Vol.26 No.3 李青华等：Nd-Fe-B磁体热等静压烧结的实验研究 ·283· 烧结磁体的密度却均比相应的预烧结体的密度 23对磁体显微组织的影响 还低，分别由7.013,7.370,7.385,7.424降低到 图3给出了在1080℃下高温热等静压烧结 6.532,7.003,6.999,7.017g/cm,下降了5%10%， 和常压烧结磁体的背散射电子像.从图中可以看 并且磁体较为疏松，表面存在明显的裂纹，部分 出，高温热等静压烧结磁体和常压烧结磁体的晶 样品破裂.这是由于在200MPa的高压烧结过程 粒尺寸差不多，均为15~20m,并且常压烧结的 中，部分富Nd液相被压出磁体，在内部形成孔 磁体中富Nd相分布较均匀，孔洞稀少，而高温热 洞，磁体不能收缩，密度下降.另外，磁体内部的 等静压烧结的磁体中存在大量尺寸较大的孔洞， 孔隙成为断裂源，导致磁体产生明显的裂纹， 能谱分析表明它是富Fe的.预烧结体在200MPa 7.6 (b) 的高温热等静压下烧结时，由于高压的A虹渗入 7.4 样品内部，引起部分富Nd液相外流，残留较多的 (a) 72 孔洞，而孔洞底部就是2：14：1相，因此它是富 Fe的. 7.0 6.8 6.6 6.4 1.01.52.02.53.03.54.0 t/h 图1烧结Nd-Fe-B磁体的密度变化曲线.(a)预烧结体； ()常压烧结磁体；（©）高温热等静压烧结磁体 Fig.1 Density curves of Nd-Fe-B magnets:(a)pre-sin- tered samples;(b)conventionally sintered magnets;(c) HIP sintered magnets 2.2对磁体的取向度的影响 图2给出了预烧结体(1100℃，2h)在1080℃ 下高温热等静压烧结和常压烧结3后的烧结磁 体的XRD谱.通常可用(006)和(105)晶面衍射峰 强度之比(A=6儿)来定性评价各向异性烧结 Nd-FeB磁体的取向度.由图2不难看出，高温热 图3烧结Nd-Fe-B磁体的SEM背散射电子像.(a)高 等静压烧结磁体的取向度明显低于常压烧结的 温热等静压烧结磁体；(b)常压烧结磁体 取向度，分析表明，高压条件促进了已取向好的 Fig.3 Back-scattered electron images of Nd-Fe-B mag- 主相Nd.FenB晶粒的转动和位移，因此使磁体的 nets:(a)HIP sintering;(b)conventional sintering 取向度降低， 2.4对磁体磁性能的影响 表1为不同密度的预烧结体在1080℃下分 别进行3h的高温热等静压烧结和常压烧结后的 磁体磁性能.需要说明的是，由于高温热等静压 (a) 烧结样品表面较疏松，存在裂纹，故测得的磁性 能数据有一定的偏差. 从表中的数据可以看出，同一预烧结条 (b) 件下，高温热等静压烧结磁体的剩磁B,和磁能积 (B)均低于常压烧结磁体.根据铁磁学的理 20304050607080 90 论，多晶取向复相永磁材料的剩磁由下式决定四： 28/() B.=A(1-B)d/d coseJs (1) 图2烧结Nd-FeB磁体的XRD谱.(a)高温热等静压磁； ()常压烧结磁体 式中，A为正相畴体积分数，B为非磁性相的体积 Fig.2 X-ray diffraction patterns of Nd-Fe-B magnets:(a) 分数，(1-)为Nd,FeB主相的体积分数，d为磁体 HIP sintering;(b)conventional sintering 的实际密度，d。