1、答题要点： 原理：(4分) 大黄酸、大黄素和大黄酚均为游离羟基蒽醌，易溶于乙醚：但它们的酸性强 弱不同，大黄酸有羧基，酸性最强，能溶于NaHCO3水溶液：大黄素有B-酚羟基， 酸性较强，能溶于NC03水溶液；而大黄酚既无羧基取代，也无B-酚羟基取代， 所以在NaHC03和NaCO3中均不溶，从而得以分离。 流程：(3分) 大黄酸、大黄素和大黄酚 溶于乙醚，5%NaHC03萃取 碱水层 乙醚层 酸化，抽滤 5%NazC03萃取 大黄酸 碱水层 乙醚层 ↓酸化，抽滤 ↓回收乙醚 大黄素 大黄酚 2、答题要点： 流程：(4分) 某中药 ↓乙醇回流提取，回收溶剂 提取物 ↓用酸水溶解，过滤 酸水 浓氨水碱化 用氯仿萃取 氯仿层 碱水层 2%NaOH萃取 (季铵碱) 氯仿层 碱水层 (非酚性性叔胺碱) (酚性性叔胺碱) 原理：(3分) 季铵碱、酚性叔胺碱、非酚性叔胺碱三类生物碱均溶于乙醇：季铵碱为水溶 性生物碱，不溶于氯仿：酚性叔胺碱具有酚羟基的性质，可溶于NaOH水溶液， 而非酚性叔胺碱不溶于NaOH水溶液，从而分离。 六、结构解析题（10分) 答题要点： HC1-Mg(+):黄酮类(1分) FeCl3(+),Gibbs(一)：有游离酚羟基，但对位有取代(1分) 22 1、答题要点： 原理：（4 分） 大黄酸、大黄素和大黄酚均为游离羟基蒽醌，易溶于乙醚；但它们的酸性强 弱不同，大黄酸有羧基，酸性最强，能溶于 NaHCO3水溶液；大黄素有 β-酚羟基， 酸性较强，能溶于 Na2CO3水溶液；而大黄酚既无羧基取代，也无 β-酚羟基取代， 所以在 NaHCO3和 Na2CO3中均不溶，从而得以分离。 流程：（3 分） 大黄酸、大黄素和大黄酚 溶于乙醚，5%NaHCO3萃取 碱水层 乙醚层 酸化，抽滤 5% Na2CO3萃取 大黄酸 碱水层 乙醚层 酸化，抽滤 回收乙醚 大黄素 大黄酚 2、答题要点： 流程：（4 分） 某中药 乙醇回流提取，回收溶剂 提取物 用酸水溶解，过滤 酸水 浓氨水碱化 用氯仿萃取 氯仿层 碱水层 2%NaOH 萃取 （季铵碱） 氯仿层 碱水层 （非酚性性叔胺碱） （酚性性叔胺碱） 原理：（3 分） 季铵碱、酚性叔胺碱、非酚性叔胺碱三类生物碱均溶于乙醇；季铵碱为水溶 性生物碱，不溶于氯仿；酚性叔胺碱具有酚羟基的性质，可溶于 NaOH 水溶液， 而非酚性叔胺碱不溶于 NaOH 水溶液，从而分离。 六、结构解析题（10 分） 答题要点： HCl-Mg（+）：黄酮类 （1 分） FeCl3（+），Gibbs（—）：有游离酚羟基，但对位有取代 （1 分）