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表1有效萃取容量实验 Table 1 Experimental values of effective extraction 草这数 6 举众液稀上:度,g/1 0.100 0.026 0.00 0.083 0.328 0.602 0.791 0.888 行机相稀士※度,名1 5.8011.88 18.77 24.5 29.8 3.6 39.0 43.2 分层时间和说,min 10 10 0 出现第3而出现第3相出现第3相 分层困难 艺东g:RE2O33.00g/1(NH4)2S040g/1pH=1 相比:有机相:水相=20m1:40m1(每次加新料液40m1) 表2有效萃取容量实验 Tablc 2 Experimental value of effective cxtraction 取数 3 1 6 7 苹余液稀土次变g1 0 0 1.70×10-3 8.07×10-3 0.011 0,282 0.371 有机相稀上在安,g/1G 12 17.99 23.97 23.01 35.37 40.62 盗清时间与然况,min 今 5 出现第3相 工艺条件:除(NH)2SO4浓度为1,g1外其它条件同上。 从表1和表2可以看出,当(NH4)2S0,浓度在1.4g~20g/1范围内,据作过程中有机相 的有效萃取容量(即有机相在操作过程中不出现乳化或第3相时所含稀土的最高容量。)在 30~35g1之间,即连续用同一份有机相萃取新料液6~7次后即出现了第8相,因此在萃 取过程中有机相最终稀土含量要小于35g/I以下,虽未达到前面叙述的反应式中计算出来的理 论饱和容量,但为了使萃取过程顺利进行,在设计苯取级数时必须考虑此因素。 2.4串级实验 (1)萃取段串级实验为了富集稀土和制取煎化稀土(或进行分组),并使萃余液不含 稀土,同时使萃取过程中不产生乳化或第3相,保证澄清速度快,采取了分段错流苯取。 工艺条件:料液:REO33g/l,pH=4,(NH4)2S0.1.4g1。有机相:70%P24, 30%磺化煤油。相比:有机相:水相=1:2。 11级分段错流装取如图3所示,即第1萃取段为1级,第2、3萃取段均为2级,第4、 5段均为3级。通过11级分段错流萃取结果。达到平衡后,所有各段幸余液内均不含稀土, 每级澄清时间均为5mn,11级出口的负载有机相含RE2O,平均为30g1,未出现乳化或第3 相。说明经过两次串级实验、此工艺能满足后继工序的需要。 (2)萃取、反萃联合串联实验:在11级分段错流萃取的基础上,为了得到氯化稀土溶 液,采用了22级逆流盐酸反萃工艺。 通过22级反萃,12级出口的反苹余液即点化稀土溶液,含RE2O3120g/1~140g1,酸 度为0.75,此溶液经过加热蒸发浓缩得到给晶篇化稀土,33皱出口的反孝后的有机相不含 479表 有 效 萃 取 容 量 实 验 扭 萃 取 次 效 生 与 箱余液 稀 土 袱 度 , 工 有 机 相 稀 土 浓 皮 , 分层时 间和 情况 , 。 。 。 。 。 。 。 出 现 第 泊 出 现 第 相 出现 第 相 分层 困难 工 艺 条件 。 。 相 比 有 机相 水 相 每 次 加新 料液 表 有 效 萃 取 容 量 实 验 、 · 土 一 、 兰泛 乙 萃 佘液 稀 上 浓变 , 会 厂 有 伙相 稀 上 、长 变 , 大 了 一 。 忿 。 生 。 。 。 澄 洁时 间 与忆况 , 石 出现 第 相 工 艺条件 杂 妇 浓度 为 。 通 外 其它 条件 同上 。 从表 和表 可 以 看出 , 当 、 、 浓 度在 一 范 围 内 , 探作过 程 中 有机 相 、 的有 效萃 取容量 即 有机 相 在 操作过 程 中不出现乳 化或 第 相 时所 含 稀土的最高 容 量 。 在 一 之 间 , 即连 续 用 同一 份有机 相 萃取新料液 一 次后 即 出 现 了 第 相 , 因此 在 萃 取过 程 中有机相 最 终 稀土含 量要小 于 ,以下 , 虽未达 到 前面叙述 的 反应式 中计算 出来 的理 论 饱 和容量 , 但 为 了使 萃 取过 程顺利 进 行 , 在 设 计萃 取级数 时 必须 考虑此 囚素 。 串级 实 验 、 萃取 段 串级实 验 为 了富 集 稀土和 制取 氯化 稀土 或 进 行 分组 , 并 使萃 余液 不含 稀土 , 同时 使 萃取过 程 中不 产生 乳化或 第 相 , 保 证 澄 清速 度快 , 采取 了分段 错流萃 取 。 工艺 条件 料液 。 。 , , ‘ 。 有机 相 。 , 磺化 煤油 。 相 比 有机 相 水相 级分段 错流 萃取 奴 图 所示 , 即 第 萃取段 为 级 , 第 、 萃 取段 均 为 级 , 第 、 段 均为 级 。 通过 级分段 错流萃取 结果 。 达 到 平衡后 , 所 有各 段萃余液 内均 不 含 稀土 , 每 级 登清时 均为 血 , 级 出 口 的负载 有机相 含 平 均为 叱 ,‘ 工, 未 出现 乳 化或 第 相 。 说 明 经过 两 次 串级 实验 、 此 工艺 能 满 足 后 继 工序的需要 。 萃 取 、 反 萃联 合串联 实验 在 级分段错流 萃取 的基础 上 , 为 了 得 到 氯 化稀土溶 液 , 采 用 了 级 逆流 盐 酸 反萃工艺 。 通过 级 反萃 , 级 出 口 的反萃余液 即 扳 化稀土溶液 , 含 。 一 ’ , 酸 度 为 。 , 此溶液 经 过加 热 蒸发浓 缩得到结 晶氯 化稀土 , 级 出 口 的反 萃后 的有机相不含
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