为磁体的理论密度，cos0为李青 华等 一 一 磁体 热 等静压 烧结 的 实验 研究 烧 结磁 体 的密 度 却 均 比 相 应 的预 烧 结 体 的密 度 还 低 ， 分 别 由 ， ， ， 降低 到 ， ， ， ，， 下 降 了 一 ， 并 且 磁 体 较 为疏 松 ， 表 面存 在 明显 的裂 纹 ， 部 分 样 品破 裂 这 是 由于 在 的高压烧 结 过 程 中 ， 部 分 富 液 相 被 压 出磁 体 ， 在 内部 形 成 孔 洞 ， 磁 体 不 能 收缩 ， 密 度 下 降 另 外 ， 磁 体 内部 的 孔 隙成 为 断裂源 ， 导致 磁 体产 生 明显 的裂 纹 弓 二二 二二二二 开里 气 卜 一” 一 ’ 对 磁 体 显 微 组 织 的影 响 图 给 出 了在 ℃ 下 高温 热 等 静 压 烧 结 和 常压 烧 结磁 体 的背 散射 电子像 从 图 中可 以看 出 ， 高温 热 等静压 烧 结磁 体和 常压烧 结磁 体 的 晶 粒 尺 寸 差 不 多 ， 均 为 一 林 ， 并 且 常压 烧 结 的 磁 体 中 富 相 分 布较 均 匀 ， 孔 洞 稀 少 ， 而 高温 热 等静压 烧 结 的磁 体 中存 在 大量 尺 寸较 大 的孔洞 ， 能谱分 析 表 明它 是 富 的 预 烧 结体 在 的高温 热 等 静压 下烧 结 时 ， 由于 高压 的 渗 入 样 品 内部 ， 引起 部 分 富 液 相 外 流 ， 残 留较 多 的 孔 洞 ， 而 孔 洞 底 部 就 是 相 ， 因此 它 是 富 的 ， ︶切 图 烧结 一 磁 体 的密度 变化 曲线 预 烧 结体 常压 烧结磁 体 高 温 热 等静压 烧 结磁体 · 毕 一 一 伪 一 皿 对磁 体 的取 向度 的影 响 图 给 出 了预 烧 结 体 ， 在 下 高温 热 等 静压 烧 结和 常 压烧 结 后 的烧 结磁 体 的 谱 通 常 可 用 和 晶面衍 射 峰 强度 之 比 城 〕 来 定 性评 价 各 向异 性烧 结 ， 一 磁 体 的取 向度 由图 不 难 看 出 ， 高温 热 等静 压 烧 结 磁 体 的取 向度 明显 低 于 常 压 烧 结 的 取 向度 分 析 表 明 ， 高 压 条 件 促 进 了 已 取 向好 的 主 相 违 卫 晶粒 的转 动 和 位 移 ， 因此 使 磁 体 的 取 向度 降低 图 烧结 磁 体 的 背散 射 电子 像 高 温 热等静 压 烧结磁 体 常压 烧 结磁 体 一 一 了 一 翩 心 尸 、 二 尸 ‘ ， 、 叫 曰产 已 召 蠕翩协咧 印 寸 比 洲晶灵 翎瀚沁鲡痴一儡 峭 侧慧禽籍 图 烧结 磁体 的 谱 高温 热等静压 磁 伪 常压 烧 结磁 体 · 一 一 一 对 磁 体 磁 性 能 的 影 响 表 为 不 同密 度 的预 烧 结 体 在 ℃ 下 分 别 进行 的高温 热 等 静 压烧 结 和 常 压烧 结 后 的 磁 体 磁 性 能 需要 说 明 的是 ， 由于 高温 热 等静 压 烧 结样 品表 面 较 疏 松 ， 存 在 裂 纹 ， 故 测 得 的磁 性 能数 据 有 一 定 的偏 差 从 表 中 的 数 据 可 以 看 出 ， 同 一 预 烧 结 条 件 下 ， 高温 热 等静 压 烧 结磁 体 的剩磁 和 磁 能积 归功 均 低 于 常 压 烧 结 磁 体 根 据 铁 磁 学 的 理 论 ， 多 晶取 向复相 永 磁 材料 的剩磁 由下 式 决定 ‘ 一月留凤 式 中洲为 正 相 畴 体 积 分 数 渭为 非 磁 性 相 的 体 积 分 数 ， 一刃为 卫 主 相 的体 积 分 数 ， 为磁 体 的 实 际 密 度 ， 为 磁 体 的 理 论 密 度 ， 为