涂好的薄板自然风干后要进行活化处理，即在一定温度下，适当去除薄层上所吸着的水 分，以提高其对样品组分的吸附。含水量为零、活性度1级时，吸附力最强。R值偏低，分 离效果差 当硅胶含水量大于17%、氧化铝含水量大于6%时，吸附作用弱，分离效果亦不 好，硅胶板在105一120℃活化（烘）1h,合水量在5%一15%，氧化铝在80一100℃活化0.5h, 含水量为3%一6%时，分别达到2一3级活性度时，为最常用的测定条件，经活化的板放在 干燥器中存放备用。 中套前 010 30 展并时到《min) 图3-7标谁染料在硅散板上的分离 根据斯塔尔提出的方法，可以鉴定薄层的活性度，以三种偶氮染料作为标准物质：①甲 其黄（对甲胺基偶氨装）：②苏丹红G一吾代偶氨装：③蓝。 三种料的混合物用茉展开约 0min,即应有适当的分离。 它们的R值如图3一。这时的活性度相当于2一3级，展开的 速度约为30一45min。通常定性分析时板厚度为250um,定量分析时为500μm,制备板 800一1000um(0.8-1mm). 五、点样与展开 在农药工业品及其制剂分析中，要求有效成分的点样量在20一40 一般用微量注射 器或校正过的移液管将Q.1一1l样本溶液成带状点在薄层板上，点样点距薄层板底端2m 两端各留出1 -1,5cm。点样应尽量细直，最后用溶剂1一2滴冲洗移液管或注射器尖端，冲 洗液也点在线上。 点样后待溶剂挥发，将薄层板放入展吸缸中展开，最常用的是21×21×6©m的带盖长 方形层吸缸，展开前先将展开剂放入缸内，缸内三面衬有滤纸，使缸内空间被展开剂饱和， 将薄板点样的一端浸入展开剂中，待展开剂前沿上升到10一16m时即可。将薄板取出后晾 干。如果样品与杂质分离不好，可用超板长展开法，即在溶剂前沿上升到项端后再展开一段 时间。 在展开操作中最大的问题之一，是薄层板上的溶剂蒸发问题，研究展开条件与及R:值 的关系，得出以下不同的结果。将三种染料混合物点在硅胶薄层板距底端1©m的原点上， 用二氯甲烷作为展开剂，展开距离为1Ocm,采用上行展开法，按以下三种条件展开：①第 块板放人盛有0.50m二氯甲烷的层析缸中展开，展开时没有用缸盖。②第二次板放入到 内有二氯甲烷的玻璃制的层析缸中，加盖密闭展开，但层析中没有使用枝溶剂饱和的滤纸 ③层析缸内壁衬上滤纸。先用展开剂蒸气饱和后再放人第三块薄层板，加盖展开，展开后的 色谱图如图3一8所示，试样的移动速率，最初是依据溶剂的渗透速度，如图3一8(1)由于层 析缸没有加盖，二氯甲烷蒸发很快，溶剂渗透的距离没有超过1©m,三种染料移动仅至该展涂好的薄板自然风干后要进行活化处理，即在一定温度下，适当去除薄层上所吸着的水 分，以提高其对样品组分的吸附．含水量为零、活性度 l 级时，吸附力最强。Rf值偏低，分 离效果差，当硅胶含水量大于 17％、氧化铝含水量大于 6％时，吸附作用弱，分离效果亦不 好，硅胶板在 105 一 120℃活化(烘)1h，合水量在 5％一 15％，氧化铝在 80 一 100℃活化 0.5h， 含水量为 3％一 6％时，分别达到 2—3 级活性度时，为最常用的测定条件，经活化的板放在 干燥器中存放备用。 根据斯塔尔提出的方法，可以鉴定薄层的活性度，以三种偶氮染料作为标准物质：①甲 基黄(对甲胺基偶氮苯)；②苏丹红 G(二羟代偶氮苯；③靛蓝。三种染料的混合物用苯展开约 l0 min，即应有适当的分离。它们的 Rf值如图 3—7。这时的活性度相当于 2—3 级，展开的 速度约为 30 一 45min。通常定性分析时板厚度为 250 µm，定量分析时为 500 µm，制备板 800 一 1000µm(0.8—1mm)。 五、点样与展开 在农药工业品及其制剂分析中，要求有效成分的点样量在 20－40 mg，一般用微量注射 器或校正过的移液管将 0.1—1ml 样本溶液成带状点在薄层板上，点样点距薄层板底端 2cm， 两端各留出 1—1.5cm。点样应尽量细直，最后用溶剂 1—2 滴冲洗移液管或注射器尖端，冲 洗液也点在线上。 点样后待溶剂挥发，将薄层板放入展吸缸中展开，最常用的是 21×21×6cm 的带盖长 方形层吸缸，展开前先将展开剂放入缸内，缸内三面衬有滤纸，使缸内空间被展开剂饱和， 将薄板点样的一端浸入展开剂中，待展开剂前沿上升到 l0 一 16cm 时即可。将薄板取出后晾 干。如果样品与杂质分离不好，可用超板长展开法，即在溶剂前沿上升到顶端后再展开一段 时间。 在展开操作中最大的问题之一，是薄层板上的溶剂蒸发问题，研究展开条件与及 Rf 值 的关系，得出以下不同的结果。将三种染料混合物点在硅胶薄层板距底端 1cm 的原点上， 用二氯甲烷作为展开剂，展开距离为 l0cm，采用上行展开法，按以下三种条件展开：①第 一块板放人盛有 0.5cm 二氯甲烷的层析缸中展开，展开时没有用缸盖。②第二次板放入到 内有二氯甲烷的玻璃制的层析缸中，加盖密闭展开，但层析中没有使用被溶剂饱和的滤纸。 ③层析缸内壁衬上滤纸。先用展开剂蒸气饱和后再放人第三块薄层板，加盖展开，展开后的 色谱图如图 3—8 所示，试样的移动速率，最初是依据溶剂的渗透速度，如图 3—8(1)由于层 析缸没有加盖，二氯甲烷蒸发很快，溶剂渗透的距离没有超过 1cm，三种染料移动仅至该展