴｅｃｈｎｏｌ 200422（3）：131 （申玉田孙建忠崔春翔等．Ｃｕ--Ａｌ合金内氧化产物及分布 的研究．粉末冶金技术200422（3）：131） ［10］ ＳｈｅｎＹＴＣｕｉＣＸＭｅｎｇＦＢｅｔａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｍｅｔｅｒ Ａｌ2Ｏ3-Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｅｌｅｃｔｒｉｃｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉ- ｔｙ．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌＳｉｎ199935（8）：888 （申玉田崔春翔孟凡斌等．高强度高导电 Ｃｕ--Ａｌ2Ｏ3复合 材料的制备．金属学报199935（8）：888） ［11］ ＣａｄｅｋＪＫｕｃｈａｒｏｖａＫＭｉｌｉｃｋａＫ．Ｃｒｅｅｐｉｎｃｏｐｐｅｒｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｗｉｔｈｆｉｎｅａｌｕｍｉｎａｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｗｉｔｈａｌｕ- ｍｉｎａｓｈｏｒｔｆｉｂｒｅｓ—ａｎＯＤＳｃｏｐｐｅｒｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅ．ＪＡｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ2004378：123 ［12］ ＬｉＧＢＳｕｎＪＢ．ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎａｎｏｍｅｔｅｒＡｌ2Ｏ3／Ｃｕｃｏｍ- ｐｏｓｉｔｅｂｙｉｎｔｅｒｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎ．ＪＭａｔｅｒＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈｎｏｌ2005170： 336 ·255·