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D0I:10.13374/1.issnl00103.2007.11.016 第29卷第11期 北京科技大学学报 Vol.29 No.11 2007年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Now.2007 AC HVAF喷涂铁基非晶复合 涂层结晶度的DSC法测定 祝军樊自拴孙冬柏俞宏英孟惠民王旭东 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要利用活性燃烧高速燃气喷涂方法(AC一HVAF)制备出一种高非晶含量的Fe基非晶合金涂层，根据非晶合金相变的 热力学原理可知部分晶化的非晶合金的晶化即为残留非晶相的转变，其相变热应正比于残留非晶相的相含量·采用不同的热 处理工艺使喷涂的非晶涂层晶化，利用D$C分析法测定了热处理后涂层中的纳米晶体含量和部分晶化非晶合金涂层试样的 相变热，计算了该涂层试样的结晶度·实验结果和理论预测基本相符 关键词非晶涂层；活性燃烧高速燃气喷涂；结晶：DSC分析 分类号TG174.442 新型的超音速火焰喷涂技术一活性燃烧高速 非晶合金粉末作为喷涂材料，粉末粒度为一300目. 燃气喷涂(AC HVAF)是介于传统超音速火焰喷涂 基材为0Cr13Ni5Mo不锈钢，喷涂前对基材表面进 和冷喷涂之间的新喷涂工艺]，可以称为热动能 行除锈、除油等清洁化处理，然后进行喷砂粗化活化 喷涂，它是通过压缩空气与燃料燃烧产生高速气流 处理，采用美国Unique Coat公司生产的INTELLI 加热粉末，但并未使之完全熔化，同时将粉末加速至 ET AC HVAF热喷涂系统，将喷涂粉末预热至 700ms以上，撞击基体，形成极低氧化物含量和 60℃左右，然后按照以下参数进行喷涂：AIR,85 极高致密度的涂层，这种喷涂工艺过程对喷涂材料 PSI(PSI=7000Pa);FUEL1(丙烷)，77PSI; 的热退化影响非常低，制备的涂层表现出卓越的耐 FUEL2(丙烷)，67PSI:N2,18PSI;喷涂距离， 磨损及耐腐蚀特性；另一个突出的特点是生产效率 180mm;粒子速度，800ms-1.涂层的平均厚度为 高，其喷涂速率是传统超音速火焰喷涂的5~10倍， 300m左右， 沉积效率也优于传统超音速火焰喷涂[8] 1.2涂层的热处理 非晶纳米晶复合涂层是纳米化技术与非晶化技 对涂层试样的热处理工艺为：将试样封装在高 术相结合制备出来的具有高耐磨耐蚀综合性能优异 真空石英管中后移至热处理炉，然后以10℃mim1 的新型复合涂层，其性能与涂层中的非晶纳米晶之 的升温速度使炉升温至600℃，待炉温稳定即开始 间的比例、非晶的晶化程度有极其重要的关系，如 计时，保温l5min,再取出试样并空冷至室温。按同 何根据涂层的性能要求，设计退火工艺以控制其结 样的方法进行610,615,620,630℃的退火实验. 晶度的大小或者纳米晶化相的体积分数，是涂层开 1.3结晶度的DSC分析法原理 发应用的新课题，本文介绍了一种通过分析试样差 根据DSC基本原理，通过与己知相变温度和相 示扫描量热分析(DSC)曲线从而对该非晶合金涂层 变热标样DSC曲线的比较，等温晶化中的热焓变化 晶化过程中结晶度与相含量进行测量的方法 △H表现为DSC曲线上的放热峰 1 实验方法 AH=k「： △Tdt m Jt (1) 1.1喷涂材料和涂层制备 式中，m为晶化质量；t和t4是峰的起始和终止时 采用北京桑尧科技开发有限公司生产的Fe基 间：△T是比较（标准）物和样品的温差；k为校正常 数；△H·m是总晶化热QT,它和总的峰的面积成正 收稿日期：2006-11-14修回日期：2006-12-19 基金项目：国家863计划资助项目(Na.2002AA331080) 比·设某样品完全晶化时总放热量为Qr=QP,任 作者简介：祝军(1982-)，男，硕士研究生：樊自拴(1964-)，男， 一时刻t的放热量为Q,那么任一时刻的转变度 副教授 x、未转变度y就可表示为：AC－HVAF 喷涂铁基非晶复合 涂层结晶度的 DSC 法测定 祝 军 樊自拴 孙冬柏 俞宏英 孟惠民 王旭东 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 利用活性燃烧高速燃气喷涂方法（AC－HVAF）制备出一种高非晶含量的 Fe 基非晶合金涂层．