含量用仪器分析法 (2)充分考虑试样中共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法。 (3)对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 2.减小测量误差 (1)称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样 质量必须在02g以上。 (2)滴定管读数常有±00lmL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±002mL的误 差。为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20mL以上,最好使体 积在25mL左右,一般在20至30mL之间 (3)微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级。 3.消除系统误差 由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的 来源。有下列几种方法: (1)对照试验 contrast test a.与标准试样的标准结果进行对照标准试样、管理样、合成样、加入回收法。 b.与其它成熟的分析方法进行对照国家标准分析方法或公认的经典分析方法 c.由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。内检、外检。 (2)空白试验- blank test 空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验, 所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。消除由试剂、蒸 馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。 (3)校准仪器 calibration instrument 仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定 管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值。 (4)分析结果的校正 -correction result 校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的SO2,因硅酸盐沉淀不完全 而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加。 4.减小随机误差 在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真值。因此,增加测定次 数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定2-4次含量用仪器分析法。 (2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰， 采用适当的掩蔽或分离方法。 (3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定。 2. 减小测量误差 (1) 称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样 质量必须在0.2 g以上。 (2) 滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成±0.02 mL的误 差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体 积 在25 mL左右，一般在20至30mL之间。 (3) 微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级。 3. 消除系统误差 由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的 来源。有下列几种方法： (1) 对照试验-contrast test a. 与标准试样的标准结果进行对照;标准试样、管理样、合成样、加入回收法。 b. 与其它成熟的分析方法进行对照;国家标准分析方法或公认的经典分析方法。 c. 由不同分析人员，不同实验室来进行对照试验。 内检、外检。 (2) 空白试验- blank test 空白实验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验， 所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。消除由试剂、蒸 馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。 (3) 校准仪器 -calibration instrument 仪器不准确引起的系统误差，通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定 管等，在精确的分析中，必须进行校准，并在计算结果时采用校正值。 (4) 分析结果的校正-correction result 校正分析过程的方法误差，例用重量法测定试样中高含量的SiO2，因硅酸盐沉淀不完全 而使测定结果偏低，可用光度法测定滤液中少量的硅，而后将分析结果相加。 4. 减小随机误差 在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真值。因此，增加测定次 数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定2--4次