D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2004.03.014 第26卷第3期 北京科技大学学报 Vol.26 No.3 2004年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2004 Nd-Fe-B磁体热等静压烧结的实验研究 李青华包小倩高学绪张茂才周寿增 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要研究了热等静压烧结对N-Fc-B磁体的致密度、显微组织及磁性能的影响，结果表 明：与常压烧结磁体相比，热等静压烧结磁体的内部存在较多的孔洞，致密度、晶粒取向度及 磁性都有所降低，用加热A气热膨胀而产生热等静压进行烧结的办法不适于制造高性能的 烧结磁体 关键词Nd-FeB永磁体；热等静压烧结；磁性能 分类号TG1322 被誉为“磁王”的烧结Nd-Fe-B永磁材料，由 到一系列不同致密度的预烧结体.然后将这些预 于其具有较高的剩磁B,矫顽力H。和最大的磁能 烧结体分别进行高温热等静压烧结和常压烧结， 积(B)等优异的磁性能而获得日益广泛的应 烧结温度为1080℃，烧结时间为3h.高温热等静 用.目前，尽管国际上烧结Nd-Fe-B永磁体的 压烧结在美国制造的QⅡH6热等静压设备中进 (B0实验室水平已达451kJ/m3,生产上也已超 行，通过加热使Ar气热膨胀而产生热等静压的 过400kJm-.然而国内大多数厂家制造的烧 办法进行高温烧结，最大压力为200MPa.常压烧 结Nd-Fe-B永磁体仍属中低档产品.这通常是由 结在箱式烧结炉中进行，真空度为103Pa.随后 于烧结温度过高造成晶粒异常长大，严重恶化磁 对所有试样在920℃进行2h的一级回火，在 体的方形度，影响磁体磁性能的提高.鉴于高温 600℃进行3h的二级回火处理. 热等静压烧结通常对加速合金致密化及控制晶 预烧结体、高温热等静压烧结和常压烧结磁 粒长大有突出作用，本文从高温热等静压烧结 体均用排水法测量密度，在垂直于圆柱轴线的截 对Nd-F©-B磁体的致密度、取向度、显微组织及 面用X射线衍射仪分析取向度，用扫描电镜背散 磁性能的影响的角度，进行实验研究，探索通过 射电子像观察磁体的显微组织，最后测磁性能 低温烧结来增加磁体的密度，细化晶粒，提高磁 体磁性能的可能性， 2 实验结果与分析 1实验方法 2.1对磁体致密度的影响 图1(a)为在1100℃预烧结的磁体的密度随 用工业纯的Fe,Nd,Dy,Al和B-Fe为原料，按 预烧结时间的变化.可以看到：当预烧结时间从 Ndzs4 DyoFe6s6AlB进行配比，在真空感应炉中 1h增加到1.5h时，预烧结体的密度急速增加，当 熔炼均匀后，浇注到水冷铜模中，得到10-15mm 预烧结时间从1.5增加到4h的过程中，预烧结体 厚的饼状铸锭，经过粗破、中破和气流磨后，得到 的密度仍在缓慢增加.图1(b)和1(c)分别为对应 4.5μm左右的粉末颗粒.在2T的取向磁场下压 的预烧结体在1080℃下高温热等静压烧结及常 成尺寸为中13mm×35mm的圆柱形毛坯，取向方 压烧结3h后磁体的密度曲线.不难看出，与预烧 向沿着圆柱轴线方向.为了系统研究热等静压烧 结体相比，相应的常压烧结磁体的密度均有进一 结的影响，将毛坯在1100℃预烧结14h,以便得 步提高，分别由7.013,7.370,7.385,7.424增加到 收稿日期200307-07李青华女，26岁，硕士 7.035,7.464,7.439,7.460gcm,增加了0.3% *国家“973”项目资助课题QN0.G200067201-3) 17%.