(2)制备正丁醚的较立温度是130一140℃，但开始问流时，这个温度很滩达到.因为正丁醚可与水形成共沸物（沸 点941C含水3，倒)：另外，正丁与水及正丁醇形成三元共沸物（佛点90.6℃，含水2.%，正丁醇346），正丁 也可与水形成共沸物佛点93℃，含水445，故应在100-115℃之同反应半小时之后可达到130℃以上 (3)反应终点判新：出水量3.m1左右： ②反应时间50-60min ③温度140℃（出水量不足可放宽1-2℃）： ④反应液桔黄（或棕色） 5阵发性白雾（轻微分解 (4)由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次华取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加 入下次洗涤所需水溶液进行下一次毕取洗涤。 思考圆： 1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入251水中？各步的洗涤目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和2丁醇制备乙基种丁基感？你认为用什么方法比较好？ 。如里应温度过高反应时过长，可导致什么结里？ 来最后前的品中含有醇，能活用分的方法将它去这样微好不 九、思考题： 1、计算强论上分出的水量。如果你分出的冰层时强论数值，试深时其原因。 答：按反应式计算，生成水的量为306g。实际上分出水层的休积要略大于计算量，否谢产率很低。因为所发生 的刚反应生成的水量都会比生成丁感的水量大，例如：分子内脱水生成丁烯、有机物高温碳化脱水、浓硫酸的碳化脱水 等，还有可能仪器未完全干、所用试剂浓硫酸与正丁醇内含有水 2、如果最后燕缅前的粗产品中含有丁，能否用分痛的方法将它除去？这样做好不好？为什么？ 答：能用分增的方法符丁醇除去。但这样做不好，会形成共沸化合物。丁醇会与正丁酷形成二元共沸混合物低泳 物蒸出，前馏分增多，从面降低产率。 3、各步洗涤的目的是什么？ 答：50%硫酸洗去没有反应的丁醇，两次水洗除去残余的疏酸 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 答：溶液会先变黄。再变黑。主要是酸使其分子内脱水，或是碳化（2）制备正丁醚的较宜温度是 130 一 140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸 点 94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水 29.9%，正丁醇 34.6%)，正丁醇 也可与水形成共沸物(沸点 93℃，含水 44.5%)，故应在 100-115℃之间反应半小时之后可达到 130℃以上。 （3）反应终点判断：①出水量 3.5ml 左右； ②反应时间 50-60min； ③温度 140℃（出水量不足可 放宽 1-2℃）； ④反应液桔黄（或棕色）； ⑤阵发性白雾（轻微分解） （4）由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加 入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。 思考题： 1、如何得知反应已经比较完全? 2、反应物冷却后为什么要倒入 25ml 水中?各步的洗涤目的何在? 3、能否用本实验方法由乙醇和 2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较好? 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果? 5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好? 九、思考题： 1、计算理论上分出的水量。如果你分出的水层超过理论数值，试探讨其原因。 答：按反应式计算，生成水的量为 3.06g。实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。因为所发生 的副反应生成的水量都会比生成丁醚的水量大，例如：分子内脱水生成丁烯、有机物高温碳化脱水、浓硫酸的碳化脱水 等，还有可能仪器未完全干燥、所用试剂浓硫酸与正丁醇内含有水。 2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？为什么？ 答：能用分馏的方法将丁醇除去。但这样做不好，会形成共沸化合物，丁醇会与正丁醚形成二元共沸混合物低沸 物蒸出，前馏分增多，从而降低产率。 3、各步洗涤的目的是什么？ 答：50%硫酸洗去没有反应的丁醇；两次水洗除去残余的硫酸。 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 答：溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化