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范围,利用这一规律可分离和鉴定样本中硫代磷酸酯的各种异构体和杂质。如工业疏赶式硫 磷甲酯CHO -S-CH2COOCH3 与一甲胺反应,生成氧乐果,而硫逐式硫磷甲酯 CH,o \CHao -O-CH2COOCH3 与一甲胺反应的生成物,杀虫效果很差,工业品硫磷甲 酯中还有其它杂质,正确地测出硫磷甲酯的质量,对氧乐果的合成是非常重要的。使用硅胶 G薄层板,以氯仿:丙酮:醋酸=95:5:2为展开剂,展开12cm,可将硫赶式硫磷甲酯与 其它杂质分离。喷布0.5%氯化钯显色剂,于波长254m的紫外光下照射约20min,显出j 条黄色谱带。如图3 9所示。根据表33的规律, (b)(c)(d)三个化合物的分子结构为 -S- ,而(e)(D的分子结构应为,一P 0 型,而(d)为疏赶式硫磷甲酯的 谱带。 表3-3有机疏化合物的R,值 ALO 结 构 e.o 0.54 0.64 07 072 080 (CH.).P(S)(OCH.) 0.2d 0.4 0.23 0.46 (C.H.)P(S)OCH. 0.45 0.60 0.52 0,67 (C H,),P(S)(OC,H.) 0.58 0.70 0.6 0.11 (C.H:O):P(S)(OCH. 0.52 0.5 0.54 0.68 (C,H.o).P(0)(SC:H. 0.12 0.33 0.0 (C,H,O),P(O)(SC.H,) 0.1 (CH,O)P(O)(S ,H.Ci 0.1 (C:H,0):P(0)(s 0 0.04 0.27 0.08 BX(CE. 0.24 0.05 039 IC H)H.Y 。 CH.)R(OMSC.H.) 0.0 C.H)POOX(SCH.CH 0.29 0 (C,H,),P(O)SCH(C,H,). 0.20 (CH,O)P(S)(SC,H,) 0 (C,H,O)P(S)(SC:H. 0.68 (C:H.OP(3)-0P0C.H (CH:P( 0P(S)(C,H,) 024 (C:H,),P(S)N(C.H.): 0.7 0.7 0.84范围,利用这一规律可分离和鉴定样本中硫代磷酸酯的各种异构体和杂质。如工业硫赶式硫 磷甲酯 O P S CH3O CH3O CH2COOCH3 与一甲胺反应,生成氧乐果,而硫逐式硫磷甲酯 S P O CH3O CH3O CH2COOCH3 与一甲胺反应的生成物,杀虫效果很差,工业品硫磷甲 酯中还有其它杂质,正确地测出硫磷甲酯的质量,对氧乐果的合成是非常重要的。使用硅胶 G 薄层板,以氯仿∶丙酮∶醋酸=95∶5∶2 为展开剂,展开 12cm,可将硫赶式硫磷甲酯与 其它杂质分离。喷布 0.5%氯化钯显色剂,于波长 254nm 的紫外光下照射约 20 min,显出 5 条黄色谱带。如图 3—9 所示。根据表 3—3 的规律,(b)(c)(d)三个化合物的分子结构为 O P S ,而(e)(f)的分子结构应为 S P O 型,而(d)为硫赶式硫磷甲酯的 谱带
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