·954· 工程科学学报，第38卷，第7期 2000水砂纸，再用1.5金刚石研磨膏抛光，除油和清 滑轮起吊、铅坠架 洗后备用 缓冲端 为了评估油井管在含硫化氢的油田中的服役安全 性，美国石油学会(API)认为，油井管钢加0.8σ，（σ，为 名义屈服强度)的恒载荷试样，在酸性饱和H,S溶液 氟橡胶密封 中保持一个月不断裂（通常油井中氢含量远低于该饱 试件 和值.对于少数含高硫化氢含量的油井，需要进行选 材，然后再进行评估.当然这是另外一回事)，则该钢 种在含H,S的油气井中可长期使用而不会发生氢致 开裂.这已为大量安全服役的油井所证实网 一般情况下，煤制天然气长输管道的输送压力为 12MPa,其中含一定体积分数的氢气（目前工业生产装 置调研的结果，最高可达6%)，因此实验室用氮气和 氢气的混合气体进行模拟实验，气体总压保持在12 MPa,即气体组分为11.28MPaN2+0.72MPaH2 本文借鉴API提高H,S含量缩短实验时间的思 路，通过提高H2分压来缩短实验时间，以研究长期服 役的安全性.实验周期也是一个月.即在保持总压12 图2带高温高压釜的恒载荷试验机 MPa下，H,分压从0.72MPa升高至2MPa（相当于氢 Fig.2 Constant load testing machine with high-emperature auto- clave 体积分数为16.7%)，管线钢焊接试样外加等于屈服 强度的恒应力，在总压为I2MPa、其中H,分压为2MPa 采用G4 PHOENIX DH测氢仪测量氢含量，样品 的实验气体中保持一个月不开裂，则认为X-70钢和 称重后放入仪器的石英管中，将样品红外加热到600 20钢在总压12MPa、其中H,分压0.72MPa的煤制天 ℃保温l0min,可获得试样中氢含量. 然气中能长期服役而不开裂. 2 实验结果 带高压釜的恒载荷试验机如图2.将三类试样装 入高压釜，对拉伸试样施加等于屈服强度的恒应力，高 2.1金相组织 压釜抽真空后通入0.72~2MPa的H2,再通入N,至总 将试样打磨抛光后用4%硝酸乙醇溶液浸蚀，其 压为12MPa.保持一个月后，恒载荷试样卸载（如果不 金相组织如图3所示.X-70钢由针状铁素体和少量 提前断裂)，抽出气体，取出所有试样，分析结果并测 珠光体组成，20钢为均匀的等轴铁素体和少量珠光体 量氢含量. 组成 除了在高压釜中气相充氢，另外还通过阴极电解 2.2在低氢分压中的实验结果 充氢来改变氢含量.充氢溶液为0.2 mol.L NaOH+ 对X-70钢的抛光试样在总压12MPa、其中H2分 0.22gL硫脲或0.5 mol .L-H2S0,+0.22gL硫 压2MPa的高压釜中放置一个月前、后分别进行金相 脲.充氢电流密度在0.5~100mA·cm2之间改变.上 显微镜观察，形貌如图4所示.可以发现放置一个月 述实验均在室温下进行. 后表面仍很光亮，试样质量无明显变化，压痕标记点附 a 50μm 50m 图3X-70钢(a)和20钢(b)的金相组织 Fig.3 Optical microstructures of X-70 steel (a)and 20*(b)steel工程科学学报，第 38 卷，第 7 期 2000# 水砂纸，再用 1. 5# 金刚石研磨膏抛光，除油和清 洗后备用． 为了评估油井管在含硫化氢的油田中的服役安全 性，美国石油学会( API) 认为，油井管钢加 0. 8σt ( σt为 名义屈服强度) 的恒载荷试样，在酸性饱和 H2 S 溶液 中保持一个月不断裂( 通常油井中氢含量远低于该饱 和值． 对于少数含高硫化氢含量的油井，需要进行选 材，然后再进行评估． 当然这是另外一回事) ，则该钢 种在含 H2 S 的油气井中可长期使用而不会发生氢致 开裂． 这已为大量安全服役的油井所证实［2］． 一般情况下，煤制天然气长输管道的输送压力为 12 MPa，其中含一定体积分数的氢气( 目前工业生产装 置调研的结果，最高可达 6% ) ，因此实验室用氮气和 氢气的混合气体进行模拟实验，气体总压保持在 12 MPa，即气体组分为 11. 28 MPa N2 + 0. 72 MPa H2 ． 本文借鉴 API 提高 H2 S 含量缩短实验时间的思 路，通过提高 H2分压来缩短实验时间，以研究长期服 役的安全性． 实验周期也是一个月． 即在保持总压 12 MPa 下，H2分压从 0. 72 MPa 升高至 2 MPa ( 相当于氢 体积分数为 16. 7% ) ，管线钢焊接试样外加等于屈服 强度的恒应力，在总压为 12 MPa、其中 H2分压为 2 MPa 的实验气体中保持一个月不开裂，则认为 X--70 钢和 20# 钢在总压 12 MPa、其中 H2分压 0. 72 MPa 的煤制天 然气中能长期服役而不开裂． 图 3 X--70 钢( a) 和 20# 钢( b) 的金相组织 Fig． 3 Optical microstructures of X--70 steel ( a) and 20# ( b) steel 带高压釜的恒载荷试验机如图 2． 将三类试样装 入高压釜，对拉伸试样施加等于屈服强度的恒应力，高 压釜抽真空后通入 0. 72 ～ 2 MPa 的 H2，再通入 N2至总 压为 12 MPa． 保持一个月后，恒载荷试样卸载( 如果不 提前断裂) ，抽出气体，取出所有试样，分析结果并测 量氢含量． 除了在高压釜中气相充氢，另外还通过阴极电解 充氢来改变氢含量． 充氢溶液为 0. 2 mol·L － 1 NaOH + 0. 22 g·L － 1硫脲或 0. 5 mol·L － 1 H2 SO4 + 0. 22 g·L － 1 硫 脲． 充氢电流密度在 0. 5 ～ 100 mA·cm － 2之间改变． 上 述实验均在室温下进行． 图 2 带高温高压釜的恒载荷试验机 Fig． 2 Constant load testing machine with high-temperature auto￾clave 采用 G4 PHOENIX DH 测氢仪测量氢含量，样品 称重后放入仪器的石英管中，将样品红外加热到 600 ℃保温 10 min，可获得试样中氢含量． 2 实验结果 2. 1 金相组织 将试样打磨抛光后用 4% 硝酸乙醇溶液浸蚀，其 金相组织如图 3 所示． X--70 钢由针状铁素体和少量 珠光体组成，20# 钢为均匀的等轴铁素体和少量珠光体 组成． 2. 2 在低氢分压中的实验结果 对 X--70 钢的抛光试样在总压 12 MPa、其中 H2分 压 2 MPa 的高压釜中放置一个月前、后分别进行金相 显微镜观察，形貌如图 4 所示． 可以发现放置一个月 后表面仍很光亮，试样质量无明显变化，压痕标记点附 · 459 ·