第12期 黄冬华等：红土镍矿含碳团块直接还原生产镍铁粒工艺 ·1445· 100 100 100 100 90 901 95 95 80 80 "一TFe品位 ·一Ni品位 ■-TFe品位 20 ▲一F:回收率 ●一Ni品位 4一Fe可收率 ★一N回收 ★一Ni同收率 10 85 85 10- 80 40 5060708090100 J80 20 30 40 时间/min 石灰石加入量% 图4培烧时间对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的影响 图6石灰石加入量对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的 Fig.4 Effects of reduction time on the grades and recovery rates of 影响 nickel and iron in the ferro-nickel granules Fig.6 Effects of limestone amount on the grades and recovery rates of nickel and iron in the ferro-nickel granules 100 100 90 95 大，不利于镍和铁的扩散聚集.因此，石灰石的加入 量为20%比较合适. 80 90 ■一T下e品位 话20l ●一Ni品位 3镍铁粒分析 85叵 一Fe回收率 ★一Ni回收 10 80 3.1X射线衍射分析 对红土镍矿经直接还原得到的镍铁粒进行了X 0 75 1.2 1.3 1.4 1.5 射线衍射分析.实验条件：温度1350℃，焙烧时间 CO摩尔比 60min,C/0=1.4,石灰石加入量为20%.所得X射 图5C/0摩尔比对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的影 多 线衍射谱见图7.主要物相为FeNi及C,镍固溶到 Fig.5 Effects of the C/O molar ratio on the grades and recovery 铁相中，无明显的脉石成分 rates of nickel and iron in the ferro-nickel granules 5000 随着配碳量的增加，团块的还原速率加快，镍铁合金 的渗碳期提前，渗碳量增加，使得镍铁合金熔化的温 4000 度降低，形成镍铁粒的时间缩短.但是，当配碳量太 号300 高时，由于过剩的碳颗粒太多，渣黏度增大，会阻碍 照2000 金属和渣的扩散聚集，因此细小的镍铁粒较多.同 时过多的配碳量不仅会给产物带入更多的灰分，降 1000 低还原矿中镍和铁的品位，还会增硫，影响产品的质 量.因此，C/0=1.4为宜. 20 40 60 80 26) 2.2.4熔剂加入量 图7镍铁粒的X射线衍射图谱 在配碳量为C/0=1.4,焙烧温度为1350℃，焙 Fig.7 XRD pattern of the ferro-nickel granules 烧时间为60min的条件下，考察了石灰石加入量对 镍、全铁品位及镍、铁回收率的影响，结果见图6.当 3.2扫描电镜及能谱分析 石灰石加入量为矿量的20%时，镍的回收率达到峰 对镍铁粒的表面进行了扫描电镜(SEM)及能 值.随石灰石加入量的增加，铁的品位及回收率缓 谱(EDS)分析，结果见图8和图9.图8中的面扫描 慢增加 表明，镍铁粒中镍含量很高，其质量分数为 石灰石加入量较低时，渣和金属互相包裹，很难 10.89%,铁的质量分数为83.15%.镍铁粒的主要 将其分离：当石灰石加入量达到20%后，含碳团块 物相为FeNiCS相和FeNiCrCS相，镍、铁基本以合金 的熔化性能较好，渣和金属能基本分离.过多的熔 态存在，碳基本固溶在合金中.由于镍铁粒表面的 剂会减少红土镍矿粉与还原剂的接触面积，对还原 碳含量较高，可见到高碳含量的FeC相（图9点B 不利，同时使渣量增多，使得金属相之间的距离变 处)存在，同时有石墨析出.第 12 期 黄冬华等: 红土镍矿含碳团块直接还原生产镍铁粒工艺 图 4 焙烧时间对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的影响 Fig． 4 Effects of reduction time on the grades and recovery rates of nickel and iron in the ferro-nickel granules 图 5 C /O 摩尔比对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的影 响 Fig． 5 Effects of the C /O molar ratio on the grades and recovery rates of nickel and iron in the ferro-nickel granules 随着配碳量的增加，团块的还原速率加快，镍铁合金 的渗碳期提前，渗碳量增加，使得镍铁合金熔化的温 度降低，形成镍铁粒的时间缩短． 但是，当配碳量太 高时，由于过剩的碳颗粒太多，渣黏度增大，会阻碍 金属和渣的扩散聚集，因此细小的镍铁粒较多． 同 时过多的配碳量不仅会给产物带入更多的灰分，降 低还原矿中镍和铁的品位，还会增硫，影响产品的质 量． 因此，C /O = 1. 4 为宜． 2. 2. 4 熔剂加入量 在配碳量为 C /O = 1. 4，焙烧温度为 1 350 ℃，焙 烧时间为 60 min 的条件下，考察了石灰石加入量对 镍、全铁品位及镍、铁回收率的影响，结果见图 6． 当 石灰石加入量为矿量的 20% 时，镍的回收率达到峰 值． 随石灰石加入量的增加，铁的品位及回收率缓 慢增加． 石灰石加入量较低时，渣和金属互相包裹，很难 将其分离; 当石灰石加入量达到 20% 后，含碳团块 的熔化性能较好，渣和金属能基本分离． 过多的熔 剂会减少红土镍矿粉与还原剂的接触面积，对还原 不利，同时使渣量增多，使得金属相之间的距离变 图 6 石灰石加入量对镍铁粒中镍、全铁品位及镍、铁回收率的 影响 Fig． 6 Effects of limestone amount on the grades and recovery rates of nickel and iron in the ferro-nickel granules 大，不利于镍和铁的扩散聚集． 因此，石灰石的加入 量为 20% 比较合适． 3 镍铁粒分析 3. 1 X 射线衍射分析 对红土镍矿经直接还原得到的镍铁粒进行了 X 射线衍射分析． 实验条件: 温度 1 350 ℃，焙烧时间 60 min，C /O = 1. 4，石灰石加入量为 20% ． 所得 X 射 线衍射谱见图 7． 主要物相为 FeNi 及 C，镍固溶到 铁相中，无明显的脉石成分． 图 7 镍铁粒的 X 射线衍射图谱 Fig． 7 XRD pattern of the ferro-nickel granules 3. 2 扫描电镜及能谱分析 对镍铁粒的表面进行了扫描电镜( SEM) 及能 谱( EDS) 分析，结果见图 8 和图 9． 图 8 中的面扫描 表 明，镍铁粒中镍含量很高，其 质 量 分 数 为 10. 89% ，铁的质量分数为 83. 15% ． 镍铁粒的主要 物相为 FeNiCS 相和 FeNiCrCS 相，镍、铁基本以合金 态存在，碳基本固溶在合金中． 由于镍铁粒表面的 碳含量较高，可见到高碳含量的 FeC 相( 图 9 点 B 处) 存在，同时有石墨析出． ·1445·