水样名称 水样数份游离氯浓度范围平均值标准偏差相对标准偏差 Chs i mol/l 含游离氯蒸馏水10 4.64~507 0.12 9.6~10.6 9.96 0.16 1.6 48.4~54.2 50.5 0.15 0.3 饮用水 5 554557 9.10~19.2 13.9 0.13 0.9 医院污水 造纸废水 l14~194 90.16 596-9.7 7.69 0.18 2.3 印染废水 10.5~17.8 0.24 23.6~522 33.1 0.27 注:38个实验室的测定结果(每一份样品测定6个平行样,提供本法的重复性 氧化氢、铬酸盐、氧化锰、亚硝酸、铜离子和铁离子。铜离子<8πg和铁离子<20mg/L的 干扰可被试剂42和43中的EDTA二钠掩蔽。 9参考文献 GBl1897-89 附录A 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (补充件) A1适用范围 本附件规定区分一氯胺,二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法。本法适用范围 与游离氯和总氯浓度相同(参见第1条)。 A2原理 在测定游离氯和总氯后,滴定另外两个试料: a.在第三个试料中,加少量碘化钾,反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺; b.在第四个试料中,加入缓冲液DPD试液前,先加少量碘化钾。此时,游离氯,化合 氯中的一氯胺及三氯化氮的一半发生反应。 化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应。计算化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化 氮的浓度 A3试剂 第4条给出的试制和以下试剂 碘化钾溶液,5gL。临用的当天配制,装在棕色瓶中 A4仪器 见第5条。 A5操作步骤 A5.1试样 见6.1 A52试料 测定与62相同的两个试料 A5.3游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250mL锥形瓶中,迅速依次加入50mL缓冲液(42),50 ML DPD溶液(4.3),第三个试 料和2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg),混匀,立即用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液(4.6滴定至无色为终点。记录消耗溶液体积ⅴg的毫升数。 A54游离氯、化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定4 水样名称 水样数份 游离氯浓度范围 Cl2 ìmol/L 平均值 ìmol/L 标准偏差 ìmol/L 相对标准偏差 % 含游离氯蒸馏水 10 10 9 4.64~5.07 9.6~10.6 48.4~54.2 4.91 9.96 50.5 0.12 0.16 0.15 2.4 1.6 0.3 饮用水 5 5 5.11~6.94 9.10~19.2 6.06 13.9 0.09 0.13 1.5 0.9 医院污水 4 1.60~7.55 4.80 0.15 3.1 造纸废水 5 11.4~19.4 14.9 0.16 1.1 印染废水 5 7 7 5.96~9.73 10.5~17.8 23.6~52.2 7.69 14.1 33.1 0.18 0.24 0. 27 2.3 1.7 0.8 注 38 个实验室的测定结果(每一份样品测定 6 个平行样) 提供本法的重复性 氧化氢 铬酸盐 氧化锰 亚硝酸 铜离子和铁离子 铜离子 8mg/L 和铁离子 20mg/L 的 干扰可被试剂 4.2 和 4.3 中的 EDTA 二钠掩蔽 9 参考文献 GB11897-89 附录 A 一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (补充件) A1 适用范围 本附件规定区分一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法 本法适用范围 与游离氯和总氯浓度相同(参见第 1 条) A2 原理 在测定游离氯和总氯后 滴定另外两个试料 a. 在第三个试料中 加少量碘化钾 反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺 b. 在第四个试料中 加入缓冲液 DPD 试液前 先加少量碘化钾 此时 游离氯 化合 氯中的一氯胺及三氯化氮的一半发生反应 化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应 计算化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯化 氮的浓度 A3 试剂 第 4 条给出的试制和以下试剂 碘化钾溶液 5g/L 临用的当天配制 装在棕色瓶中 A4 仪器 见第 5 条 A5 操作步骤 A5.1 试样 见 6.1 A5.2 试料 测定与 6.2 相同的两个试料 A5.3 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向 250mL 锥形瓶中 迅速依次加入 5.0mL 缓冲液(4.2) 5.0mL DPD溶液(4.3) 第三个试 料和 2 滴(约 0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约 0.5mg) 混匀 立即用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点 记录消耗溶液体积 V8 的毫升数 A5.4 游离氯 化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定