多6 图39能磷甲酯的色谐图 (a c) 点样线 八、定量分析 藏层色谱的定量方法有两种，即直接测定法和溶出定量法。直接测定法是在展开后的淇 层上进行定量测定，方法简便快速，无须破坏薄层，溶出定量法是待测物在薄层上定位或显 色后、用工具将色斑处的薄层取下，用溶剂将组分苯取出来，再用适当的方法测定，在苯 回收时，可能会不完全，亦可能有杂质同时被萃取，所以要采用特异性的显色剂。 (一)直接测定法 直接测定法有目测法、测面积法、薄层扫描仪法，由于测定的准确度稍差，在农药常量 分析中不使用此法， (仁)溶出定量法 溶出定量法中谱带的定位或显色是重要一步，显色剂必须不干扰样品的测定，如无合适 显色剂，可采用标准样品定位法，在薄板的两端点上标准样品，展开后，用玻板或硬纸将有 样品的薄层盖住，品色剂喷在标准样品上，根据标准样品色斑的位置，取样品相应部位的薄 层，由于并未显色，所取部位的面积需稍扩大一些，以防漏取，经萃取后，弃去吸附剂。 根据农药的结构和性质，可以采用各种方法定量， 如滴定法、极谱法 可见紫外分光光 度法等测定其含量，将在以下各章中讨论，如使用紫外分光光度法测定时，不能用对紫外光 有强吸收的溶剂。 薄层色谱法作为常规农药分析中的分离手段目前仍在使用，在我国的国家标准中，速灭威 异丙威等农药的薄层定胺法为仲裁法，甲胺磷为薄层碘量法，多菌灵为落层一紫外分光光度 法。日本农药公定检查法中亦使用薄层法作为分离手段。 根据文献资料 将农药常量分析中各类农药在应用薄层色谱法时，使用的展开剂、吸附 剂、显色法、R值及测定方法列于表3一4。供农药分析选用条件时参考，我国农业生产资 料公司研制了一系列薄层溴化法、薄层电位滴定法、薄层定磷法测定对硫磷、甲基对硫磷、 杀螟硫磷、磷胺、久效磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯等农药的含量。该 方法能将杂质分离，比较准确地测定有效成分，在基层农资部门和药检部门的实验室中，不 具备气相色谱仪等设备， 可应用此法于质量检验，而且亦是比较现实可行的 八、定 量 分 析 薄层色谱的定量方法有两种，即直接测定法和溶出定量法。直接测定法是在展开后的薄 层上进行定量测定，方法简便快速，无须破坏薄层，溶出定量法是待测物在薄层上定位或显 色后、用工具将色斑处的薄层取下，用溶剂将组分萃取出来，再用适当的方法测定，在萃取 回收时，可能会不完全，亦可能有杂质同时被萃取，所以要采用特异性的显色剂。 (一)直接测定法 直接测定法有目测法、测面积法、薄层扫描仪法，由于测定的准确度稍差，在农药常量 分析中不使用此法． (二)溶出定量法 溶出定量法中谱带的定位或显色是重要一步，显色剂必须不干扰样品的测定，如无合适 显色剂，可采用标准样品定位法，在薄板的两端点上标准样品，展开后，用玻板或硬纸将有 样品的薄层盖住，显色剂喷在标准样品上，根据标准样品色斑的位置，取样品相应部位的薄 层，由于并未显色，所取部位的面积需稍扩大一些，以防漏取，经萃取后，弃去吸附剂。 根据农药的结构和性质，可以采用各种方法定量，如滴定法、极谱法、可见紫外分光光 度法等测定其含量，将在以下各章中讨论，如使用紫外分光光度法测定时，不能用对紫外光 有强吸收的溶剂。 薄层色谱法作为常规农药分析中的分离手段目前仍在使用，在我国的国家标准中，速灭威、 异丙威等农药的薄层定胺法为仲裁法，甲胺磷为薄层碘量法，多菌灵为落层—紫外分光光度 法。日本农药公定检查法中亦使用薄层法作为分离手段。 根据文献资料，将农药常量分析中各类农药在应用薄层色谱法时，使用的展开剂、吸附 剂、显色法、Rf 值及测定方法列于表 3—4。供农药分析选用条件时参考，我国农业生产资 料公司研制了一系列薄层溴化法、薄层电位滴定法、薄层定磷法测定对硫磷、甲基对硫磷、 杀螟硫磷、磷胺、久效磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯等农药的含量。该 方法能将杂质分离，比较准确地测定有效成分，在基层农资部门和药检部门的实验室中，不 具备气相色谱仪等设备，可应用此法于质量检验，而且亦是比较现实可行的