开剂的前沿上(1cm):在(2)图上，展开10cm需要60min,因为层析缸内未用被溶剂饱和的 滤纸，三种染料虽然分离，但R值都偏高。并且呈横向椭圆形，分离差：在(3)图上展开速 度最快，三种染料的移动率亦不同， 分离很好，斑点呈竖向椭圆形。 1) 2创 3) 0.8 品 0.2 0.1 ⑨旅医 困3-8展开条件不同的分离效果 六、检 分离无色物质的混合试样时，展开后需要对待测成分确认和检出，试样展开后的图称为 色谱图。试样的种类不同，检出的方法亦不同，以薄层色谱分离农药，可以使用以下几种力 法显出谱带或斑点。 (一)萤光硅胶板在鳖外灯下显色 最常用的是以硅胶GF,4或硅胶G:制成演板，展开后去掉溶刘，将薄板放在紫外灯 下照射，在紫外光区有吸收的农药可在白色背景上形成暗紫色谱带。具有芳香环、杂环及共 轭双键结构的组分可以用荧光硅胶板方法显色 大多数农药都可用此法 (二)碘 将固体碘放在层析缸或干燥器底部，位碘蒸气挥发，将簿层板放入破蒸气中，有的农药 几秒钟或数分钟即显出黄色谱带，多数农药可以使用此法，从板上刮下农药组分前应将碘挥 发尽。 (三)氯化钯 取0.1g氯化钯，溶解于5ml0.1mol/L硫酸中，加水100ml,放置后，直接喷酒薄层 板即可：合硫的农药都可用此法检出，谱带显黄棕色。 (四)硝酸银一氢氧化铵 取10ml1mol/L硝酸银溶液，加入5ml氨水，用丙雨稀择至200m1,直接向展开后的 薄层板喷洒，喷后在紫外灯下或日光下照射5min,含氯、 溴的农药可显棕黑色谱带，前己 述及使用此显色剂会干扰银量法测卤素】 七、定性分析 以化合物的R值作为定性的依据，如在制备有机磷杀虫剂时，往往会有各种硫磷酸酯 杂质，它们或降低药效、增加毒性或造成药吉，正确判断和分离这些杂质是很重要的，同时 区分硫赶式和硫逐式硫磷酸酯异构体亦是分析中的一大难题，可以利用薄层色谱法分离各科 异构体。用氧化铝G 或用含6%0的硅胶G制板，以己烷 丙酮10 1和4：1V/)2 展开剂，上行展开14cm,用0.5%氯化把显色，各种硫磷酸酯的R值列于表3一3由表中口 见，在含6%水的硅胶G板上，以己烷：丙酮=4：1展开，二硫代磷酸酯和硫逐式硫代磷 酸酯的R值大，前者为≥0.65，后者≥0.46，而硫赶式硫代磷酸酯的Rr值为0.07一0.4 开剂的前沿上(1cm)：在(2)图上，展开 10 cm 需要 60 min，因为层析缸内未用被溶剂饱和的 滤纸，三种染料虽然分离，但 Rf 值都偏高。并且呈横向椭圆形，分离差；在(3)图上展开速 度最快，三种染料的移动率亦不同，分离很好，斑点呈竖向椭圆形。 六、检 出 分离无色物质的混合试样时，展开后需要对待测成分确认和检出，试样展开后的图称为 色谱图。试样的种类不同，检出的方法亦不同，以薄层色谱分离农药，可以使用以下几种方 法显出谱带或斑点。 （一）萤光硅胶板在紫外灯下显色 最常用的是以硅胶 GF254 或硅胶 GF385 制成薄板，展开后去掉溶刘，将薄板放在紫外灯 下照射，在紫外光区有吸收的农药可在白色背景上形成暗紫色谱带。具有芳香环、杂环及共 轭双键结构的组分可以用荧光硅胶板方法显色，大多数农药都可用此法。 （二）碘 将固体碘放在层析缸或干燥器底部，位碘蒸气挥发，将簿层板放入破蒸气中，有的农药 几秒钟或数分钟即显出黄色谱带，多数农药可以使用此法，从板上刮下农药组分前应将碘挥 发尽。 （三）氯 化 钯 取 0.1g 氯化钯，溶解于 5ml 0.1mol／L 硫酸中，加水 100m1，放置后，直接喷洒薄层 板即可；合硫的农药都可用此法检出，谱带显黄棕色。 （四）硝酸银—氢氧化铵 取 l0ml 1 mol／L 硝酸银溶液，加入 5ml 氨水，用丙酮稀择至 200 m1，直接向展开后的 薄层板喷洒，喷后在紫外灯下或日光下照射 5min，含氯、溴的农药可显棕黑色谱带，前已 述及使用此显色剂会干扰银量法测卤素。 七、定性分析 以化合物的 Rf 值作为定性的依据，如在制备有机磷杀虫剂时，往往会有各种硫磷酸酯 杂质，它们或降低药效、增加毒性或造成药害，正确判断和分离这些杂质是很重要的，同时 区分硫赶式和硫逐式硫磷酸酯异构体亦是分析中的一大难题，可以利用薄层色谱法分离各种 异构体。用氧化铝 G 或用含 6％H2O 的硅胶 G 制板，以己烷—丙酮 10∶1 和 4∶1(V／V)为 展开剂，上行展开 14cm，用 0.5％氯化钯显色，各种硫磷酸酯的 Rf值列于表 3—3 由表中可 见，在含 6％水的硅胶 G 板上，以己烷∶丙酮＝4∶1 展开，二硫代磷酸酯和硫逐式硫代磷 酸酯的 Rf 值大，前者为≥0.65，后者≥0.46，而硫赶式硫代磷酸酯的 Rf 值为 0.07 一 0.4