1.安袭回流分水装置如图()所示。在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上编再连一回流冷凝管。 2.加药品：在1001三口烧瓶中加入311正丁醇，将51浓硫酸慢慢加入，并据荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀， 加少许沸石 3分水中可事先加入一定量的冰 【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完企时可能生成的水量】 4.加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沈腾可流约1。随若反应的进行，分水器中的水层不增加，反应液 的温度也逐渐上升。如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开银旋夹放掉一部分水。当生成的水量到达 4.5一m1,瓶中反应液温度到哒150℃左右时，停止加热。如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成 (二)后处动段 1.或装成衡燕情装量：待反应物稍冷，拆除分水器，将器装成简易燕偏装置。 【注：分水器里的水与上层的油层一并倒入三口瓶里，不能丢换。】 2.燕慎收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。 【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利明正丁壁与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1C,而不是单独正 的沸点【42℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化提高产物的产量】 3.分去水层：将偏出液倒入分液漏斗中，分去水层。 4.用硫酸洗涤粗产品：每次用15l冷的50%硫酸洗涤两次 5.用水洗涤粗产品：分别用101水洗涤两次粗产品 6.干燥粗产品：用1一2g无水氨化钙干燥粗产品。 【注：()干标用的锥形瓶一定委选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶：2②)加入干烧剂前，应彻底放净下层的水坛。】 .安燕转量。干燥后的粗产物例入301蒸烧瓶中（注意不要把氯化钙例进去：）进行蒸，收集10一141℃ 的愤分。产量：约7一8 八、注意事项 (1)正丁醇和浓硫酸混合时，边标边慢慢加入浓疏酸，并受振摇均匀，否则浓破酸沉于底部，硫酸局部过浓，加 热后浓硫酸易使有机物脱水变黑，易使反应溶液变黑， 1 .安装回流分水装置：如图（1）所示。在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管。 2 .加药品：在 100ml 三口烧瓶中加入 31ml 正丁醇，将 5ml 浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀， 加少许沸石。 3.分水器中可事先加入一定量的水。 【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】 4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约 1h。随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液 的温度也逐渐上升。如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。当生成的水量到达 4.5～5ml，瓶中反应液温度到达 150℃左右时，停止加热。如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。 （二）后处理阶段： 1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成简易蒸馏装置。 【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。】 2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。 【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为 94.1 ℃，而不是单独正丁 醚的沸点 142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。】 3. 分去水层：将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。 4. 用硫酸洗涤粗产品：每次用 15ml 冷的 50％硫酸洗涤两次。 5. 用水洗涤粗产品：分别用 10ml 水洗涤两次粗产品。 6. 干燥粗产品：用 1～2g 无水氯化钙干燥粗产品。 【注：(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；(2)加入干燥剂前，应彻底放净下层的水层。】 7. 安装蒸馏装置：干燥后的粗产物倒入 30ml 蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集 140～144℃ 的馏分。产量：约 7～8g。 八、注意事项 (1) 正丁醇和浓硫酸混合时，边摇边慢慢加入浓硫酸，并要振摇均匀，否则浓硫酸沉于底部，硫酸局部过浓，加 热后浓硫酸易使有机物脱水变黑，易使反应溶液变黑