根据非晶合金相变的 热力学原理可知部分晶化的非晶合金的晶化即为残留非晶相的转变其相变热应正比于残留非晶相的相含量．采用不同的热 处理工艺使喷涂的非晶涂层晶化利用 DSC 分析法测定了热处理后涂层中的纳米晶体含量和部分晶化非晶合金涂层试样的 相变热计算了该涂层试样的结晶度．实验结果和理论预测基本相符． 关键词 非晶涂层；活性燃烧高速燃气喷涂；结晶；DSC 分析 分类号 TG174∙442 收稿日期：2006-11-14 修回日期：2006-12-19 基金项目：国家863计划资助项目（No．2002AA331080） 作者简介：祝 军（1982－）男硕士研究生；樊自拴（1964－）男 副教授 新型的超音速火焰喷涂技术———活性燃烧高速 燃气喷涂（AC－HVAF）是介于传统超音速火焰喷涂 和冷喷涂之间的新喷涂工艺［1－7］可以称为热动能 喷涂．它是通过压缩空气与燃料燃烧产生高速气流 加热粉末但并未使之完全熔化同时将粉末加速至 700m·s －1以上撞击基体形成极低氧化物含量和 极高致密度的涂层．这种喷涂工艺过程对喷涂材料 的热退化影响非常低制备的涂层表现出卓越的耐 磨损及耐腐蚀特性；另一个突出的特点是生产效率 高其喷涂速率是传统超音速火焰喷涂的5～10倍 沉积效率也优于传统超音速火焰喷涂［8］． 非晶纳米晶复合涂层是纳米化技术与非晶化技 术相结合制备出来的具有高耐磨耐蚀综合性能优异 的新型复合涂层其性能与涂层中的非晶纳米晶之 间的比例、非晶的晶化程度有极其重要的关系．如 何根据涂层的性能要求设计退火工艺以控制其结 晶度的大小或者纳米晶化相的体积分数是涂层开 发应用的新课题．本文介绍了一种通过分析试样差 示扫描量热分析（DSC）曲线从而对该非晶合金涂层 晶化过程中结晶度与相含量进行测量的方法． 1 实验方法 1∙1 喷涂材料和涂层制备 采用北京桑尧科技开发有限公司生产的 Fe 基 非晶合金粉末作为喷涂材料粉末粒度为－300目． 基材为0Cr13Ni5Mo 不锈钢喷涂前对基材表面进 行除锈、除油等清洁化处理然后进行喷砂粗化活化 处理．采用美国 Unique Coat 公司生产的 INTELLI －JET AC－HVAF 热喷涂系统．将喷涂粉末预热至 60℃左右然后按照以下参数进行喷涂：AIR85 PSI （PSI ＝7000Pa）；FUEL1（丙 烷）77 PSI； FUEL2（丙 烷）67 PSI；N218 PSI；喷 涂 距 离 180mm；粒子速度800m·s －1．涂层的平均厚度为 300m 左右． 1∙2 涂层的热处理 对涂层试样的热处理工艺为：将试样封装在高 真空石英管中后移至热处理炉然后以10℃·min －1 的升温速度使炉升温至600℃待炉温稳定即开始 计时保温15min再取出试样并空冷至室温．按同 样的方法进行610615620630℃的退火实验． 1∙3 结晶度的 DSC 分析法原理 根据 DSC 基本原理通过与已知相变温度和相 变热标样 DSC 曲线的比较等温晶化中的热焓变化 ΔH 表现为 DSC 曲线上的放热峰． ΔH＝ k m∫ t f t s ΔTd t （1） 式中m 为晶化质量；ts 和 tf 是峰的起始和终止时 间；ΔT 是比较（标准）物和样品的温差；k 为校正常 数；ΔH·m 是总晶化热 QT它和总的峰的面积成正 比．设某样品完全晶化时总放热量为 QT＝ QTP任 一时刻 t 的放热量为 Qt那么任一时刻的转变度 x、未转变度 y 就可表示为： 第29卷 第11期 2007年 11月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．11 Nov．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．11．016