然而值得注意的是，相应的高温热等静压第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 一 磁体热等静压烧结 的实验研究 李青华 包小 倩 高学绪 张茂才 周 寿增 北京科技大学新金属 材料 国家重 点实验 室 ， 北京 摘 要 研 究 了热等静压烧 结对 一 一 磁体 的致密度 、 显 微组 织及磁 性 能 的影 响 结果 表 明 与常压烧 结磁体相 比 ， 热等静压烧 结磁体 的 内部 存在较 多的孔 洞 ， 致密 度 、 晶粒取 向度 及 磁 性 都有 所 降低 用 加热 气 热 膨胀 而 产 生 热等静压 进行烧结 的办法 不适于 制造 高性 能 的 烧 结磁体 关键词 一 一 永磁 体 热 等静压烧结 磁 性 能 分 类号 犯 被誉为 “ 磁 王 ” 的烧 结 永磁 材 料 ， 由 于 其具有较 高 的剩 磁 ， 矫顽 力 和 最 大 的磁 能 积 伍功 等 优 异 的磁 性 能 而 获 得 日益 广 泛 的应 用 目前 ， 尽 管 国际上烧 结 一 永磁 体 的 伍刀 实验 室 水 平 己 达 ， 生产 上 也 已 超 过 〔回 然 而 国 内大 多数 厂 家 制 造 的烧 结 永磁 体仍 属 中低 档 产 品 这 通 常 是 由 于烧 结温度过 高造 成 晶粒异 常长 大 ， 严 重恶 化 磁 体 的方 形度 ， 影 响磁 体磁 性 能 的提 高 ‘ 鉴 于 高温 热 等 静压 烧 结通 常对 加速 合 金 致 密 化 及 控 制 晶 粒 长 大 有 突 出作用‘圳 ， 本 文 从 高温 热 等静 压 烧 结 对 小 一 磁 体 的致 密 度 、 取 向度 、 显 微 组 织 及 磁 性 能 的影 响 的角度 ， 进 行 实验研 究 ， 探 索通 过 低 温 烧 结 来 增 加 磁 体 的密 度 ， 细 化 晶粒 ， 提 高磁 体 磁 性 能 的可 能性 到 一 系列不 同致密度 的预烧 结体 然 后 将这 些 预 烧 结体 分 别进行 高温 热 等静压烧 结和 常压烧 结 ， 烧 结温 度 为 ℃ ， 烧 结 时 间为 高温 热 等静 压 烧 结在 美 国制造 的 热等 静压 设 备 中进 行 ， 通 过 加 热 使 气 热 膨 胀 而 产 生热 等静压 的 办法进行 高温烧 结 ， 最 大 压 力 为 常压烧 结在 箱式烧 结炉 中进 行 ， 真 空度 为 一， 随后 对 所 有 试 样 在 ℃ 进 行 的 一 级 回 火 ， 在 ℃ 进 行 的二 级 回火 处 理 预 烧 结体 、 高温 热 等静压 烧 结和 常 压烧 结磁 体均用 排 水 法测 量 密度 ， 在 垂直 于 圆柱轴线 的截 面用 射 线衍 射 仪 分 析 取 向度 ， 用 扫 描 电镜 背散 射 电子像观 察磁 体 的显 微 组 织 ， 最 后 测 磁 性 能 实验 方 法 用 工 业 纯 的 ， ， ， 和 一 为 原料 ， 按 氏 ‘ ，冰 刀 进 行配 比 ， 在 真 空感 应 炉 中 熔 炼 均匀 后 ， 浇 注 到 水 冷铜 模 中 ， 得 到 一 巧 厚 的饼状铸锭 经 过 粗 破 、 中破和 气 流磨 后 ， 得 到 娜 左 右 的粉 末 颗 粒 在 的取 向磁 场 下 压 成 尺 寸 为拟 的 圆柱 形 毛 坯 ， 取 向方 向沿着 圆柱 轴 线 方 向 为 了系统研 究热 等静压烧 结 的影 响 ， 将 毛 坯 在 ℃ 预 烧 结 一 ， 以便 得 收稿 日期 刁 刁 李 青华 女 ， 岁 ， 硕 士 国家 “ ，， 项 目资助 课题 巧 一 实验 结 果 与分 析 对 磁 体 致 密度 的影 响 图 为在 ℃ 预 烧 结 的磁 体 的密 度 随 预烧 结 时 间 的变 化 可 以看 到 当预烧 结 时 间从 增加 到 时 ， 预烧 结体 的密度 急速 增加 ， 当 预 烧 结 时 间从 增 加 到 的过程 中 ， 预 烧 结 体 的密 度 仍 在 缓 慢 增 加 图 和 灼分 别 为对 应 的预烧 结体 在 ℃ 下 高温 热 等 静压 烧 结及 常 压 烧 结 后磁 体 的密度 曲线 不难 看 出 ， 与预烧 结体相 比 ， 相 应 的常压烧 结磁 体 的密度 均有进 一 步提 高 ， 分 别 由 ， ， ， 增 加 到 ， ， ， ，， 增 加 了 一 然 而 值 得注 意 的是 ， 相应 的高温 热 等静压 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2004．03．014