为准确取得结果,控制pH十分重要。在plH6,2-6.5,产生的红色可准确地表现游离氯的浓度。 如pH太低,往往使总氮中一氮胺在游离氯测定时出现颜色;又如pH太高,会由于溶解氯产 生颜色。 64总氯的测定 在250mL锥形瓶中,迅速加入50mL缓冲液(42),50 mL DPD试液(43),第二个试料(62) 和约lg碘化钾(44),混匀。2min后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点,如 在2min内观察到粉红色再现,继续滴定到无色作为终点。记录滴定消耗溶液体积V的亳升 对于酸性或碱性很强,或者高盐类水样,应增加缓冲液(42)用量,使水样pH达到62-6.5。 7校正氧化锰及六价铬的干扰 进行补充测定,向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.7),消除不包括氧化锰 和六价铬的所有氧化物,以便确定氧化锰和六价铬的影响。 取100mL试料(62)于250mL锥形瓶中,加入lmL亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.7),混 匀。再加入50mL缓冲液(42)和50 ML DPD溶液(43)在氧化锰干扰的情况下,立即用硫酸亚 铁铵标定漓定溶液(46)滴定至无色为终点。30min后,滴定六价铬的干扰。记录滴定消耗溶 液体积V的毫升数,相当于氧化锰和六价铬的干扰。 8结果计算 81计算方法 81.1游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度c(Cb)按式(3)计算 c(C)C,(, -Vs 式中:C3——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(46)的浓度以Ch表示,mmoM; —试料(6.2)中试样体积(mL I3在测定(63)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(46)的体积(mL 在测定(⑦)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(46)的体积(mL,如不存在氧化锰和 六价铬时,Is=0mL。 812总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度c(Cb)按式(4)计算: c(Cl, C3(4-V5) 式中,Ⅳ4——在测定(64)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(46)的体积(mL)s 82由物质的量浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cb)浓度,乘以7091换算为毫克升。 83重复性和再现性 游离氮测定的验证结果见表2 9千扰 需注意两种类型的干扰。 91其他氯化合物的干扰 些二氧化氯可做为游离氯测定出。这种干扰由测定水中二氧化氯加以校正。 92氯化合物以外的化合物干扰 DPD的氧化并非专由氯化合物造成。根据浓度和化学氧化电位,该反应可由其他氧化剂 引起。因此,本法在以下氧化剂不存在的情况下适用:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过 表2实验室内游离氯测定结果3 为准确取得结果 控制 pH 十分重要 在 pH6.2~6.5 产生的红色可准确地表现游离氯的浓度 如 pH 太低 往往使总氮中一氮胺在游离氯测定时出现颜色 又如 pH 太高 会由于溶解氯产 生颜色 6.4 总氯的测定 在 250mL 锥形瓶中 迅速加入 5.0mL 缓冲液(4.2) 5.0mL DPD 试液(4.3) 第二个试料(6.2) 和约 1g 碘化钾(4.4) 混匀 2min 后 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点 如 在 2min 内观察到粉红色再现 继续滴定到无色作为终点 记录滴定消耗溶液体积 V4 的毫升 数 对于酸性或碱性很强 或者高盐类水样 应增加缓冲液(4.2)用量 使水样 pH 达到 6.2~6.5 7 校正氧化锰及六价铬的干扰 进行补充测定 向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.7) 消除不包括氧化锰 和六价铬的所有氧化物 以便确定氧化锰和六价铬的影响 取 100mL 试料(6.2)于 250mL 锥形瓶中 加入 1mL 亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.7) 混 匀 再加入 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD溶液(4.3)在氧化锰干扰的情况下 立即用硫酸亚 铁铵标定漓定溶液(4.6)滴定至无色为终点 30min 后 滴定六价铬的干扰 记录滴定消耗溶 液体积 V5 的毫升数 相当于氧化锰和六价铬的干扰 8 结果计算 8.1 计算方法 8.1.1 游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度 c (Cl2)按式(3)计算 3 ( ) ( ) 0 3 3 5 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V C V V c Cl 式中 C3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度以 Cl2 表示 mmol/L V0 试料(6.2)中试样体积(mL) V3 在测定(6.3)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL) V5 在测定(7)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL) 如不存在氧化锰和 六价铬时 V5 0 mL 8.1.2 总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度 c (Cl2)按式(4)计算 4 ( ) ( ) 0 3 4 5 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V C V V c Cl 式中 V4 在测定(6.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL) 8.2 由物质的量浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl2)浓度 乘以 70.91 换算为毫克/升 8.3 重复性和再现性 游离氮测定的验证结果见表 2 9 干扰 需注意两种类型的干扰 9.1 其他氯化合物的干扰 一些二氧化氯可做为游离氯测定出 这种干扰由测定水中二氧化氯加以校正 9.2 氯化合物以外的化合物干扰 DPD 的氧化并非专由氯化合物造成 根据浓度和化学氧化电位 该反应可由其他氧化剂 引起 因此 本法在以下氧化剂不存在的情况下适用 溴 碘 溴胺 碘胺 臭氧 过 表 2 实验室内游离氯测定结果